一種廢水中微量亞硝酸根的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種廢水中微量亞硝酸根的測定方法，其特征在于，包括下列步驟：(1)在待測水樣中加入吖啶黃溶液和鹽酸搖勻，靜置至少30分鐘，獲得被測定試液；(2)采用多波長負吸收褪色光度法進行測定，方法是：將被測定試液置于參比光路，空白溶液置于測量光路，掃描記錄210.5nm、259.4nm和446.2nm處的負吸收光度，計算獲得上述波長處的負吸收光度之和，亞硝酸根濃度與負吸光度之和成正比，據此確定待測量水樣中亞硝酸根的含量。本發(fā)明操作方便、測定準確度高、離子選擇性好。
【專利說明】一種廢水中微量亞硝酸根的測定方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微量亞硝酸根的測定方法，具體涉及一種采用多波長負吸收褪色光度法測定廢水中微量亞硝酸根的方法。
【背景技術】
[0002]亞硝酸鹽是一類含亞硝酸根的無機化合物，能使血液中正常攜氧的低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，因而失去攜氧能力而引起組織缺氧，成人攝入0.2-0.5克即可引起中毒。亞硝酸鹽同時還是一種致癌物質，研究表明，食道癌與患者攝入的亞硝酸鹽量呈正相關性。因此，對排放廢水中的亞硝酸根含量的測定，在環(huán)保檢測中有重要作用。
[0003]分子吸收光譜常發(fā)生光譜重疊干擾，為獲得準確的分析結果，建立了雙波長法、導數光譜、計算光譜和光譜修正技術等方法，一般采用吸光度之差的絕對值之和At進行定量，但對于多波長分子體系使用起來很不方便。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種廢水中微量亞硝酸根的測定方法，以方便對環(huán)境水樣中亞硝酸根的測定，避免其它離子的干擾，提高測量的準確度和選擇性。
[0005]為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案是:一種廢水中微量亞硝酸根的測定方法，包括下列步驟:
(1)在待測水樣中加入吖啶黃溶液和鹽酸搖勻，靜置20分鐘，獲得被測定試液；
(2)采用多波長負吸收褪色光度法進行測定，方法是:將被測定試液置于參比光路，空白溶液置于測量光路，掃描記錄210.5nm、259.4nm和446.2nm處的負吸收光度，計算獲得上述波長處的負吸收光度之和，亞硝酸根濃度與負吸光度之和成正比，據此確定待測量水樣中亞硝酸根的含量。
[0006]上述技術方案中，步驟(I)中，吖啶黃溶液的濃度為2.0X 10_4 mol/dm3，加入的吖啶黃溶液的體積是被測定試液總體積的1.0%-3.0% ;鹽酸的濃度為0.8-1.2 mol/dm3，加入的鹽酸的體積是被測定試液總體積的2-3%。
[0007]優(yōu)選的技術方案，步驟(I)中，先加入吖啶黃溶液，混勻后再加入鹽酸溶液。
[0008]由于上述技術方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點:
1.本發(fā)明采用被測定試液為參比、空白溶液置于測量光路的負吸收光譜校正技術，直接測定亞硝酸鹽，操作方便；
2.本發(fā)明方法用于環(huán)境水樣中亞硝酸根的測定，準確度高，選擇性好，多數常見離子無干擾，結果滿意可靠。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1是本發(fā)明實施例的吖啶黃負吸收光譜圖?！揪唧w實施方式】
[0010]下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述:
實施例一:一種廢水中微量亞硝酸根的測定方法，為比較測定的準確度，采用亞硝酸根標準溶液制備模擬廢水。
[0011]三組試樣的亞硝酸根濃度分別為:
1:0.02 mmol.dm 3 ; 2:0.06 mmol.dm 3 ; 3:0.12 mmol.dm 3
采用的儀器及試劑為:
DMS-200UV-Vis分光光度計(Varian Co, LT.)，UV-756紫外可見分光光度計(上海分析儀器有限公司)，SYZ-550型石英亞沸高純水蒸餾器(江蘇金壇金城實驗儀器廠)，F(xiàn)innpietteE 可調式移液器(the Netherlands)。
[0012]亞硝酸根標準溶液:0.01OOOmol.dm_3儲備液，冰箱內保存，用時稀釋至
0.1000X IO-4 mol.dnT3 ;吖啶黃溶液:2.0X 1(T4 mol.dnT3 ;鹽酸溶液:1.0 mol.dnT3 ;實驗用水為二次石英亞沸蒸餾水，試劑均為A.R.級。
[0013]實驗方法:
取25cm3容量瓶，依次加入吖啶黃溶液0.3 cm3,亞硝酸根溶液1.5 cm3,水10 cm3,鹽酸1.0 cm3。搖勻,靜置3min,用水定容至25cm3并搖勻,放置20min,獲得被測定試液。
[0014]用Icm石英比色皿，以被測定試液置于參比光路，空白溶液置于測量光路，在200-800nm范圍內掃描，記錄210.5，259.4和446.2 nm處負吸收光度A，計算多波長處的吸光度之和 At ( -A21tl.5+A259.4+A446.2 )。
[0015]三組亞硝酸根不同濃度的試樣的負吸收光譜參見附圖1所示，可以看出，210.5nm,259.4 nm和446.2 nm處吸收峰值隨亞硝酸根濃度的增加呈比例增高，故At與亞硝酸根含
量存在線性關系。
[0016]可見，在試驗范圍內亞硝酸根濃度與各最大負吸光度A或多波長處的吸光度之和At均服從Lamber-Beer定律。
[0017]條件實驗結果表明，溫度在0-40 °C范圍內能定量進行，超過40 V反應速度明顯加快，此時曲線變化無規(guī)律，所以操作宜在室溫下進行。改變反應時間，0-20Min內At值逐漸增大后趨于穩(wěn)定，因此，體系靜置20Min后開始測定。加入試劑順序影響反應產物的形成和反應速度。先加吖啶黃和亞硝酸根，無鹽酸時重氮化反應幾乎不進行，加鹽酸前加水主要是降低加鹽酸后的PH值，使吖啶黃的共軛堿部分R不能形成RH22+型體；加鹽酸后搖勻，靜置，目的是充分發(fā)生重氮化反應；加水定容，其目的之一仍是降低酸度，提高重氮化產物的偶聯(lián)活性，搖勻放置20Min，主要進行的是偶聯(lián)反應。若先加鹽酸，再加入吖啶黃和亞硝酸根，由于RH22+型體的形成重氮化偶聯(lián)反應十分慢，At值小且不穩(wěn)定。
[0018]干擾離子試驗:
當亞硝酸根的含量2.0X 10_3mol.dm_3，相對誤差±5%時，允許離子倍率為:Ca2+，Mg2+，K+，Na+，Br- 200 倍，Ba2+，Cd2+，Hg2+，Ti3+，Ga3+，Al3+，Cu2+ 100 倍，B (III)，F(xiàn)e3+，V (V), Zn2+ 60倍，Zr (IV)，Pb2+，La3+ 50 倍，Co2+，Ce (VI) I 倍，Ag+，Pd2+，Cr (III)，W (VI) 0.5 倍不干擾測定?？梢姡景l(fā)明測定離子選擇性好。
[0019]在優(yōu)化條件下，AT與亞硝酸根濃度在5.0X 10_6-1.2X 10_4 mol.dm_3范圍內呈良好的線性關系，線性回歸方程A=0.00112+0.952c，r= 0.9999。[0020]樣品分析:
分別取不同水樣3份各10 cm3,以上述方法測定亞硝酸根含量，同時進行加標回收實驗，結果見表1-1。
[0021]表1-1樣品分析結果
(單位:10 5 mol.dm 3 , %)
【權利要求】
1.一種廢水中微量亞硝酸根的測定方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)在待測水樣中加入吖啶黃溶液和鹽酸搖勻，靜置20分鐘，獲得被測定試液； (2)采用多波長負吸收褪色光度法進行測定，方法是:將被測定試液置于參比光路，空白溶液置于測量光路，掃描記錄210.5nm、259.4nm和446.2nm處的負吸收光度，計算獲得上述波長處的負吸收光度之和，亞硝酸根濃度與負吸光度之和成正比，據此確定待測量水樣中亞硝酸根的含量。
2.根據權利要求1所述的廢水中微量亞硝酸根的測定方法，其特征在于:步驟⑴中，吖啶黃溶液的濃度為2.0X 10_4 mol/dm3，加入的吖啶黃溶液的體積是被測定試液總體積的1.0%-3.0% ;鹽酸的濃度為0.8-1.2 mol/dm3，加入的鹽酸的體積是被測定試液總體積的2-3% ο
3.根據權利要求1所述的廢水中微量亞硝酸根的測定方法，其特征在于:步驟⑴中，先加入吖啶黃溶液，混勻后再加入鹽酸溶液。
【文檔編號】G01N21/31GK103698286SQ201310702693
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月19日 優(yōu)先權日:2013年12月19日
【發(fā)明者】司文會, 方志成, 訾言勤, 闕小峰 申請人:蘇州農業(yè)職業(yè)技術學院