一種分析水中溶解性有機(jī)物極性的方法
【專利摘要】一種分析水中溶解性有機(jī)物極性的方法，用高效液相色譜法分析水中溶解性有機(jī)物的極性分布，用磷酸鹽緩沖液、甲醇作為流動(dòng)相，只經(jīng)過預(yù)處理便可直接進(jìn)樣，本方法可以實(shí)現(xiàn)不用對(duì)天然水進(jìn)行富集的預(yù)處理，避免了萃取帶來的污染和誤差，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員危害小，操作簡(jiǎn)單，快速、可靠，重現(xiàn)性好、靈敏度高。
【專利說明】一種分析水中溶解性有機(jī)物極性的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然水的檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種分析水中溶解性有機(jī)物極性的方法。
[0002]背景介紹
[0003]水中溶解性有機(jī)物由天然有機(jī)物、人工合成的難降解有機(jī)物以及可溶解的微生物代謝產(chǎn)物組成，成分復(fù)雜。溶解性有機(jī)物是各種微量污染物如重金屬、POPs等的重要吸附載體，本身也可能包含各種有害的人工合成有機(jī)物。這些微量污染物會(huì)具有生物積累性和三致(致癌、致畸、致突變)作用或毒性。這些物質(zhì)難以被常規(guī)水處理工藝所去除，可能會(huì)生成消毒副產(chǎn)物并嚴(yán)重影響到人類的健康。因此，針對(duì)水中有機(jī)物性質(zhì)的研究已成為近年來的研究重點(diǎn)之一。研究發(fā)現(xiàn)，不同極性的有機(jī)物在氯化消毒過程中生成消毒副產(chǎn)物的能力不同，而疏水性有機(jī)物是消毒副產(chǎn)物的重要前驅(qū)物。
[0004]在水處理過程中，不同極性的有機(jī)物會(huì)帶來一系列的問題。研究表明，疏水組分由于帶有離子基團(tuán)(如羧基、酚基)，含有更多的負(fù)電荷，而膠體電荷主要集中在疏水組分。在混凝處理過程中，高電荷的疏水性有機(jī)物容易與混凝劑絡(luò)合沉淀，而親水性有機(jī)物不容易與混凝劑發(fā)生反應(yīng)。在其后續(xù)處理中可以有針對(duì)性的選擇對(duì)親水性有機(jī)物去除效果好的方法。水中疏水性物質(zhì)的存在容易吸附在疏水性膜表面，導(dǎo)致膜通量減小?？梢詰?yīng)用吸附法、高級(jí)氧化法對(duì)疏水性有機(jī)物進(jìn)行前處理。因此，了解水中有機(jī)物的極性分布對(duì)水處理技術(shù)有非常重要的指導(dǎo)意義。
[0005]目前，最常見的分析水中有機(jī)物的極性的方法為樹脂分級(jí)方法，方法定義XAD-8樹脂吸附的有機(jī)物為強(qiáng)疏水性物質(zhì)，XAD-4樹脂吸附的有機(jī)物為弱疏水性物質(zhì)，不被兩種樹脂吸附的物質(zhì)為親水性物質(zhì)。然而樹脂分級(jí)方法耗時(shí)耗力，且對(duì)有機(jī)物的吸附機(jī)理尚未清楚。研究證實(shí)，親水性物質(zhì)也會(huì)吸附到XAD-8樹脂上去。此外,該方法分析成本高,重現(xiàn)性受人為因素影響較大，而且首次使用樹脂前的清洗方法和再生方法也存在一定的爭(zhēng)議。
[0006]應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)溶解性有機(jī)物的極性分析是根據(jù)不同極性物質(zhì)的在色譜體系中的分配能力不同，因此保留時(shí)間不同，且在色譜圖上呈現(xiàn)不同位置的色譜峰。國(guó)內(nèi)外應(yīng)用液相色譜法分析水中溶解性有機(jī)物極性的報(bào)道相對(duì)較少。由于溶解性有機(jī)物在水中的濃度較低，很難在色譜方法中響應(yīng)，報(bào)道的分析方法需要對(duì)水樣進(jìn)行復(fù)雜的富集處理，或分析過程較為繁瑣。因此，開發(fā)出新的快速、有效、可靠的分析方法是十分重要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種分析水中溶解性有機(jī)物極性的方法，具有快速、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。
[0008]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0009]一種分析水中溶解性有機(jī)物極性的方法，用高效液相色譜法分析水中溶解性有機(jī)物的極性分布，用磷酸鹽緩沖液、甲醇作為流動(dòng)相，只經(jīng)過預(yù)處理便可直接進(jìn)樣，具體包括如下步驟:[0010]a、樣品的預(yù)處理:水樣過0.20-0.45 μ m濾膜，濾液直接上機(jī)測(cè)試；
[0011]b、用高效液相色譜法分析水中溶解性有機(jī)物的極性分布，高效液相色譜分析條件為:
[0012]色譜柱:WatersAtalantis T35 μ m, 250 X 4.6mm, C18 燒基鍵，
[0013]流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液(pH7，0.025M):甲醇=(15-30): (70-85)，
[0014]流速:0.5mL/min,
[0015]檢測(cè)波長(zhǎng):254nm,
[0016]進(jìn)樣量:200μ L,
[0017]分析時(shí)間:6min。
[0018]所述的流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液(ρΗ7，0.025Μ):甲醇=30:70。
[0019]本發(fā)明的有益效果:本方法可以實(shí)現(xiàn)不用對(duì)天然水進(jìn)行富集的預(yù)處理，避免了萃取帶來的污染和誤差，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員危害小，操作簡(jiǎn)單，快速、可靠。重現(xiàn)性好、靈敏度高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖溶液(ρΗ7，0.025Μ):甲醇=30:70時(shí)的色譜圖。
[0021]圖2是流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖溶液(ρΗ7，0.025Μ):甲醇=40:60時(shí)的色譜圖。
[0022]圖3是流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖溶液(ρΗ7，0.025Μ):甲醇=15:85時(shí)的色譜圖。
[0023]圖4是實(shí)施例1某地地表水水樣色譜圖。
[0024]圖5是實(shí)施例2某地自來水廠進(jìn)水水樣色譜圖。
[0025]圖6是實(shí)施例3的某地水庫(kù)水水樣色譜圖。
具體實(shí)施方法
[0026]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0027]一種分析水中溶解性有機(jī)物極性的方法，用高效液相色譜法分析水中溶解性有機(jī)物的極性分布，用磷酸鹽緩沖液、甲醇作為流動(dòng)相，只經(jīng)過預(yù)處理便可直接進(jìn)樣，具體包括如下步驟:
[0028]a、樣品的預(yù)處理:水樣過0.20-0.45 μ m濾膜，濾液直接上機(jī)測(cè)試；
[0029]b、用高效液相色譜法分析水中溶解性有機(jī)物的極性分布，高效液相色譜分析條件為:
[0030]色譜柱:WatersAtalantis T35 μ m, 250 X 4.6mm, C18 燒基鍵，
[0031]流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液(pH7，0.025M):甲醇=(15-30): (70-85)，
[0032]流速:0.5mL/min,
[0033]檢測(cè)波長(zhǎng):254nm，
[0034]進(jìn)樣量:200μ L，
[0035]分析時(shí)間:6min。
[0036]流動(dòng)相條件的選擇:
[0037]對(duì)同一樣品在以下不同流動(dòng)相情況下進(jìn)行譜圖分析，分析結(jié)果如附圖1-3所示。
[0038]
【權(quán)利要求】
1.一種分析水中溶解性有機(jī)物極性的方法，用高效液相色譜法分析水中溶解性有機(jī)物的極性分布，用磷酸鹽緩沖液、甲醇作為流動(dòng)相，只經(jīng)過預(yù)處理便直接進(jìn)樣，其特征在于，具體包括如下步驟:a、樣品的預(yù)處理:水樣過0.20-0.45 μ m濾膜，濾液直接上機(jī)測(cè)試；b、用高效液相色譜法分析水中溶解性有機(jī)物的極性分布，高效液相色譜分析條件為:色譜柱:Waters Atalantis T35 μ m, 250 X 4.6mm, C18 燒基鍵，流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液(pH7，0.025M):甲醇=(15-30): (70-85)，流速:0.5mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng):254nm,進(jìn)樣量:200 μ L，分析時(shí)間:6min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析水中溶解性有機(jī)物極性的方法，其特征在于，所述的流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液(pH7，0.025M):甲醇=30:70。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103698423SQ201310684847
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】左劍惡, 邢麗楠, 劉峰林, 王佩 申請(qǐng)人:清華大學(xué)