一種低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法，所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟：A、將含有塊狀馬氏體組織的低碳鋼切割成待測試樣；B、將所述待測試樣置于熱處理爐中加熱至200～650℃并保溫30分鐘以上，再使所述待測試樣爐冷或空冷至室溫；C、將熱處理后的待測試樣磨制、拋光制成金相試樣，采用質(zhì)量濃度為1～4％的硝酸酒精溶液對所述金相試樣的待測面進(jìn)行腐蝕，清洗并干燥所述金相試樣；D、通過圖像采集設(shè)備獲取所述金相試樣的待測面的表面圖像，采用金相圖像分析軟件分析所述表面圖像并計算得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量。采用本發(fā)明的方法能夠均勻、方便、高效、準(zhǔn)確的進(jìn)行塊狀馬氏體含量的測定，并確保了測定數(shù)據(jù)的可靠性。
【專利說明】一種低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金相檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地講，涉及一種低碳鋼中塊狀馬氏體的顯示和定量測定的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]低碳鋼中的塊狀馬氏體主要存在于雙相區(qū)軋制的熱軋板中，馬氏體含量在一定范圍內(nèi)增加可以使鋼材的抗拉強度升高、延伸率降低、屈強比升高，因此準(zhǔn)確定量分析熱軋雙相鋼中馬氏體的含量對于鋼材機械性能的評價以及熱軋工藝的確定有著重要的意義。
[0003]目前通常采用硝酸酒精直接腐蝕法和化學(xué)染色法制備試樣測定馬氏體的含量。
[0004]其中，采用硝酸酒精直接腐蝕法時，由于低碳鋼中的塊狀馬氏體用硝酸酒精腐蝕后為淺黃色，其與白色的鐵素體基體顏色相近，并且鋼中的碳含量越低則馬氏體的顏色越淺，其與白色的鐵素體基體的顏色愈難分別。硝酸酒精雖然能分析鑒別組織，但只能得到金相組織的灰度圖像，各相之間由于色差小而難以區(qū)分，因此無法采用自動圖像分析軟件測定，只能人工目測，測定的誤差很大，不能準(zhǔn)確定量地測定塊狀馬氏體的含量。
[0005]而化學(xué)染色法是用質(zhì)量濃度為I %的偏重亞硫酸鈉水溶液和4%的苦味酸酒精溶液混合溶液對試樣進(jìn)行腐蝕，使塊狀馬氏體染成白色并將基體組織鐵素體染成藍(lán)色，以增大馬氏體的對比度，然后用自動圖像分析軟件測定時將塊狀馬氏體全部提取出來，達(dá)到定量測定的目的。目前低碳鋼中的塊狀馬氏體測定通常以此方法進(jìn)行，但是該方法在化學(xué)染色過程中存在多種導(dǎo)致染色不均或染不上色的情況，如檢驗人員制樣的水平、試樣的狀態(tài)和碳含量的多少、操作過程的控制等都對馬氏體的染色存在較大的影響，如染色不均還限制了塊狀馬氏體含量測定的部位和區(qū)域，不能完全反應(yīng)出該試樣中塊狀馬氏體的含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明旨在解決上述問題中的一個或多個。
[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種能夠準(zhǔn)確地對低碳鋼中塊狀馬氏體進(jìn)行顯示和定量測定的方法，以克服現(xiàn)有測量方法所存在的不足。
[0008]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法，所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟:A、將含有塊狀馬氏體組織的低碳鋼切割成待測試樣；B、將所述待測試樣置于熱處理爐中加熱至200?650°C并保溫30分鐘以上，再使所述待測試樣爐冷或空冷至室溫；C、將熱處理后的待測試樣磨制、拋光制成金相試樣，采用質(zhì)量濃度為
I?4%的硝酸酒精溶液對所述金相試樣的待測面進(jìn)行腐蝕，清洗并干燥所述金相試樣；D、通過圖像采集設(shè)備獲取所述金相試樣的待測面的表面圖像，采用金相圖像分析軟件分析所述表面圖像并計算得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法的一個實施例，在步驟C中，在所述磨制、拋光之前，采用夾持或鑲嵌的方式處理所述待測試樣。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法的一個實施例，在步驟D中，采用顯微鏡并以200?1000倍的放大倍數(shù)選取所述金相試樣的待測面的至少三個視場獲取多幅表面圖像。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法的一個實施例，在步驟D中，所述采用金相圖像分析軟件分析所述表面圖像并計算得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量的步驟包括以下子步驟:a、對所述表面圖像進(jìn)行二值化處理得到二值圖像；b、提取所述二值圖像中代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域；C、計算所述代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域面積之和占所述表面圖像的總面積的百分比，得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法的一個實施例，重復(fù)操作所述步驟D多次，將多次得到的待測試樣中的塊狀馬氏體含量取平均值，得到待測試樣中的塊狀馬氏體的平均含量。
[0013]采用本發(fā)明的方法能夠均勻、方便、高效、準(zhǔn)確的進(jìn)行塊狀馬氏體含量的測定，并確保了測定數(shù)據(jù)的可靠性，能夠達(dá)到產(chǎn)品生產(chǎn)和熱軋工藝控制的要求，可推廣應(yīng)用于各實驗室、生產(chǎn)現(xiàn)場的檢驗和研究院所。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是含有塊狀馬氏體組織的低碳鋼的待測試樣在熱處理之前的腐蝕組織形貌。
[0015]圖2是圖1中的待測試樣在熱處理之后的腐蝕組織形貌。
[0016]其中，黑色箭頭所指的區(qū)域為塊狀馬氏體。
【具體實施方式】
[0017]在下文中，將結(jié)合示例性實施例具體描述本發(fā)明的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法。
[0018]鋼中的馬氏體組織其實是碳在C1-Fe中的過飽和固溶體，是一種不穩(wěn)定的組織，若在馬氏體的相變溫度范圍內(nèi)對鋼進(jìn)行回火處理可使其分解，而發(fā)明人發(fā)現(xiàn)此時若用硝酸酒精對其進(jìn)行腐蝕后，塊狀馬氏體組織的顏色會變成深黃色，不僅增加了各組織間的對比度，使塊狀馬氏體與白色的鐵素體基體有明顯的區(qū)分，而且整個試樣均勻且不改變各組織的含量。
[0019]圖1是含有塊狀馬氏體組織的低碳鋼的待測試樣在熱處理之前的腐蝕組織形貌，圖2是圖1中的待測試樣在熱處理之后的腐蝕組織形貌。如圖1和圖2所示，熱處理之前塊狀馬氏體腐蝕組織的顏色為淺灰色并與基體的顏色相近，而熱處理之后塊狀馬氏體腐蝕組織的顏色為黃黑色并與基體的顏色相差較大，由此可以準(zhǔn)確的測定塊狀馬氏體組織的含量。因此，本發(fā)明依據(jù)馬氏體的回火組織易腐蝕的特性并結(jié)合自動金相圖像分析儀中的相面積含量測定軟件功能提供了以下低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法的示例性實施例，所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟:
[0021 ] 首先，將含有塊狀馬氏體組織的低碳鋼切割成待測試樣。其中，含有塊狀馬氏體組織的低碳鋼可以為熱軋雙向鋼或其它含有塊狀馬氏體組織的鋼種。待測試樣可按照行業(yè)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行切割，如確保待測試樣的表面平整度及組織形貌的標(biāo)準(zhǔn)、均勻、避開變形區(qū)域等。[0022]然后，對上述待測試樣進(jìn)行回火熱處理。具體地，將待測試樣置于熱處理爐中加熱至200?650°C并保溫30分鐘以上，再使待測試樣隨爐冷卻或取出待測試樣在空氣中冷卻至室溫，即所謂的爐冷或空冷。由于經(jīng)過了回火處理，塊狀馬氏體組織分解并形成了馬氏體的回火組織，而這些組織具有被硝酸酒精腐蝕后呈現(xiàn)深黃色或黃黑色的特性，由此可以進(jìn)行準(zhǔn)確的后續(xù)自動測定步驟。其中，馬氏體的回火熱處理工藝一般是在該鋼種的相變溫度點以下，通常在100°C至相變溫度點保溫一段時間，然后緩慢冷卻以使塊狀馬氏體組織中的碳充分分解析出，鋼種的碳含量越低、回火加熱溫度越高和保溫時間越長，則回火效果越明顯。由于低碳鋼中馬氏體的碳含量較其他鋼中的低，所以回火后析出的碳化物在顯微鏡下不能分辨，需要通過受浸蝕后顏色的改變來識別，這也為本發(fā)明的塊狀馬氏體含量測定提供了基礎(chǔ)。
[0023]之后，將熱處理后的待測試樣磨制、拋光制成金相試樣，并采用質(zhì)量濃度為I?4%的硝酸酒精溶液對金相試樣的待測面進(jìn)行腐蝕，清洗并干燥金相試樣。其中，為了在磨制、拋光步驟之后得到邊界清晰的待測試樣，還可以在磨制、拋光之前采用夾持或鑲嵌的方式處理待測試樣。磨制、拋光制成金相試樣的步驟可以按照常規(guī)的金相制樣方式進(jìn)行并以通常的金相試樣要求進(jìn)行檢驗，例如表面平整、無劃痕等。腐蝕時間一般為30?60秒，具體可根據(jù)試樣的情況隨機調(diào)整。其中，上述硝酸酒精溶液是在99?96ml酒精中加入I?4ml的硝酸并混合均勻制得。
[0024]最后，通過圖像采集設(shè)備獲取金相試樣的待測面的表面圖像，并采用金相圖像分析軟件分析上述表面圖像并計算得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量。其中，根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，采用金相圖像分析軟件分析表面圖像并計算得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量的步驟包括以下子步驟:
[0025]a、對所得的表面圖像進(jìn)行二值化處理得到只有兩種顏色的二值圖像，若所述表面圖像為彩色圖，則需先轉(zhuǎn)換而灰度圖像之后再轉(zhuǎn)化成二值圖像。
[0026]b、提取二值圖像中代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域。由于塊狀馬氏體組織與基體之間具有了較大的顏色對比度，因而可以通過調(diào)整閾值使軟件較為精準(zhǔn)地進(jìn)行區(qū)域提取。但由于表面圖像上可能存在亮度或?qū)Ρ榷炔痪鶆虻牡胤?，這容易導(dǎo)致軟件的錯誤提取，優(yōu)選地在提取之后利用手工修正功能對所提取的代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域進(jìn)行增補或修減，直至代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域被完全提取出來，以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0027]C、計算代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域面積之和占表面圖像的總面積的百分t匕，即得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量。其中。上述得到的待測試樣中的塊狀馬氏體含量為該表面圖像的單位面積上的塊狀馬氏體含量。
[0028]同時，為了減小人為操作中的誤差并提高檢測數(shù)據(jù)的精度，可以針對同一圖像進(jìn)行多次二值化處理、提取和統(tǒng)計計算的步驟，并將多次測得的塊狀馬氏體含量取平均值，即得到該表面圖像中塊狀馬氏體含量的最終測定結(jié)果。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，采用顯微鏡并以200?1000倍的放大倍數(shù)選取金相試樣的待測面的至少三個視場獲取多幅表面圖像，并分別針對每幅表面圖像計算其中的塊狀馬氏體組織的含量，最后將多次得到的塊狀馬氏體含量取平均值，即得到待測試樣中的塊狀馬氏體的平均含量。當(dāng)然，獲取表面圖像時可以根據(jù)要求選取具體部位和視場數(shù)，以獲得較為準(zhǔn)確的待測樣品測定結(jié)果。[0029]下面通過具體示例對本發(fā)明的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法進(jìn)行說明。
[0030]示例1:
[0031]熱軋雙相鋼板中塊狀馬氏體含暈的測定
[0032]首先將熱軋雙相鋼板切割成15 X 20mm的待測試樣(不切取變形區(qū)域)，然后將該待測試樣置于熱處理爐中并在300°C的溫度范圍內(nèi)隨爐加熱，保溫30分鐘后取出空冷。將待測試樣進(jìn)行鑲嵌(冷鑲法、熱鑲法)或夾具夾持，對待測面進(jìn)行打磨、粗磨、細(xì)磨、拋光制得金相試樣，直到檢驗面平整無劃痕和污物。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精腐蝕金相試樣約40秒左右，直到塊狀馬氏體顯示清楚為止。
[0033]在顯微鏡下觀察待測面并選取三個視場以500倍的放大倍數(shù)拍攝表面圖像，采用金相圖像分析儀中的相面積含量測定分析軟件打開表面圖像；對表面圖像進(jìn)行二值化處理將圖像轉(zhuǎn)化成只有兩種顏色的二值圖像(彩色圖像則先轉(zhuǎn)換成灰度圖像后再轉(zhuǎn)化成二值圖像)，再通過調(diào)整閾值提取代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域；用兩物相面積含量測定功能計算代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域面積之和占表面圖像的總面積的百分比，即得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量；重復(fù)進(jìn)行以上步驟，直到將三張表面圖像測定完畢，將所有測定的結(jié)果相加除以視場數(shù)(圖像數(shù))則得到待測試樣中的塊狀馬氏體組織的平均含量。在本示例中，三次測定的塊狀馬氏體含量如表1所示，則該熱軋雙向鋼板的塊狀馬氏體組織的平均含量為7.17%。
[0034]表1示例I的測定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法，其特征在于，所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟: A、將含有塊狀馬氏體組織的低碳鋼切割成待測試樣； B、將所述待測試樣置于熱處理爐中加熱至200?650°C并保溫30分鐘以上，再使所述待測試樣爐冷或空冷至室溫； C、將熱處理后的待測試樣磨制、拋光制成金相試樣，采用質(zhì)量濃度為I?4%的硝酸酒精溶液對所述金相試樣的待測面進(jìn)行腐蝕，清洗并干燥所述金相試樣； D、通過圖像采集設(shè)備獲取所述金相試樣的待測面的表面圖像，采用金相圖像分析軟件分析所述表面圖像并計算得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法，其特征在于，在步驟C中，在所述磨制、拋光之前，采用夾持或鑲嵌的方式處理所述待測試樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法，其特征在于，在步驟D中，采用顯微鏡并以200?1000倍的放大倍數(shù)選取所述金相試樣的待測面的至少三個視場獲取多幅表面圖像。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法，其特征在于，在步驟D中，所述采用金相圖像分析軟件分析所述表面圖像并計算得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量的步驟包括以下子步驟: a、對所述表面圖像進(jìn)行二值化處理得到二值圖像； b、提取所述二值圖像中代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域； C、計算所述代表塊狀馬氏體組織的顏色的區(qū)域面積之和占所述表面圖像的總面積的百分比，得到待測試樣中的塊狀馬氏體含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4中任一項所述的低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法，其特征在于，重復(fù)操作所述步驟D多次，將多次得到的待測試樣中的塊狀馬氏體含量取平均值，得到待測試樣中的塊狀馬氏體的平均含量。
【文檔編號】G01N21/84GK103712988SQ201310674981
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】劉錦燕, 陳容, 蔡曉文, 陳述, 史志新 申請人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司