酸面團(tuán)饅頭中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的吹掃捕集檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酸面團(tuán)饅頭中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的吹掃捕集檢測方法，包括：將酸面團(tuán)饅頭冷卻、切塊后，采用吹掃捕集器收集揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)；采用氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)對揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行鑒定。本發(fā)明方法無需使用有機(jī)溶劑、取樣量少、富集效率高、受基體干擾小，能有效減少痕量組分的損失，提高痕量組分檢出率。
【專利說明】酸面團(tuán)饅頭中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的吹掃捕集檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)酵食品風(fēng)味分析【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種酸面團(tuán)饅頭中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的吹掃捕集檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]慢頭(Chinese Steamed Bread)也稱為饃或饃饃,是起源于我國的傳統(tǒng)主食,在我國特別是北方地區(qū)日常生活中占有重要地位。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國北方每年饅頭的用粉量占面粉總量的70%左右。饅頭主要是以小麥粉為原料，加水、酵母或發(fā)酵劑(酵子、面肥、起子、老面)等和成面團(tuán)發(fā)酵，經(jīng)過面團(tuán)的揉制、成型及醒發(fā)等過程，最后經(jīng)過汽蒸熟化為成品。
[0003]酸面團(tuán)饅頭，是指用上次做饅頭留下來的發(fā)酵面團(tuán)，以此作為發(fā)酵劑，加入面粉和成面團(tuán)進(jìn)行發(fā)酵，加入適量堿，和面后成型，醒發(fā)蒸制饅頭。我國早在13世紀(jì)就開始使用酸面團(tuán)發(fā)酵生產(chǎn)饅頭。隨著20世紀(jì)80年代中期即發(fā)活性干酵母進(jìn)入我國市場，由于活性干酵母活性高，發(fā)酵力大，使用量少等優(yōu)點(diǎn)，所以人們開始用活性酵母蒸制饅頭。由于干酵母是純種發(fā)酵，制作的饅頭風(fēng)味單調(diào)，而傳統(tǒng)發(fā)酵酸面團(tuán)是多種微生物共生的微生態(tài)體系，是多種微生物糖化、發(fā)酵、酯化的協(xié)同作用，組織結(jié)構(gòu)更趨于柔軟細(xì)膩而富有彈性的口感，而且生成了醇、酯、醛、酚、酸、低分子糖、多肽、氨基酸等多種風(fēng)味物質(zhì)。所以制作的饅頭質(zhì)地細(xì)致，風(fēng)味獨(dú)特，備受廣大消費(fèi)者的青睞。
[0004]酸面團(tuán)饅頭風(fēng)味物質(zhì)成分復(fù)雜其部分香氣的主要成分為痕量組分，目前痕量組分常用的檢測方法為:直接進(jìn)樣氣質(zhì)聯(lián)用分析、固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用分析、吹掃/捕集-熱脫附氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)等，其中吹掃/捕集-熱脫附氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是一種較為新穎的樣品前處理和分離分析理想結(jié)合的技術(shù)。吹掃捕集技術(shù)是動(dòng)態(tài)頂空分析技術(shù)，與靜態(tài)頂空不同，動(dòng)態(tài)頂空不是分析平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個(gè)捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此，通常稱為吹掃一捕集(Purge&Trap)進(jìn)樣技術(shù)。
[0005]在絕大部分吹掃一捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以，吹掃一捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析，但目前尚未見報(bào)道采用吹掃捕集技術(shù)分析酸面團(tuán)饅頭中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明提供了一種酸面團(tuán)饅頭中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的吹掃捕集檢測方法，無需使用有機(jī)溶劑、取樣量少、富集效率高、受基體干擾小，能有效減少痕量組分的損失，提高痕量組分檢出率。
[0008]一種酸面團(tuán)饅頭中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的吹掃捕集檢測方法，包括:
[0009](I)將酸面團(tuán)饅頭冷卻、切塊后，采用吹掃捕集器收集揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)；
[0010](2)采用氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)對所述的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行鑒定。
[0011 ] 采用吹掃/捕集-熱脫附法對樣品進(jìn)行前處理，能有效富集樣品中的各組分，再氣相色譜-質(zhì)譜分析，能準(zhǔn)確檢測出樣品中的揮發(fā)性化合物。
[0012]步驟(I)中，所述的酸面團(tuán)饅頭的冷卻時(shí)間可以為5-10min，便于饅頭切塊。
[0013]所述的酸面團(tuán)饅頭切塊后，粒徑為50-100目，便于萃取。
[0014]所述的吹掃捕集器可以為Tekmar Atomx全自動(dòng)吹掃捕集器。
[0015]所述吹掃捕集器的處理?xiàng)l件:吹掃溫度為40-45°C，吹掃時(shí)間為50-60min，吹掃流量為25-30mL/min，干吹溫度為20_25°C，干吹時(shí)間2_3min，干吹流速為100-110mL/min。
[0016]優(yōu)選地，所述吹掃捕集器的處理?xiàng)l件:吹掃溫度為40°C，吹掃時(shí)間為50min，吹掃流量為25mL/min，干吹溫度為20°C，干吹時(shí)間2min，干吹流速為100mL/min。影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、吹掃氣的流速及流量、捕集時(shí)間等。提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸汽壓，因此吹掃效率也會(huì)提高，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。通過試驗(yàn)，確定吹掃溫度為40°C。吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。通過試驗(yàn)，確定吹掃流量為25mL/min。吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時(shí)間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。通過試驗(yàn)，確定吹掃時(shí)間為50min。
[0017]步驟(2)中，氣相色譜分析時(shí),可以采用Agilent7890A-Agilent7000氣質(zhì)聯(lián)用儀器，DB-WAX (30mX0.25mmX0.25 μ m)毛細(xì)管色譜柱，以不分流進(jìn)樣，氦氣作載氣，載氣流速為0.8?1.2mL/min,進(jìn)樣溫度為230?250°C。
[0018]氣相色譜分析時(shí)，采用以下程序升溫:初始溫度40°C，保持3min，以5°C /min升溫至 200°C，再以 10°C /min 升溫至 230°C，保持 3min。
[0019]質(zhì)譜分析條件可以為:電離方式為EI，電離電壓70eV，燈絲發(fā)射電流35 μ A，離子源溫度230°C，接口溫度280°C，檢測方式為全離子掃描。
[0020]所述的酸面團(tuán)饅頭可以通過如下方法制備:
[0021](I)將酸面團(tuán)加入水中浸泡,浸泡完成后加入小麥面粉,混勻,置于溫度28_32°C、相對濕度70-80%條件下發(fā)酵2.5-4h ；
[0022](2)發(fā)酵完成后，加入小麥面粉和水，然后進(jìn)行揉面、分割、搓圓、成型，再置于溫度28-32°C、相對濕度70-80%條件下醒發(fā)40_70min ；
[0023]( 3 )醒發(fā)完成后，蒸制，得到酸面團(tuán)饅頭。
[0024]其中，步驟(I)中，以每千克酸面團(tuán)計(jì)，所述的浸泡用水量為0.3-0.5kg，小麥面粉的添加量為0.6-0.9kg ;步驟(2)中，以每千克酸面團(tuán)計(jì)，所述的小麥面粉的添加量為
1.1-1.4kg，水的添加量為 0.5-0.8kg。[0025]采用以上方法制的酸面團(tuán)饅頭，口感好，組織結(jié)構(gòu)柔軟細(xì)膩，且風(fēng)味物質(zhì)種類多，
營養(yǎng)豐富。
[0026]本發(fā)明通過使用吹掃捕集前處理技術(shù)對酸面團(tuán)饅頭的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行富集，與靜態(tài)頂空相比，吹掃捕集技術(shù)能夠分析低分子量的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物，對醇類和醛類化合物的鑒定分析能力更強(qiáng)，且不需要使用溶劑萃取，對環(huán)境不造成二次污染，是一種環(huán)境友好的技術(shù)，可以消除操作人員暴露在有潛在危險(xiǎn)的化學(xué)品以及無需對溶劑進(jìn)行廢物處理；而且取樣量少、操作簡單、環(huán)境友好、受基體干擾小、富集效率高、靈敏度高、自動(dòng)化程度高，容易實(shí)現(xiàn)在線檢測。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為實(shí)施例1中采用吹掃捕集技術(shù)萃取酸面團(tuán)饅頭Hn得到的化合物經(jīng)氣質(zhì)分析后的全離子掃描色譜圖；
[0028]圖2為實(shí)施例1中采用吹掃捕集技術(shù)萃取酸面團(tuán)饅頭Sx得到的化合物經(jīng)氣質(zhì)分析后的全離子掃描色譜圖；
[0029]圖3為實(shí)施例1中采用吹掃捕集技術(shù)萃取酸面團(tuán)饅頭Gs得到的化合物經(jīng)氣質(zhì)分析后的全離子掃描色譜圖；
[0030]圖4為實(shí)施例1中采用吹掃捕集技術(shù)萃取酸面團(tuán)饅頭Hf得到的化合物經(jīng)氣質(zhì)分析后的全離子掃描色譜圖；
[0031]圖5為實(shí)施例1中采用吹掃捕集技術(shù)萃取酸面團(tuán)饅頭Hr得到的化合物經(jīng)氣質(zhì)分析后的全離子掃描色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]本實(shí)施例在本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件。
[0033]實(shí)施例1
[0034]1、酸面團(tuán):取五個(gè)來自我國不同地區(qū)的傳統(tǒng)發(fā)酵酸面團(tuán)，編號(hào)為Hn-87、Sx-91、Gs-107、Hf-112 和 Hr-122。
[0035]2、對五個(gè)酸面團(tuán)，分別通過如下步驟，制備得到相應(yīng)的酸面團(tuán)饅頭，編號(hào)分別為Hn、Sx、Gs、Hf 和 Hr:
[0036](I)將酸面團(tuán)加入水中浸泡，浸泡完成后加入小麥面粉，混勻，置于溫度30°C、相對濕度70%條件下發(fā)酵3.5h ；
[0037](2)發(fā)酵完成后，加入小麥面粉和水，然后進(jìn)行揉面、分割、搓圓、成型，再置于溫度30°C、相對濕度75%條件下醒發(fā)60min ；
[0038]( 3 )醒發(fā)完成后，蒸制，得到酸面團(tuán)饅頭。
[0039]3、通過如下步驟分別對五個(gè)地區(qū)的酸面團(tuán)饅頭樣品進(jìn)行揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測:
[0040]取IOOg酸面團(tuán)饅頭，冷卻IOmin后切塊成粒徑80目的小塊，進(jìn)行吹掃捕集富集處理，處理?xiàng)l件為:吹掃溫度為40°C，吹掃流量為25mL/min，干吹溫度為20°C，干吹時(shí)間2min，干吹流速為100mL/min ；
[0041]吹掃50min后采用氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)對其揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行鑒定，所用氣質(zhì)聯(lián)用儀器為Agilent7890A-Agilent7000，采用DB-WAX毛細(xì)管色譜柱(30mX0.25mmX0.25 μ m),以不分流進(jìn)樣,氦氣作載氣,載氣流速為1.0mL/min,進(jìn)樣溫度為240 0C ；
[0042]氣相色譜采用程序升溫:初始溫度40°C，保持3min，以5°C /min升溫至200°C，再以 10°C /min 升溫至 230°C，保持 3min ；
[0043]質(zhì)譜分析條件為:電離方式為EI，電離電壓70eV，燈絲發(fā)射電流35 μ A，離子源溫度230°C，接口溫度280°C，檢測方式為全離子掃描。
[0044]4、化合物鑒定方法
[0045]GC-MS圖譜通過計(jì)算機(jī)和人工檢索，把每個(gè)峰與NIST Library08提供的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖對照鑒定化合物，僅當(dāng)正反匹配度均大于700的鑒定結(jié)果才給予列出；通過系列正構(gòu)燒烴計(jì)算出未知化合物的RI值，并與www.0dour, org.uk中報(bào)道的化合物RI值進(jìn)行比對，±50范圍內(nèi)為一致?；衔锖靠砂捶迕娣e歸一化法計(jì)算相對百分含量。
[0046]
【權(quán)利要求】
1.一種酸面團(tuán)饅頭中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的吹掃捕集檢測方法，包括: (1)將酸面團(tuán)饅頭冷卻、切塊后，采用吹掃捕集器收集揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)； (2)采用氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)對所述的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行鑒定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吹掃捕集檢測方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的酸面團(tuán)饅頭切塊后，粒徑為50-100目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吹掃捕集檢測方法，其特征在于，步驟(I)中，所述吹掃捕集器的處理?xiàng)l件:吹掃溫度為40-45°C，吹掃時(shí)間為50-60min，吹掃流量為25_30mL/min，干吹溫度為20-25°C，干吹時(shí)間2-3min，干吹流速為100-110mL/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的吹掃捕集檢測方法，其特征在于，所述吹掃捕集器的處理?xiàng)l件:吹掃溫度為40°C，吹掃時(shí)間為50min，吹掃流量為25mL/min，干吹溫度為20°C，干吹時(shí)間2min,干吹流速為100mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吹掃捕集檢測方法，其特征在于，步驟(2)中，氣相色譜分析時(shí)，采用以下程序升溫:初始溫度40°C，保持3min，以5°C /min升溫至200°C，再以10°C /min升溫至230 °C,保持3min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吹掃捕集檢測方法，其特征在于，步驟(2)中，質(zhì)譜分析條件為:電離方式為EI，電離電壓70eV，燈絲發(fā)射電流35 μ Α,離子源溫度230°C，接口溫度280 0C，檢測方式為全離子掃描。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吹掃捕集檢測方法，其特征在于，所述的酸面團(tuán)饅頭通過如下方法制備: (O將酸面團(tuán)加入水中浸泡，浸泡完成后加入小麥面粉，混勻，置于溫度28-32°C、相對濕度70-80%條件下發(fā)酵2.5-4h ； (2)發(fā)酵完成后，加入小麥面粉和水，然后進(jìn)行揉面、分割、搓圓、成型，再置于溫度28-32°C、相對濕度70-80%條件下醒發(fā)40_70min ； (3)醒發(fā)完成后，蒸制，得到酸面團(tuán)饅頭。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的吹掃捕集檢測方法，其特征在于，步驟(I)中，以每千克酸面團(tuán)計(jì)，所述的浸泡用水量為0.3-0.5kg，小麥面粉的添加量為0.6-0.9kg ;步驟(2)中，以每千克酸面團(tuán)計(jì)，所述的小麥面粉的添加量為1.1-1.4kg，水的添加量為0.5-0.8kg。
【文檔編號(hào)】G01N30/08GK103675126SQ201310613183
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】何國慶, 張國華, 朱永勝, 何捷, 劉同杰, 陳啟和, 阮輝 申請人:浙江大學(xué)