透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀的制作方法
【專利摘要】透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀屬于納米材料原位測試領(lǐng)域。熱雙金屬片一端固定在金屬環(huán)的上面，另一端為自由端；在自由端且熱膨脹系數(shù)低的一側(cè)固定一個懸臂梁針尖，懸臂梁針尖上的針尖背對著熱雙金屬片放置，樣品固定在樣品支撐臺的一端上，樣品支撐臺的另一端固定在金屬環(huán)上且要讓樣品正對懸臂梁針尖放置，且樣品與針尖縫隙在2-50微米之間；熱雙金屬片和懸臂梁針尖、樣品和樣品支撐臺分別用導(dǎo)電材料固定在一起，熱雙金屬片、樣品支撐臺分別與金屬環(huán)絕緣固定，在熱雙金屬片、樣品支撐臺上分別焊接電極，電極與外部測試電路連接。本發(fā)明同時保持著X、Y軸兩個自由度，在壓縮的同時對納米材料的結(jié)構(gòu)進行實時原位原子尺度的觀測。
【專利說明】透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種透射電子顯微鏡中原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀裝置。該裝置將一條測力懸臂梁固定在熱雙金屬片上，將此熱雙金屬片固定在透射電鏡用銅環(huán)上，通過對熱雙金屬片加熱的方法懸臂梁針尖對納米材料的壓痕操作。原位圖像記錄系統(tǒng)記錄懸臂梁的形變來獲得力學(xué)信號，同時保持著X、Y軸兩個自由度，在壓縮的同時利用透射電子顯微鏡對納米材料的結(jié)構(gòu)進行實時原位原子尺度的觀測，屬于納米材料原位測試方法領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著微電子技術(shù)和微系統(tǒng)的發(fā)展，許多微笑結(jié)構(gòu)得到了實際的應(yīng)用。同時，材料在微小尺度下的力學(xué)性能也逐漸成為人們關(guān)注的對象，材料的微觀力學(xué)性能研究也隨之開展起來。在應(yīng)力和載荷的作用下，這些微小構(gòu)件常常會表現(xiàn)出與宏觀條件下所不同的特性，因而引起了人們的極大關(guān)注。目前，這一領(lǐng)域已成為科學(xué)前沿和研究熱點。但是對于低維納米材料的力學(xué)性質(zhì)的研究卻處于相對落后的狀態(tài)。經(jīng)過幾十年的努力，人們已經(jīng)發(fā)展了多種納米材料力學(xué)性能測試系統(tǒng)，其中的納米壓痕技術(shù)，由于其技術(shù)方法的日漸成熟，可以實現(xiàn)對納米線、納米顆粒、納米薄膜等材料的力學(xué)測試試驗以及對材料模量、硬度等基本物理量的精確表征使得納米壓痕技術(shù)成為一種非常流行的原位測試技術(shù)。但是，由于納米壓痕技術(shù)不能給出原位原子尺度的信息，因此很多情況下，都需要通過后位的觀察來推測材料應(yīng)變狀態(tài)下的變形機制，這就給人們正確理解材料變形機理造成了障礙。透射電鏡發(fā)展以后，逐漸成為揭示材料原子尺度結(jié)構(gòu)信息的表征手段和方法，但是由于其狹小的樣品室空間的限制，在如此狹小的樣品室空間內(nèi)實現(xiàn)對材料應(yīng)力施加的同時實現(xiàn)對材料變形過程中原位、原子尺度下結(jié)構(gòu)信息的揭示就顯得非常困難。因此，目前擺在研究人員面前的難題是如何在透射電鏡中實現(xiàn)材料的原位壓痕變形等操作。
[0003]目前，許多商業(yè)公司和實驗室投入大量的人力、物力來開發(fā)原位力學(xué)性能測試產(chǎn)品并取得了喜人的經(jīng)濟效益，如美國Gatan公司生產(chǎn)的654單傾拉伸樣品桿，可以實現(xiàn)透射電鏡中原位拉伸操作，實現(xiàn)材料應(yīng)變狀態(tài)下結(jié)構(gòu)演變信息的研究，但是由于損失了 Y軸傾轉(zhuǎn)自由度，對于晶體材料而言，無法實現(xiàn)原位原子尺度下顯微組織結(jié)構(gòu)的演變信息；此外，Nanofactory公司生產(chǎn)的STM-TEM樣品臺可實現(xiàn)材料的變形操作,但是，由于同樣損失了 Y軸自由度，因此實現(xiàn)原位原子尺度的變形操作也比較困難，對于需要在低指數(shù)正帶軸下觀察的晶體樣品就顯得力不從心了，也因此而限制了其應(yīng)用范圍。美國Hysitron公司生產(chǎn)的P1-95透射電鏡樣品桿可以方便的進行定量納米壓痕和納米劃痕測試，但是同樣只有X軸傾轉(zhuǎn)自由度，Y軸傾轉(zhuǎn)自由度的損失在一定程度上限制了此樣品桿的應(yīng)用范圍。
[0004]需要特別指出的是，以上這些方法已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)材料的應(yīng)變狀態(tài)下的力學(xué)性能測試，利用上述方法，研究者已經(jīng)取得了非常好的研究結(jié)果，但是由于無法實現(xiàn)Y軸的傾轉(zhuǎn)，從而使得在低指數(shù)正帶軸下原子尺度觀測材料顯微組織結(jié)構(gòu)變化的幾率大大降低，不利于原子尺度結(jié)構(gòu)演變機制的揭示，這就對人們正確理解材料應(yīng)變物理帶來了巨大的挑戰(zhàn)。此夕卜，由于此類樣品臺的設(shè)計成本非常高，也不利于此類產(chǎn)品的普及推廣。因此，設(shè)計一種簡單方便、成本低廉，同時不損失Y軸傾轉(zhuǎn)自由度的透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀，系統(tǒng)研究納米線、納米顆粒、納米薄膜等材料的力學(xué)性能是一項非常具有挑戰(zhàn)性且非常重要的工作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種基于熱雙金屬片和測力懸臂梁針尖的透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀，它將被用在透射電鏡中實現(xiàn)對納米材料原位壓痕操作變形實驗，同時利用該透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀可以定量的測得施加在納米材料的力學(xué)信號，實現(xiàn)原子尺度顯微組織結(jié)構(gòu)變化信息與力學(xué)信號相對應(yīng)，考察納米材料的力學(xué)性能。
[0006]該透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀與現(xiàn)在所用的透射電鏡載網(wǎng)尺寸相當，固定在現(xiàn)有雙傾透射電鏡加熱臺上，不受樣品驅(qū)動元件尺寸的限制，放入透射電子顯微鏡中可以實現(xiàn)大角度傾轉(zhuǎn)(目前商業(yè)化雙傾加熱臺可以達到±30° /±60° )，使樣品能方便的傾轉(zhuǎn)到晶體樣品的低指數(shù)正帶軸下，實現(xiàn)原子層次分辨的同時實現(xiàn)納米材料的原位變形操作，同時，利用其上配備的懸臂梁針尖可以定量的測出施加在納米材料上的力的大小，通過圖像記錄系統(tǒng)實時記錄懸臂梁變形過程，給出材料變形過程中的力學(xué)加載信號。
[0007]該透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀的基本結(jié)構(gòu)是將一條熱敏形變的熱雙金屬片的一端固定在普通透射電鏡銅環(huán)的一側(cè)，另一端懸空，并在這一段固定一個帶懸臂梁的針尖，將所要研究的樣品固定在樣品支撐梁上后，將支撐梁上的樣品正對著針尖且將樣品與針尖的距離在顯微鏡下調(diào)整到2-50微米。將該壓痕儀安裝在商業(yè)化的雙傾透射電子顯微鏡加熱臺中放入透射電鏡中加熱，使壓痕儀上的熱雙金屬片發(fā)生彎曲變形，帶動其上的懸臂梁針尖向有樣品的一側(cè)運動，實現(xiàn)對樣品的壓痕變形和劃痕測試。同時，通過懸臂梁的彎曲來測得施加在樣品上的力的大小，與圖像記錄系統(tǒng)記錄下的壓痕變形過程中原子尺度的結(jié)果信息相對應(yīng)，揭示材料原子尺度的變形機理。利用該壓痕儀，可以將微區(qū)力學(xué)性能與微觀結(jié)構(gòu)直接對應(yīng)起來，從原子層次上揭示納米線或薄膜的力學(xué)性能和變形機制。
[0008]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
[0009]該透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀包括支撐部分、驅(qū)動部分，所述的支撐部分是金屬環(huán)1，所述的驅(qū)動部分是一條由不同線膨脹系數(shù)組成的熱雙金屬片2，熱雙金屬片一端固定在金屬環(huán)的上面，另一端為自由端；在自由端且熱膨脹系數(shù)低的一側(cè)固定一個懸臂梁針尖3，懸臂梁針尖3上的針尖背對著熱雙金屬片2放置，樣品4固定在樣品支撐臺5的一端上，樣品支撐臺5的另一端固定在金屬環(huán)I上且要讓樣品4正對懸臂梁針尖3放置，且樣品4與懸臂梁針尖3之間的縫隙在2-50微米之間；熱雙金屬片2和懸臂梁針尖3用導(dǎo)電材料固定在一起，樣品4和樣品支撐臺5用導(dǎo)電材料固定在一起，熱雙金屬片2、樣品支撐臺5分別與金屬環(huán)I絕緣固定，在熱雙金屬片2、樣品支撐臺5上分別焊接電極，電極與外部測試電路連接。
[0010]電極與外部測試電路連接可以實現(xiàn)壓痕狀態(tài)下的納米材料電學(xué)性質(zhì)的測量。
[0011]當將此壓痕儀固定在現(xiàn)有技術(shù)的透射電鏡加熱臺上時，放入透射電鏡中，隨著加熱臺溫度的升高，熱雙金屬片由于熱膨脹系數(shù)不同將向熱膨脹系數(shù)低的一側(cè)發(fā)生彎曲變形，帶動固定在此側(cè)面的懸臂梁針尖向樣品一側(cè)運動，隨著溫度的升高，懸臂梁針尖將能實現(xiàn)對樣品的壓痕操作。壓入深度可以通過調(diào)整外部控溫原件來調(diào)節(jié)。通過透射電鏡成像系統(tǒng)原位記錄材料的變形過程，以及懸臂梁所發(fā)生的變形量，從原子層次揭示納米材料的變形機制，同時，根據(jù)懸臂梁的彎曲得到施加在納米材料上的力的大小，給出相應(yīng)力學(xué)參量。
[0012]所述的支撐部分為導(dǎo)電導(dǎo)熱性良好，容易加工的銅環(huán)，鎳環(huán)，金環(huán)，鑰環(huán)等金屬環(huán)，為了保證該壓痕以固定在透射電鏡樣品桿上，金屬環(huán)的外徑與現(xiàn)有技術(shù)載網(wǎng)一致為3mm，為了保證電子束透過對樣品進行結(jié)構(gòu)分析，中心開孔，金屬環(huán)的厚度在0.0lmm-0.1mm之間。
[0013]所述的驅(qū)動部分為線膨脹系數(shù)差異相對很大的金屬片結(jié)合在一起熱雙金屬片，當溫度變化時，兩種不同材料線膨脹系數(shù)差異很大而產(chǎn)生不同的膨脹和收縮，導(dǎo)致雙金屬片產(chǎn)生彎曲變形。
[0014]所述的驅(qū)動部分還可利用雙晶壓電陶瓷片、記憶合金等材料取代，組成智能化的納米壓痕器件。
[0015]所述的懸臂梁針尖可以采用商業(yè)生產(chǎn)的懸臂梁針尖，也可以根據(jù)實驗的需要自制懸臂梁針尖，同時，針尖可以采用傳統(tǒng)的傳統(tǒng)的AFM尖頭針尖，也可根據(jù)實驗需要采用平頭或其他形狀的針尖等。
[0016]所述的樣品類型可以包括納米球、納米顆粒等零維納米材料；納米線、納米棒等一維納米材料；納米薄膜等二維納米材料；三維塊體材料等。
[0017]利用該透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀可以實現(xiàn)從零維至三維維度全覆蓋全材料體系的原位原子尺度的壓痕實驗研究。
[0018]本發(fā)明有如下優(yōu)點:
[0019]1、本發(fā)明對透射電鏡載網(wǎng)進行了新的結(jié)構(gòu)設(shè)計，實現(xiàn)在透射電鏡中納米材料甚至是塊體材料的原為原子尺度的納米壓痕操作，提供了一種新的材料原位力學(xué)測試方法，具有性能可靠，安裝方便，結(jié)構(gòu)簡單的特點，極大地拓展了透射電鏡的功能。
[0020]2、本發(fā)明中的載網(wǎng)外形尺寸與現(xiàn)有技術(shù)載網(wǎng)基本一致，可以方便的裝入高分辨透射電鏡中，實現(xiàn)X，Y兩個方向大角度傾轉(zhuǎn)，可以在原位壓痕變形操作的同時從最佳的晶帶軸實現(xiàn)高分辨成像，獲得原子尺度的結(jié)構(gòu)信息。
[0021]3、本發(fā)明的另外兩個顯著優(yōu)點就是可以在獲得納米材料應(yīng)力作用下微觀結(jié)構(gòu)變化的高分辨顯微圖像的同時得到施加在納米材料上的力的大小以及材料壓痕變形過程中電學(xué)信號的測量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1采用尖頭針尖的透射電鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀結(jié)構(gòu)示意圖
[0023]圖2透射電鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀工作原理圖
[0024]圖3a透射電鏡下納米線的原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕實驗示意圖
[0025]圖3b是圖3a虛線框中的放大圖
[0026]圖4透射電鏡下納米顆粒的原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕實驗示意圖
[0027]圖4b是圖4a虛線框中的放大圖
[0028]圖面說明如下
[0029]I金屬環(huán)2熱雙金屬片3懸臂梁針尖4樣品5樣品支撐臺6電極【具體實施方式】
[0030]該透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀包括支撐部分、驅(qū)動部分以及力學(xué)測試部分，所述的支撐部分是金屬環(huán)1，所述的驅(qū)動部分是一條由不同線膨脹系數(shù)組成的熱雙金屬片2，熱雙金屬片一端固定在金屬環(huán)的上面，另一端為自由端；在自由端且熱膨脹系數(shù)低的一側(cè)固定一個懸臂梁針尖3，懸臂梁針尖3上的針尖背對著熱雙金屬片2放置，樣品4固定在樣品支撐臺5上，樣品支撐臺5的另一端固定在金屬環(huán)I上且要讓樣品4正對懸臂梁針尖3放置，且在顯微鏡下將樣品4與懸臂梁針尖3之間的縫隙調(diào)整在2-50微米之間。熱雙金屬片2、懸臂梁針尖3以及樣品4、樣品支撐臺5分別用導(dǎo)電材料固定在一起，熱雙金屬片
2、樣品支撐臺5分別與金屬環(huán)I絕緣固定，在熱雙金屬片2、樣品支撐臺5與上分別焊接電極6，電極6與外部測試電路連接可以實現(xiàn)壓痕狀態(tài)下的納米材料電學(xué)性質(zhì)的測量。
[0031]具體實施例1:
[0032]1、按圖1所示將熱雙金屬片制成寬度為0.2mm,厚為0.08mm,長為1.8mm的雙金屬片。同時將一條長為0.45mm,寬0.2mm,厚為0.2mm,彈性系數(shù)為0.2N/m的Si懸臂梁針尖固定在熱雙金屬片膨脹系數(shù)低的一側(cè)，將熱雙金屬片上未固定懸臂梁針尖的一側(cè)固定在中間開孔，外徑為3.0mm的透射電鏡用銅環(huán)的一側(cè)。
[0033]2、將經(jīng)過機械研磨、電解雙噴、離子減薄的單晶Si樣品薄區(qū)一段懸空，另一端固定在樣品支撐臺上，在光學(xué)顯微鏡下將樣品支撐臺固定在3mm銅環(huán)上，并使樣品正對懸臂梁的針尖放置，調(diào)整樣品的高度，使其與懸臂梁針尖在一個水平線上。
[0034]3、將此納米壓痕儀固定在商用透射電鏡加熱樣品桿上，放入透射電鏡中。通過雙傾透射電鏡的熱臺將樣品傾轉(zhuǎn)到最容易觀察的Si[011]正帶軸下，通過外部控溫系統(tǒng)對樣品桿加熱。
[0035]4、隨著溫度的升高熱雙金屬片帶動懸臂梁針尖向樣品一側(cè)運動，當懸臂梁針尖剛要接觸到樣品時，調(diào)整控溫系統(tǒng)使熱雙金屬片的運動停止，利用透射電鏡的圖像記錄系統(tǒng)記錄壓痕實驗前懸臂梁針尖的形貌，即為懸臂梁針尖的初始狀態(tài)。繼續(xù)驅(qū)動熱雙金屬片進行運動，帶動懸臂梁針尖實現(xiàn)對樣品的壓痕變形操作。
[0036]5、利用透射電子顯微鏡的高分辨原子圖像實時原位記錄單晶Si在壓痕變形過程中的原子尺度的結(jié)構(gòu)信息變化。利用低倍成像系統(tǒng)原位適時的記錄懸臂梁針尖的變形過程。
[0037]6、通過對變形前后Si納米材料微結(jié)構(gòu)變化的實時高分辨圖像的對比分析，可以在原子層次上揭示納米材料彈塑性變形的特點以及裂紋的擴展等反映材料力學(xué)性能的微觀組織結(jié)構(gòu)變化信息。
[0038]7、同時，通過對透射電鏡的成像系統(tǒng)所記錄的懸臂梁的變形過程分析各個階段施加在納米線上的力的信號。給出納米材料在應(yīng)力作用下的微觀變形機制。
【權(quán)利要求】
1.透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀，其特征在于:包括支撐部分、驅(qū)動部分，所述的支撐部分是金屬環(huán)，所述的驅(qū)動部分是一條由不同線膨脹系數(shù)組成的熱雙金屬片，熱雙金屬片一端固定在金屬環(huán)的上面，另一端為自由端；在自由端且熱膨脹系數(shù)低的一側(cè)固定一個懸臂梁針尖，懸臂梁針尖上的針尖背對著熱雙金屬片放置，樣品固定在樣品支撐臺的一端上，樣品支撐臺的另一端固定在金屬環(huán)上且要讓樣品正對懸臂梁針尖放置，且樣品與懸臂梁針尖之間的縫隙在2-50微米之間；熱雙金屬片和懸臂梁針尖用導(dǎo)電材料固定在一起，樣品和樣品支撐臺用導(dǎo)電材料固定在一起，熱雙金屬片、樣品支撐臺分別與金屬環(huán)絕緣固定，在熱雙金屬片、樣品支撐臺上分別焊接電極，電極與外部測試電路連接。
【文檔編號】G01N23/04GK103645199SQ201310423165
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】韓曉東, 岳永海, 張澤 申請人:北京工業(yè)大學(xué)