專利名稱：一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種壓電諧振器應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域的方法，具體地說(shuō)，是一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法。
背景技術(shù)：
壓電薄膜體聲波諧振器是近年來(lái)在射頻通信和生化傳感領(lǐng)域中受到廣泛關(guān)注的新型微納諧振器件。在生化傳感領(lǐng)域中，該器件基于吸附質(zhì)量的敏感原理，以壓電薄膜產(chǎn)生高頻電聲諧振，其諧振頻率、相位或振幅隨檢測(cè)物質(zhì)的變化作為傳感器的響應(yīng)。這種傳感器靈敏度非常高，并且可以在硅片上采用現(xiàn)有半導(dǎo)體工藝進(jìn)行制造，器件體積小，適合大規(guī)模集成形成傳感器陣列。該類傳感器有希望應(yīng)用于化學(xué)物質(zhì)分析以及生物基因檢測(cè)、蛋白質(zhì)分析等方面。對(duì)于基于吸附質(zhì)量敏感原理的諧振傳感器，質(zhì)量靈敏度是一個(gè)重要的基本性能指標(biāo)。質(zhì)量靈敏度定義為傳感器表面單位面積上負(fù)載單位質(zhì)量時(shí)諧振頻率的改變，即諧振頻率變化量對(duì)負(fù)載質(zhì)量密度的導(dǎo)數(shù)。對(duì)于壓電薄膜體聲波諧振器，其質(zhì)量靈敏度可以在理論上通過(guò)各層薄膜的密度和厚度計(jì)算出來(lái)。然而，在實(shí)際應(yīng)用中，所沉積薄膜材料的密度與其體材料的理論值有所偏差，并且器件加工中薄膜的厚度控制存在一定的誤差，這兩個(gè)因素導(dǎo)致實(shí)際器件的質(zhì)量靈敏度與其計(jì)算的理論值之間有較大的誤差。因此，準(zhǔn)確測(cè)量實(shí)際壓電薄膜體聲波諧振器的質(zhì)量靈敏度是該類器件應(yīng)用中的重要技術(shù)問(wèn)題。在測(cè)量實(shí)際壓電薄膜 體聲波諧振器的質(zhì)量靈敏度的過(guò)程中，最為關(guān)鍵的是在器件表面精確施加質(zhì)量負(fù)載。目前的技術(shù)方案主要采用在壓電薄膜體聲波諧振器通過(guò)各種薄膜沉積或生長(zhǎng)技術(shù)在器件表面沉積附加薄膜的方法施加質(zhì)量負(fù)載。例如:
美國(guó)南加利福尼亞大學(xué)的H.Zhang等人在JOURNAL OF MICROMECHANICS ANDMICROENGINEERING (微機(jī)械與微工程雜志)2005年第15卷1911頁(yè)的文章“A film bulkacoustic resonator in liquid environments” (一種在液體環(huán)境下工作的薄膜體聲波諧振器)中描述了一種該方案在器件表面通過(guò)濺射技術(shù)沉積不同厚度的鋁作為質(zhì)量負(fù)載的技術(shù)方案。德國(guó)西門(mén)子公司的Jan Weber 等人在 IEEE Transactions on Ultrasonics,ferroelectrics, and frequency control(IEEE超聲學(xué),鐵電體,和頻率控制會(huì)刊)2007年54卷405頁(yè)的文章“Investigation of the scaling rules determining the performanceof film bulk acoustic resonators operating as mass sensors”(薄膜體聲波諧振器作為質(zhì)量傳感器應(yīng)用中尺度規(guī)則與性能的關(guān)系)中描述了一種在器件通過(guò)物理淀積的方法在器件表面沉積不同厚度的氧化硅作為質(zhì)量負(fù)載的技術(shù)方案。上述技術(shù)方案的缺點(diǎn)在于,施加在壓電薄膜體聲波諧振器表面的質(zhì)量負(fù)載需要通過(guò)所沉積薄膜的密度和厚度計(jì)算得到，但是通過(guò)各種薄膜沉積或生長(zhǎng)技術(shù)得到的薄膜材料實(shí)際密度與理論值存在一定的偏差，從而導(dǎo)致計(jì)算得到的質(zhì)量負(fù)載不準(zhǔn)確，進(jìn)而無(wú)法測(cè)量出準(zhǔn)確的質(zhì)量靈敏度數(shù)值。另外，由于在器件表面不斷沉積附加的薄膜，上述技術(shù)方案對(duì)原器件具有明顯的破壞性，測(cè)試后器件無(wú)法還原重復(fù)使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提出一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法，其特征在于，包括以下步
驟:
(1)測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器在未施加任何質(zhì)量負(fù)載情況下的空載諧振頻率；
(2)在壓電薄膜體聲波諧振器周圍構(gòu)筑首尾相接的封閉微圍墻，將壓電薄膜體聲波諧振器的表面進(jìn)行包圍，微圍墻所圍的平面面積為A ；
(3)在微圍墻包圍的區(qū)域內(nèi)注入鹽溶液，所注入鹽溶液參數(shù):濃度為C，體積為V，密度為P ；
(4)將注入鹽溶液的器件置于恒溫空氣環(huán)境下，直至微圍墻包圍區(qū)域內(nèi)的液體全部揮
發(fā)；
(5)測(cè)量液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率；
(6)清洗微圍墻包圍區(qū)域；
(7)改變注入鹽溶液的參數(shù)，重復(fù)步驟(3)至(6)，得到多組液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率；
(8)計(jì)算質(zhì)量靈敏度的值。步驟(2)中所述的微圍墻的墻壁寬度為10微米至30微米，微圍墻的高度為0.3至
0.6豪米。步驟(3)中所述的鹽溶液注入到微圍墻包圍區(qū)域內(nèi)的最小體積應(yīng)使鹽溶液完全覆蓋微圍墻所圍平面，最大體積應(yīng)使注入后的液面高度低于微圍墻的高度的四分之三。步驟(8)中所述的質(zhì)量靈敏度的值為諧振頻率差對(duì)負(fù)載質(zhì)量密度的導(dǎo)數(shù)。所述的負(fù)載質(zhì)量密度為M，其計(jì)算公式為:M=(VXPXC)/A。所述的諧 振頻率差為壓電薄膜體聲波諧振器的空載諧振頻率與液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率的差值。本發(fā)明中，注入到微圍墻內(nèi)鹽溶液的揮發(fā)使溶液中的全部溶質(zhì)完全析出沉淀在壓電薄膜體聲波諧振器的表面，由于溶液的濃度可以精確控制，因此可以精確控制附加在器件表面的質(zhì)量負(fù)載密度。與以往的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于，所測(cè)量得到的質(zhì)量靈敏度的準(zhǔn)確程度大幅度提高，并且測(cè)量過(guò)程對(duì)器件本身沒(méi)有破壞性，器件在完全去除微圍墻和殘余溶質(zhì)后可以多次重復(fù)使用。


附圖1具體實(shí)施例中微圍墻的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖2具體實(shí)施例中注入氯化鈉溶液濃度為60微克/毫升時(shí)，壓電薄膜體聲波諧振器諧振頻率的實(shí)時(shí)變化圖。
附圖3具體實(shí)施例中不同負(fù)載質(zhì)量密度下的器件諧振頻率差。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明可用于測(cè)量各種結(jié)構(gòu)的壓電薄膜體聲波諧振器，如橫隔模型、空氣隙型以及固體裝配型等，也可以測(cè)試縱波模式或剪切波模式或混合模式工作的壓電薄膜體聲波諧振器。具體實(shí)施中，壓電薄膜體聲波諧振器的諧振頻率可以采用多種方法進(jìn)行測(cè)量，如使用與器件電極匹配的微探針將器件與網(wǎng)絡(luò)分析儀或阻抗分析儀連接進(jìn)行頻率測(cè)量；或設(shè)計(jì)與器件匹配的諧振電路和鑒頻電路進(jìn)行頻率測(cè)量。本發(fā)明實(shí)施的具體步驟為:
(I)測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器在未施加任何質(zhì)量負(fù)載情況下的空載諧振頻率。為保證測(cè)試準(zhǔn)確性，空載諧振頻率測(cè)試前應(yīng)充分清洗器件表面并烘干。(2)在壓電薄膜體聲波諧振器周圍構(gòu)筑首尾相接的封閉微圍墻，將壓電薄膜體聲波諧振器的表面進(jìn)行包圍。微圍墻包圍的區(qū)域可以是方形、圓形或任何封閉的多邊形。微圍墻的材料可以采用光刻膠、光敏性聚合物、金屬或非金屬，如聚二甲基硅氧烷、聚酰亞胺、銅、鈦、鋁、氧化硅、氮化硅等。制作微圍墻采用標(biāo)準(zhǔn)的半導(dǎo)體加工技術(shù)，包括濺射、光刻、等離子體和反應(yīng)離子刻蝕、濕法刻蝕以及犧牲層工藝。微圍墻底部要與壓電薄膜體聲波諧振器的基片緊密結(jié)合，以保證注入液體的封閉性。微圍墻的墻壁寬度為10微米至30微米，圍墻的高度為0.3至0.6豪米。微圍墻所圍的平面面積為A。微圍墻所包圍的范圍內(nèi)可有多個(gè)壓電薄膜體聲波諧振器，此時(shí)可以進(jìn)行多個(gè)器件的并行測(cè)量。壓電薄膜體聲波諧振器的電極應(yīng)有部分透過(guò)微圍墻，以進(jìn)行電氣連接。(3)在微圍墻包圍的區(qū)域內(nèi)注入鹽溶液。所注入鹽溶液為鹽的水溶液或有機(jī)溶液，其參數(shù)為:濃度為C，體積為V，密度為P。鹽溶液對(duì)微圍墻和壓電薄膜體聲波諧振器中的電極和壓電材料沒(méi)有腐蝕性。 一般情況下，較適合的鹽溶液包括金屬的氯化鹽溶液、金屬的硫酸鹽溶液以及金屬的硝酸鹽溶液。鹽溶液可以采用微針頭連接注射泵或蠕動(dòng)泵進(jìn)行緩慢可控注入。為保證負(fù)載質(zhì)量的均勻性和準(zhǔn)確性，鹽溶液注入到微圍墻包圍區(qū)域內(nèi)的最小體積應(yīng)使鹽溶液完全覆蓋微圍墻所圍平面，最大體積應(yīng)使注入后的液面高度低于微圍墻的高度的四分之三。根據(jù)實(shí)際微圍墻所圍的平面面積，一般注入的鹽溶液的體積在幾百納升至幾微升。(4)將注入鹽溶液的器件置于恒溫空氣環(huán)境下，直至微圍墻包圍區(qū)域內(nèi)的液體全部揮發(fā)。此時(shí)，鹽溶液中的溶質(zhì)作為質(zhì)量負(fù)載均勻沉積在壓電薄膜體聲波諧振器表面。液體揮發(fā)過(guò)程中的環(huán)境溫度可以較高以加快揮發(fā)過(guò)程。一個(gè)判斷液體全部揮發(fā)的標(biāo)志為器件的諧振頻率長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定不發(fā)生變化。(5)測(cè)量液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率。此時(shí)測(cè)量的諧振頻率為負(fù)載一定質(zhì)量后的諧振頻率，該頻率較空載諧振頻率減小。此時(shí)頻率測(cè)量的環(huán)境溫度應(yīng)與步驟(I)測(cè)量空載諧振頻率的環(huán)境溫度溫度相同。(6)清洗微圍墻包圍區(qū)域?？梢圆捎眉儍羲?、乙醇等液體反復(fù)沖洗微圍墻包圍區(qū)域，將沉淀在壓電薄膜體聲波諧振器敏感表面上的溶質(zhì)完全去除，必要時(shí)可采用攪拌、超聲振蕩、加熱等附加手段。此過(guò)程應(yīng)注意所采用的清洗液和清洗手段不能破壞微圍墻和器件結(jié)構(gòu)。一個(gè)判斷清洗完全的標(biāo)志為器件的諧振頻率完全恢復(fù)為空載諧振頻率。(7)改變注入鹽溶液的參數(shù)，重復(fù)步驟(3)至(6)，得到多組液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率。為保證質(zhì)量靈敏度的準(zhǔn)確性，重復(fù)試驗(yàn)參數(shù)不應(yīng)少于五組。(8)計(jì)算質(zhì)量靈敏度的值。質(zhì)量靈敏度的值為諧振頻率差對(duì)負(fù)載質(zhì)量密度的導(dǎo)數(shù)，其中負(fù)載質(zhì)量密度為M，其計(jì)算公式為:M= (VXPXC)/A ;諧振頻率差為空載諧振頻率與液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率的差值。具體實(shí)施中，可以做出諧振頻率差與負(fù)載質(zhì)量密度關(guān)系數(shù)據(jù)點(diǎn)，對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合，其斜率即為相應(yīng)的質(zhì)量靈敏度。對(duì)諧振頻率差與負(fù)載質(zhì)量密度非線性變化的情況，可以計(jì)算其導(dǎo)函數(shù)曲線進(jìn)行質(zhì)量靈敏度分析。
具體實(shí)施例本實(shí)施例對(duì)剪切波模式工作的氮化鋁壓電薄膜體聲波諧振器進(jìn)行質(zhì)量靈敏度測(cè)量。該壓電薄膜體聲波諧振器I為固體裝配型結(jié)構(gòu)，采用兩針形式的微探針將器件與網(wǎng)絡(luò)分析儀進(jìn)行頻率測(cè)量。在20攝氏度環(huán)境溫度下，器件空載諧振頻率為2198.75MHz。微圍墻2的結(jié)構(gòu)示意圖如附圖1所示。微圍墻2的材料為光刻膠，采用一般光刻工藝制作。為保證微圍墻的機(jī)械強(qiáng)度和封閉性，微圍墻制作完成后器件在90攝氏度環(huán)境下進(jìn)行了三小時(shí)以上的烘烤。微 圍墻2的墻壁寬度3為20微米，微圍墻的高度4為0.5豪米。微圍墻所圍的平面的尺寸為6毫米X1.5毫米的方形。壓電薄膜體聲波諧振器的電極5有部分透過(guò)微圍墻2。微圍墻2與壓電薄膜體聲波諧振器的基片6緊密結(jié)合。所注入鹽溶液7為氯化鈉水溶液，體積為3微升，濃度為20至100微克/毫升，共五組濃度參數(shù)，采用注射泵注入。各組試驗(yàn)之間采用純凈水反復(fù)沖洗器件敏感表面。將注入后器件置于20攝氏度環(huán)境溫度下，直至微圍墻包圍區(qū)域內(nèi)的液體全部揮發(fā)。如附圖2所示為注入氯化鈉溶液濃度為60微克/毫升時(shí)，器件諧振頻率的實(shí)時(shí)變化圖。根據(jù)公式M=(VXPXC)/A，該濃度對(duì)應(yīng)的負(fù)載質(zhì)量密度M為2微克/平方厘米。在該圖中，氯化鈉溶液在第50秒時(shí)注入，此前為空載諧振頻率，起始諧振頻率差8為零。經(jīng)過(guò)大約300秒之后，器件的諧振頻率穩(wěn)定，此時(shí)為沉淀的氯化鈉顆粒作為質(zhì)量負(fù)載施加在壓電薄膜體聲波諧振器表面，最終諧振頻率差9為1.09MHz。附圖3為不同負(fù)載質(zhì)量密度下的器件諧振頻率差。將數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合得到質(zhì)量靈敏度的值為465 Hz cm2/ng0
權(quán)利要求
1.一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器在未施加任何質(zhì)量負(fù)載情況下的空載諧振頻率； (2)在壓電薄膜體聲波諧振器周圍構(gòu)筑首尾相接的封閉微圍墻，將壓電薄膜體聲波諧振器的表面進(jìn)行包圍，微圍墻所圍的平面面積為A ; (3)在微圍墻包圍的區(qū)域內(nèi)注入鹽溶液，所注入鹽溶液參數(shù):濃度為C，體積為V，密度為P ； (4)將注入鹽溶液的器件置于恒溫空氣環(huán)境下，直至微圍墻包圍區(qū)域內(nèi)的液體全部揮發(fā)； (5)測(cè)量液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率； (6)清洗微圍墻包圍區(qū)域； (7)改變注入鹽溶液的參數(shù)，重復(fù)步驟(3)至(6)，得到多組液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率； (8)計(jì)算質(zhì)量靈敏度的值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的微圍墻的墻壁寬度為10微米至30微米，微圍墻的高度為0.3至0.6豪米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的鹽溶液注入到微圍墻包圍區(qū)域內(nèi)的最小體積應(yīng)使鹽溶液完全覆蓋微圍墻所圍平面，最大體積應(yīng)使注入后的液面高度低于微圍墻的高度的四分之三。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法，其特征在于，步驟(8)中所述的質(zhì)量靈敏度的值為諧振頻率差對(duì)負(fù)載質(zhì)量密度的導(dǎo)數(shù)。
5.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法，其特征在于，所述的負(fù)載質(zhì)量密度為M，其計(jì)算公式為:M= (VXPXC)/A。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所 述的一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法，其特征在于，所述的諧振頻率差為壓電薄膜體聲波諧振器的空載諧振頻率與液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率的差值。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種準(zhǔn)確測(cè)量壓電薄膜體聲波諧振器質(zhì)量靈敏度的方法，包括以下步驟(1)測(cè)量空載諧振頻率；(2)構(gòu)筑首尾相接的封閉微圍墻，將壓電薄膜體聲波諧振器的表面進(jìn)行包圍；(3)在微圍墻包圍的區(qū)域內(nèi)注入鹽溶液；(4)揮發(fā)鹽溶液；(5)測(cè)量揮發(fā)后諧振頻率；(6)清洗微圍墻包圍區(qū)域；(7)改變注入鹽溶液的參數(shù)，得到多組液體全部揮發(fā)后器件的諧振頻率；(8)計(jì)算質(zhì)量靈敏度的值。通過(guò)鹽溶液中的全部溶質(zhì)完全沉淀在壓電薄膜體聲波諧振器的表面得到可精確控制的質(zhì)量負(fù)載密度，從而大幅度提高所測(cè)量的質(zhì)量靈敏度的準(zhǔn)確程度，并且測(cè)量過(guò)程對(duì)器件本身沒(méi)有破壞性。
文檔編號(hào)G01R31/00GK103226173SQ20131013844
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月19日
發(fā)明者陳達(dá), 王璟璟, 孫學(xué)軍, 金熒熒, 干耀國(guó) 申請(qǐng)人:山東科技大學(xué)