X射線熒光光譜法用高壓制樣技術(shù)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于X射線熒光光譜制樣【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種X射線熒光光譜用高壓制樣技術(shù)，其特征在于包括如下步驟：稱取6-10g試樣，放入模具內(nèi)，撥平；用低壓聚乙烯鑲邊墊底，然后置于高壓壓力機(jī)上；采用程序控制法進(jìn)行升壓，以1-25KN/s的速度升壓，將壓力從0升至1000-3000KN；保壓2s-60s，將試樣壓制成所需樣片；在壓制完成的樣片非測(cè)量面貼上標(biāo)簽或用記號(hào)筆編寫樣號(hào)，放入干燥器內(nèi)保存。本發(fā)明的有益效果為：采用高壓制樣技術(shù)不僅能使難壓制成型的樣品如礦石、石英巖、生物樣品等很好的壓制成符合XRF分析用的樣片，而且消除了粉末效應(yīng)，減輕了對(duì)儀器樣品室的污染，并且可以提高測(cè)定靈敏度，特別是某些輕元素的靈敏度提高了2％-14％。
【專利說(shuō)明】X射線熒光光譜法用高壓制樣技術(shù)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于X射線熒光光譜制樣【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種X射線熒光光譜法用高 壓制樣技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] X射線熒光光譜（XRF)分析作為一種比較成熟的、高精密度的快速成分分析技術(shù)， 因試樣制備簡(jiǎn)單、多元素同時(shí)測(cè)定、重現(xiàn)性好和非破壞性等特點(diǎn)，得到了廣泛應(yīng)用。
[0003] XRF日常分析的主要過(guò)程包括制樣、測(cè)量和數(shù)據(jù)處理?，F(xiàn)代X熒光光譜的測(cè)量和數(shù) 據(jù)處理都是在計(jì)算機(jī)控制下自動(dòng)進(jìn)行，不需要操作者的過(guò)多干預(yù)，因此制樣就成了 XRF日 常分析工作的主要環(huán)節(jié)，也是影響XRF分析準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性的重要因素。XRF定量分析對(duì)試 樣的基本要求是：均勻，具有平整表面，在常溫下穩(wěn)定并具有一定的耐X射線輻射能力。
[0004] 目前，粉末壓片制樣法是XRF分析常用的制樣方法，一般在200KN-400KN的壓力下 壓制，由于制樣壓力較低，對(duì)于某些類型的樣品（例如礦石、石英巖、生物樣品等）不能很好 壓制成型，粉末效應(yīng)嚴(yán)重，污染儀器樣品室，制約了此類樣品的XRF分析。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種X射線熒光光譜法用高壓制樣技術(shù)，其 特征在于包括如下步驟：
[0006] (1)稱取6-10g試樣，放入模具內(nèi)，撥平；
[0007] (2)用低壓聚乙烯鑲邊墊底，然后置于高壓壓力機(jī)上；
[0008] (3)采用程序控制法進(jìn)行升壓，以1-25KN/S的速度升壓，將壓力從0升至 1000-3000KN ；
[0009] (4)保壓2s-60s，將試樣壓制成所需樣片；
[0010] (5)在壓制完成的樣片非測(cè)量面貼上標(biāo)簽或用記號(hào)筆編寫樣號(hào)，放入干燥器內(nèi)保 存。
[0011] 所述步驟（3)中程序控制法升壓為直接升壓或階梯升壓。
[0012] 所述步驟（4)、步驟（5)中所得樣片的直徑為28mm-40mm，鑲邊外徑為35mm-50mm。
[0013] 本發(fā)明的有益效果為：采用高壓制樣方法不僅能使難壓制成型的樣品如礦石、 石英巖、生物樣品等很好的壓制成符合XRF分析用的樣片，而且消除了粉末效應(yīng)，減輕 了對(duì)儀器樣品室的污染，并且可以提高測(cè)定靈敏度，特別是某些輕元素的靈敏度提高了 2% -14%，還能同時(shí)測(cè)定 Si、Al、Fe、Mg、Ca、Na、K、As、Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、 Μη、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 等元素。

【具體實(shí)施方式】
[0014] 本發(fā)明提供的X射線熒光光譜法用高壓制樣技術(shù)，包括如下步驟：
[0015] ⑴稱取6-10g試樣，放入模具內(nèi)，撥平；
【權(quán)利要求】
1. 一種X射線熒光光譜法用高壓制樣技術(shù)，其特征在于包括如下步驟： (1) 稱取6-10g試樣，放入模具內(nèi)，撥平； (2) 用低壓聚乙烯鑲邊墊底，然后置于高壓壓力機(jī)上； (3) 采用程序控制法進(jìn)行升壓，以1-25KN/S的速度升壓，將壓力從0升至 1000-3000KN ； (4) 保壓2s-60s，將試樣壓制成所需樣片； (5) 在壓制完成的樣片非測(cè)量面貼上標(biāo)簽或用記號(hào)筆編寫樣號(hào)，放入干燥器內(nèi)保存。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種X射線熒光光譜法用高壓制樣技術(shù)，其特征在于所述步 驟（3)中程序控制法升壓為直接升壓或階梯升壓。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種X射線熒光光譜法用高壓制樣技術(shù)，其特征在于所述步 驟（4)所得樣片的直徑為28mm-40mm，鑲邊外徑為35mm-50mm。
【文檔編號(hào)】G01N23/223GK104101523SQ201310125722
【公開日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月12日
【發(fā)明者】張勤, 于兆水, 薄瑋, 白金峰, 李文閣, 李國(guó)會(huì) 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所