專利名稱：一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于色譜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法。
背景技術(shù)：
目前，使用離子色譜儀代替化學(xué)法檢測(cè)水中硫酸鹽、氯化物、氟化物等已成為國(guó)標(biāo)方法，其結(jié)果準(zhǔn)確，快捷方便。一般情況下，為延長(zhǎng)離子色譜柱的壽命，在進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)，長(zhǎng)度為15cm色譜柱的柱壓最高值常設(shè)為IOMpa.使用離子色譜儀進(jìn)行日常樣品檢測(cè)時(shí)因受水源水溶解性總固體、濁度較高的影響，水樣雖經(jīng)過過濾處理，但離子色譜保護(hù)柱僅能使用三個(gè)月即被堵塞而使柱壓升高，造成必須更換新離子色譜保護(hù)柱后儀器才能正常工作，直接導(dǎo)致離子色譜保護(hù)柱等耗材的費(fèi)用居高不下。怎樣處理離子色譜保護(hù)柱，在其能保護(hù)離子色譜住、保證檢測(cè)結(jié)果正常的前提下達(dá)到重復(fù)使用，是一個(gè)值得探討的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服目前技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法，具體技術(shù)方案如下:一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法，具體技術(shù)方案如下:(I)準(zhǔn)備材料與儀器儀器:瑞士萬通離子色譜儀，附配套離子色譜柱、離子色譜保護(hù)柱；超聲波清洗機(jī)，所述超聲波清洗機(jī)具調(diào)水溫功能；密里博高純水儀；試劑:高純水；淋洗液，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純；硫酸鹽、氯化物等標(biāo)準(zhǔn)液購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；器皿:10ml華氏管；100ml燒杯；聚四氟乙烯尖嘴鑷子；(2)具體操作將離子色譜保護(hù)柱中濾芯片用聚四氟乙烯尖嘴鑷子小心取下，首先將離子色譜保護(hù)柱中濾芯片放入潔凈的IOml華氏管中，分別向華氏管及燒杯中加入超純水，濾芯片的載流進(jìn)液面方向向下；步驟一)超聲波清洗機(jī)內(nèi)水溫設(shè)置在30°C 35°C之間，超聲波超聲20-25min ;倒出華氏管中超純水，更換新超純水，輕振華氏管，使濾芯片側(cè)立于華氏管中，水溫設(shè)置不變，超聲波超聲15min ;步驟二)再重復(fù)步驟一)，即超聲波清洗機(jī)內(nèi)水溫設(shè)置在30°C 35°C之間，超聲波超聲20-25min ;倒出華氏管中超純水，更換新超純水，輕振華氏管，使濾芯片側(cè)立于華氏管中，水溫設(shè)置不變，超聲波超聲15min ;即可得到已達(dá)到重復(fù)利用標(biāo)準(zhǔn)的離子色譜保護(hù)柱中濾芯片，即完成了離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用步驟。一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法，步驟二)完成后，將步驟二)得到的離子色譜保護(hù)柱中濾芯片放入離子色譜保護(hù)柱中按常規(guī)的離子色譜儀管路連接方法連接，依照GB/T5750-2006標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法進(jìn)行樣品檢測(cè)；在lml/min的流速條件下，柱壓分別由最初的10 9.8Mpa降至4.6 4.3Mpa,用硫酸鹽、氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,其中硫酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為(單位:mg/L):0.0、2.5、5、10、20、30、50，氯化物的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為(單位:mg/L):0.0、2.5、5、10、20、30 ;各系列10次測(cè)定結(jié)果r值在0.9995 1.00之間，硫酸鹽、氯化物加標(biāo)回收分別在95.37% 101.5%,95.07 100.8%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別在0.49 1.67,0.49 2.98之間；以上數(shù)據(jù)表明離子色譜保護(hù)柱柱芯經(jīng)處理后達(dá)到了可重復(fù)利用的目的。進(jìn)一步地，預(yù)柱、保護(hù)柱、在線過濾器等不同廠家的品牌，包括離子色譜儀和液相色譜儀；即凡是起到過濾作用的濾板、或兩端帶篩板的預(yù)柱、保護(hù)柱，用此方法均可清除雜質(zhì)、降低壓力，而達(dá)到重復(fù)利用的目的。有益效果:通過對(duì)保護(hù)柱中濾芯片的超聲處理重新放入保護(hù)柱中后，連接管路開機(jī)按GB/T5750-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法操作，使柱壓恢復(fù)正常，檢測(cè)結(jié)果線性、空白、結(jié)果重復(fù)性未受影響，由此證明，保護(hù)柱濾膜片通過在30°C 35°C條件下超聲可實(shí)現(xiàn)重復(fù)使用，使用壽命由3個(gè)月延長(zhǎng)至29個(gè)月以上，達(dá)到節(jié)約耗材的目的。
具體實(shí)施例方式一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法，其特征在于具體技術(shù)方案如下:(I)準(zhǔn)備材料與儀器儀器:瑞士萬通離子色譜儀，附配套離子色譜柱、離子色譜保護(hù)柱；超聲波清洗機(jī)，所述超聲波清洗機(jī)具調(diào)水溫功能；密里博高純水儀；試劑:高純水；淋洗液，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純；硫酸鹽、氯化物等標(biāo)準(zhǔn)液購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；器皿:10ml華氏管；100ml燒杯；聚四氟乙烯尖嘴鑷子；(2)具體操作將保護(hù)柱中濾芯片用聚四氟乙烯尖嘴鑷子小心取下，放入潔凈的IOml華氏管中，分別向華氏管及燒杯中加入超純水，濾芯片的載流進(jìn)液面方向向下；首先，超聲波清洗機(jī)內(nèi)水溫設(shè)置在30°C 35°C之間，超聲波超聲20_25min ;其次，倒出華氏管中超純水，更換新超純水，輕振華氏管，使濾芯片側(cè)立于華氏管中，水溫設(shè)置不變，超聲波超聲15min ;然后再重復(fù)第二次操作，超聲后按離子色譜儀管路連接方法重新連接，依照GB/T5750-2006標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法進(jìn)行硫酸鹽、氯化物的標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品檢測(cè)。具體實(shí)驗(yàn):目的:建立離子色譜保護(hù)柱的處理方法，延長(zhǎng)離子色譜儀中離子色譜保護(hù)柱使用壽命；方法:將保護(hù)柱濾芯片于純水中，在30°C 35°C條件下，超聲3次；結(jié)果:在lml/min的流速條件下，離子色譜儀中柱壓由10.3Mpa降至4.3Mpa，達(dá)到色譜保護(hù)柱可重復(fù)利用的目的，且離子色譜儀運(yùn)轉(zhuǎn)良好，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。目前，使用離子色譜儀代替化學(xué)法檢測(cè)水中硫酸鹽、氯化物等已成為國(guó)標(biāo)方法，其結(jié)果準(zhǔn)確，快捷方便。但受水源水溶解性總固體、濁度較高的影響，雖然經(jīng)過過濾處理，但離子色譜保護(hù)柱僅能使用三個(gè)月，導(dǎo)致離子色譜保護(hù)柱等耗材的費(fèi)用仍居高不下。怎樣處理離子色譜保護(hù)柱，在其能保護(hù)離子色譜柱、保證檢測(cè)結(jié)果正常的前提下達(dá)到重復(fù)使用，是一個(gè)值得探討的問題。
材料與方法:(I)準(zhǔn)備材料與儀器儀器:瑞士萬通離子色譜儀，附配套離子色譜柱、離子色譜保護(hù)柱；超聲波清洗機(jī)，所述超聲波清洗機(jī)具調(diào)水溫功能；密里博高純水儀；試劑:高純水；淋洗液，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純；硫酸鹽、氯化物、氟化物等標(biāo)準(zhǔn)液購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；器皿:10ml華氏管；100ml燒杯；聚四氟乙烯尖嘴鑷子；(2)具體操作將保護(hù)柱中濾芯片用聚四氟乙烯尖嘴鑷子小心取下，首先將保護(hù)柱中濾芯片放入潔凈的IOml華氏管中，分別向華氏管及燒杯中加入超純水，濾芯片的載流進(jìn)液面方向向下。首先，超聲波清洗機(jī)內(nèi)水溫設(shè)置在30°C 35°C之間，超聲波超聲20_25min ;其次，倒出華氏管中超純水，更換新超純水，輕振華氏管，使濾芯片側(cè)立于華氏管中，水溫設(shè)置不變，超聲波超聲15min ;然后再重復(fù)第二次操作，超聲后按離子色譜儀管路連接方法重新連接，依照GB/T5750-2006標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品檢測(cè)。在lml/min的流速條件下，離子色譜儀柱壓分別由最初的10.3 9.8Mpa降至4.8 4.3Mpa(見表I),用硫酸鹽、氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，其中硫酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為:0.0、2.5、5、10、20、30、50(mg/L)，氯化物的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為:0.0,2.5、5、10、20、30、40 (mg/L)。各系列 10 次測(cè)定結(jié)果r值在0.9995 1.00之間，硫酸鹽、氯化物加標(biāo)回收分別在95.37% 101.5%、95.07 100.8%之間，RSD分別在0.49 1.67,0.49 2.98之間(見表2、表3、表4)。表1:不同時(shí)期超聲效果:
權(quán)利要求
1.一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法，其特征在于具體技術(shù)方案如下: (1)準(zhǔn)備材料與儀器 儀器:瑞士萬通離子色譜儀，附配套離子色譜柱、離子色譜保護(hù)柱；超聲波清洗機(jī)，所述超聲波清洗機(jī)具調(diào)水溫功能；密里博高純水儀； 試劑:高純水；淋洗液，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純；硫酸鹽、氯化物等標(biāo)準(zhǔn)液購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院； 器皿:10ml華氏管；100ml燒杯；聚四氟乙烯尖嘴鑷子； (2)具體操作 將離子色譜保護(hù)柱中濾芯片用聚四氟乙烯尖嘴鑷子小心取下，首先將離子色譜保護(hù)柱中濾芯片放入潔凈的IOml華氏管中，分別向華氏管及燒杯中加入超純水，濾芯片的載流進(jìn)液面方向向下； 步驟一)超聲波清洗機(jī)內(nèi)水溫設(shè)置在30°C 35°C之間，超聲波超聲20-25min ;倒出華氏管中超純水，更換新超純水，輕振華氏管，使濾芯片側(cè)立于華氏管中，水溫設(shè)置不變，超聲波超聲15min ;步驟二 )再重復(fù)步驟一)，即超聲波清洗機(jī)內(nèi)水溫設(shè)置在30°C 35°C之間，超聲波超聲20-25min ;倒出華氏管中超純水，更換新超純水，輕振華氏管，使濾芯片側(cè)立于華氏管中，水溫設(shè)置不變，超聲波超聲15min ;即可得到已達(dá)到重復(fù)利用標(biāo)準(zhǔn)的離子色譜保護(hù)柱中濾芯片，即完成了離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法，其特征在于:步驟二)完成后，將步驟二)得到的離子色譜保護(hù)柱中濾芯片放入離子色譜保護(hù)柱中按常規(guī)的離子色譜儀管路連接方法連接，依照GB/T5750-2006標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法進(jìn)行樣品檢測(cè)；在lml/min的流速條件下,柱壓分別由最初的10 9.8Mpa降至4.6 4.3Mpa,用硫酸鹽、氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，其中硫酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為(單位:mg/L):0.0、2.5、5、10、20、30、50，氯化物的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為(單位:mg/L):0.0、2.5、5、10、20、30 ;各系列10次測(cè)定結(jié)果r值在0.9995 1.00之間，硫酸鹽、氯化物加標(biāo)回收分別在95.37% 101.5%,95.07 100.8%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別在0.49 1.67,0.49 2.98之間；以上數(shù)據(jù)表明離子色譜保護(hù)柱柱芯經(jīng)處理后達(dá)到了可重復(fù)利用的目的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法，其特征在于:預(yù)柱、保護(hù)柱、在線過濾器等不同廠家的品牌，包括離子色譜儀和液相色譜儀；即凡是起到過濾作用的濾板、或兩端帶篩板的預(yù)柱、保護(hù)柱，用此方法均可清除雜質(zhì)、降低壓力，而達(dá)到重復(fù)利用的目的。
全文摘要
本發(fā)明是一種離子色譜保護(hù)柱柱芯處理再利用方法，將保護(hù)柱中濾膜片用聚四氟乙烯尖嘴鑷子取下，將保護(hù)柱中濾膜片放入10ml華氏管中，分別向華氏管及燒杯中加入超純水，濾芯片的載流進(jìn)液面方向向下；超聲機(jī)內(nèi)水溫設(shè)置在30℃～35℃之間，超聲波超聲20-25min；倒出華氏管中超純水，加入新超純水振搖清洗濾芯片后倒出，更換新超純水，輕振華氏管，使濾芯片側(cè)立于華氏管中，水溫不變，超聲波超聲15min；然后再重復(fù)第一次操作，超聲后按儀器方法重新連接好管路，依照規(guī)程檢測(cè)。經(jīng)對(duì)保護(hù)柱濾膜片的超聲處理，使柱壓恢復(fù)正常，檢測(cè)結(jié)果線性、結(jié)果重復(fù)性未受影響，可知，保護(hù)柱濾膜片通過在30℃～35℃條件下超聲可實(shí)現(xiàn)重復(fù)使用，使用壽命由3個(gè)月延長(zhǎng)至29個(gè)月以上。
文檔編號(hào)G01N30/96GK103115998SQ201310042218
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月4日
發(fā)明者田曉露, 馬景文, 劉鈞, 方艷玲 申請(qǐng)人:田曉露