專(zhuān)利名稱(chēng)：水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及代謝產(chǎn)物同時(shí)檢測(cè)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)境激素檢測(cè)方法，具體是一種水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其 代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二甲酸酯類(lèi)(Phthalic Acid Esters,簡(jiǎn)稱(chēng)PAEs,別名酞酸酯)是一類(lèi)重要的 有機(jī)化合物，主要用于塑料改性添加劑、農(nóng)藥、涂料、印染、化妝品、油漆和香料的生產(chǎn)。近年 來(lái)研究發(fā)現(xiàn)PAEs類(lèi)化合物具有雌激素樣活性，已經(jīng)將PAEs歸類(lèi)于環(huán)境激素(又稱(chēng)環(huán)境荷爾 蒙或內(nèi)分泌干擾物)，它能對(duì)生物的正常行為及生殖、發(fā)育相關(guān)的正常激素的合成、貯存、分 泌、體內(nèi)輸送、結(jié)合以及清除等過(guò)程產(chǎn)生障礙，因此PAEs類(lèi)化合物在環(huán)境中的富集、遷移勢(shì) 必成為動(dòng)物和人類(lèi)的潛在威脅。美國(guó)國(guó)家環(huán)保局(EPA)已經(jīng)將6種PAEs列入129種重點(diǎn) 控制的污染物名單中。我國(guó)優(yōu)先污染物黑名單中也列出了 3種PAEs，即鄰苯二甲酸二甲酯 (DMP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，目前部分PAEs類(lèi)化合 物也被列入我國(guó)水環(huán)境中重點(diǎn)監(jiān)控的環(huán)境污染物。
PAEs類(lèi)化合物大多是無(wú)色油狀粘稠的液體，常溫下不易揮發(fā)，屬于中等極性物質(zhì)。 PAEs與聚烯烴類(lèi)塑料分子之間是由氫鍵或范德華力相連接，彼此保留各自相對(duì)獨(dú)立的化 學(xué)性質(zhì)，因此較容易從塑料中遷移到外環(huán)境中，造成對(duì)空氣、水和土壤的污染。由于水環(huán)境 中含有大量的浮游生物、餌料以及水生微生物，這些水生生物或餌料含有脂類(lèi)成分，可以與 PAEs類(lèi)化合物相融合，進(jìn)而被魚(yú)類(lèi)等水生動(dòng)物所吞噬，從而對(duì)水生動(dòng)物產(chǎn)生毒害作用。鄰 苯二甲酸酯類(lèi)化合物作為一種重要的環(huán)境激素類(lèi)物質(zhì)，在自然水體、城市污水以及生活飲 用水中均檢測(cè)到PAEs類(lèi)化合物的存在。由于許多PAEs類(lèi)化合物可以使一些水生動(dòng)物的生 殖、發(fā)育和內(nèi)分泌系統(tǒng)受到干擾，長(zhǎng)期存在可能使得養(yǎng)殖水域中的水生動(dòng)物繁殖發(fā)育障礙、 性別比例失調(diào)，進(jìn)而引起水生動(dòng)物的種群資源量下降和生存力減退。有研究指出，環(huán)境激素 還能引起魚(yú)類(lèi)免疫力下降，使得魚(yú)類(lèi)疾病抵抗力大大降低。因此，PAEs類(lèi)化合物對(duì)人工養(yǎng)殖 水域和天然水域中養(yǎng)殖魚(yú)類(lèi)或野生魚(yú)類(lèi)產(chǎn)生毒害作用，可能導(dǎo)致魚(yú)類(lèi)生殖系統(tǒng)(器官)或其 他系統(tǒng)(器官)產(chǎn)生病理變化，引起魚(yú)類(lèi)增養(yǎng)殖功能下降，最終造成魚(yú)類(lèi)資源總量急劇下降。
PAEs類(lèi)污染物在環(huán)境中的儲(chǔ)存、遷移及水產(chǎn)動(dòng)物可食性組織內(nèi)的殘留將會(huì)影響到 人們的生命健康。目前越來(lái)越多的研究也已經(jīng)證實(shí)PAEs類(lèi)化合物具有重要的激素樣作用。 研究表明鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)低劑量暴露對(duì)神經(jīng)細(xì)胞株P(guān)C12體外生長(zhǎng)具有顯著的抑 制作用；乳酸脫氫酶釋放增多，谷胱甘肽過(guò)氧化物酶活性降低，丙二醛含量增高；DNA凝膠 電泳顯示出現(xiàn)明顯的DNA梯形條帶。DBP還可引起子代雄鼠隱睪睪丸、附睪的臟器系數(shù)減 輕；睪丸生精上皮萎縮，生精細(xì)胞層減少甚至消失，曲精小管體積減??；附睪管腔中精子缺 如。DBP和DOP聯(lián)合染毒在一定劑量下對(duì)小鼠骨髓微核試驗(yàn)和精子畸形試驗(yàn)呈陽(yáng)性結(jié)果。 同時(shí)DBP還可影響小鼠卵巢的內(nèi)分泌功能及卵泡的發(fā)育、成熟，具有體內(nèi)雌激素作用。除了 對(duì)動(dòng)物細(xì)胞和生殖系統(tǒng)產(chǎn)生重要影響之外，DBP對(duì)體外培養(yǎng)的人肝細(xì)胞HL-7702具有細(xì)胞 毒性和氧化損失作用。DBP還對(duì)大鼠睪丸支持細(xì)胞具有重要影響，通過(guò)誘導(dǎo)雄激素結(jié)合蛋白mRAN和抑制素α-mRNA表達(dá)水平下調(diào)，使得雄激素結(jié)合蛋白和抑制素α合成減少，干擾精子發(fā)生。DBP還可引起大鼠睪丸精子運(yùn)動(dòng)能力和抗氧化能力的下降。DBP還可使對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)雌激素效應(yīng)增強(qiáng)。鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和其他鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物對(duì)懷孕大鼠具有生殖毒性，對(duì)雄性大鼠睪丸滋養(yǎng)細(xì)胞也產(chǎn)生危害作用。研究發(fā)現(xiàn)DBP的主要代謝產(chǎn)物MBuP可以導(dǎo)致后代生殖系統(tǒng)發(fā)育出現(xiàn)毒副作用，而且可以誘導(dǎo)DBP的雌激素樣作用。 這一研究表明PAEs的代謝產(chǎn)物可能跟原型化合物具有協(xié)同作用，共同導(dǎo)致環(huán)境毒物的毒性增強(qiáng)。
有研究指出，PAEs在環(huán)境中易于被其中的微生物和各種水生生物所代謝，產(chǎn)生各種代謝產(chǎn)物，這些代謝產(chǎn)物由于毒性較強(qiáng)，引起動(dòng)物生殖內(nèi)分泌系統(tǒng)的紊亂，由于這些代謝產(chǎn)物排入環(huán)境，進(jìn)而增加了對(duì)生態(tài)系統(tǒng)“二次污染”的風(fēng)險(xiǎn)。目前，關(guān)于水環(huán)境及其生物體內(nèi)PAEs類(lèi)環(huán)境激素的檢測(cè)方法，已有大量的文獻(xiàn)報(bào)道，然而關(guān)于PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)檢測(cè)方法，至今尚未見(jiàn)報(bào)道。因此，建立水環(huán)境中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)檢測(cè)方法必將為環(huán)境監(jiān)測(cè)以及維護(hù)人們的生命健康具有重要意義。
現(xiàn)有的檢測(cè)PAEs類(lèi)環(huán)境激素的方法有HPLC法、GC、GC_MS以及LC-MS/MS法，檢測(cè)環(huán)境中PAEs類(lèi)環(huán)境激素代謝產(chǎn)物的方法有HPLC法、LC-MS/MS方法，這些方法均難以同時(shí)檢測(cè)PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物。發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法，依次進(jìn)行以下步驟1)在色譜甲醇中加入純度為100%的鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯 (BBP)、鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)及其相應(yīng)的代謝產(chǎn)物鄰苯二甲酸單丁酯(mDBP)、 鄰苯二甲酸單芐酯(mBBP)、鄰苯二甲酸-單-乙基己基酯(mDEHP)，均勻混合后成對(duì)照品；2)在干燥帶塞玻璃離心管中加入待測(cè)水樣O.2mL，吹干離心管；3)在上述步驟2)所得的離心管中加入4.O 6. O mL的提取試劑；4)將步驟3)所得的離心管振蕩混勻后以4000 lOOOOr/min進(jìn)行離心，獲取全部有機(jī)相，并對(duì)所獲取的有機(jī)相進(jìn)行干燥處理；5)向上述干燥處理后的有機(jī)相加入O.4mL色譜甲醇、1. 6mL丙酮，混勻后分別加入 20 μ L三甲基硅重氮甲烷，水浴中超聲反應(yīng)lOmin，然后將有機(jī)相在氮?dú)庀麓蹈珊?，?zhǔn)確加 Λ O. 2mL正己烷溶解；6)將步驟I)所得的對(duì)照品和步驟5)所得的液體層分別進(jìn)行GC-FID分析，進(jìn)樣量為1.Ομ ,檢測(cè)條件如下升溫程序?yàn)?80°C保持lmin,以30° C /min升至235°C，保持15min,以 40C /min升至290°C，保留lmin，進(jìn)樣口溫度為280°C，檢測(cè)器溫度為300°C，分別獲得對(duì)照品以及液體層中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的峰面積；7)、根據(jù)以下計(jì)算公式獲得待測(cè)水樣中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的含量待測(cè)水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的含量=(液體層中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物含量峰面積XPAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物在對(duì)照品中的濃度)/對(duì)照品中 PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物峰面積。
進(jìn)一步的，所述步驟3)中的提取試劑為乙酸乙酯。
進(jìn)一步的，所述步驟4)中離心后，去除液體層；然后于30 40°C水浴中弱氮?dú)饬?吹干離心管，得干燥處理后的有機(jī)相。
進(jìn)一步的，所述步驟5)中采用的是對(duì)PAEs代謝產(chǎn)物進(jìn)行甲基衍生化，其衍生試劑 為所述三甲基硅重氮甲烷。
進(jìn)一步的，所述PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物在對(duì)照品中的濃度為O. 625 40. OM-g/mLo
該水環(huán)境中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法檢測(cè)水環(huán)境中 PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物具有準(zhǔn)確性、靈敏性高的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的水環(huán)境中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法，采用了 氣相色譜(GC-FID)方法，能夠使檢測(cè)限達(dá)到微克級(jí)，能夠滿足水環(huán)境中的污染物限量的檢 測(cè)要求。而且氣相色譜(GC-FID)方法具有分離和分析定量的功能，能夠?qū)⑺h(huán)境中PAEs類(lèi) 環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物色譜峰和雜質(zhì)干擾峰分離開(kāi)，進(jìn)行定量分析，能避免了環(huán)境樣品中 的雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾，從而確保了檢測(cè)結(jié)果的正確性。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
圖1是三種PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖；圖2是環(huán)境水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)色譜圖；圖3是不含PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的水樣品氣相檢測(cè)色譜圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
如圖1所示是三種PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖；如圖2所示是本 實(shí)施例的水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)色譜圖；其中峰I為mDBP色譜 峰,峰2為DBP色譜峰，峰3為mBBP色譜峰；峰4為mDEHP色譜峰；峰5為BBP色譜峰；峰6 為DEHP色譜峰。
本發(fā)明的水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法，該待測(cè) 為液體水樣，依次進(jìn)行以下步驟1)、在色譜甲醇中加入純度為100%的鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯 (BBP)、鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)及其相應(yīng)的代謝產(chǎn)物鄰苯二甲酸單丁酯(mDBP)、 鄰苯二甲酸單芐酯(mBBP)、鄰苯二甲酸-單-乙基己基酯(mDEHP)，均勻混合后成對(duì)照品， PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物在對(duì)照品中的濃度為1. 25Pg/mL，(此處，PAEs類(lèi)環(huán)境激素及 其代謝產(chǎn)物在對(duì)照品中的濃度可以為O. 625 40. OPg/mL)；2)、在干燥帶塞玻璃離心管中加入上述標(biāo)準(zhǔn)品濃度為1.25Pg/mL甲醇溶液，吹干離心 管，然后將超純水O. 2mL加入吹干后的離心管中(此處模擬含有PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝 產(chǎn)物的待測(cè)水樣)；3)、在上述步驟2)所得的離心管中加入4.O 6. O mL的提取試劑；4)、將步驟3)所得的離心管振蕩混勻后以4000 lOOOOr/min進(jìn)行離心，獲取全部有 機(jī)相；并對(duì)所獲取的有機(jī)相進(jìn)行干燥處理；5)、向上述干燥處理后的有機(jī)相加入O.4mL色譜甲醇、1. 6mL丙酮，混勻后分別加入 20 μ L三甲基硅重氮甲烷，水浴中超聲反應(yīng)lOmin，然后將有機(jī)相在氮?dú)庀麓蹈珊?，?zhǔn)確加 Λ O. 2mL正己烷溶解；6)、將步驟I)所得的對(duì)照品和步驟5)所得的液體層分別進(jìn)行GC-FID分析，進(jìn)樣量為1.Ομ ,檢測(cè)條件如下升溫程序?yàn)?80°C保持lmin,以30°C /min升至235°C，保持15min,以 40C /min升至290°C，保留lmin，進(jìn)樣口溫度為280°C，檢測(cè)器溫度為300°C，分別獲得對(duì)照品以及液體層中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的峰面積；7)、根據(jù)以下計(jì)算公式獲得待測(cè)水樣中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的含量待測(cè)水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的含量=液體層中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物含量峰面積XPAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物在對(duì)照品中的濃度/對(duì)照品中PAEs 類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物峰面積。
以安捷倫6890氣相色譜系統(tǒng)為例，毛細(xì)管柱為HP-5色譜柱(O. 25Mm, 30mX0. 25 mm)，載氣為高純氦氣載氣流量為1. OmL/min ;不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為WL。升溫程序?yàn)?80°C保持 lmin,以 30°C /min 升至 235°C,保持 15min,以 4°C /min 升至 290°C,保留 lmin。 進(jìn)樣口溫度280°C，檢測(cè)器溫度為300°C。
步驟I)所得對(duì)照品中，DBP、BBP, DEHP, mDBP、mBBP和mDEHP峰面積分別為1. 7、2.3,2. 8,3. 2,1. 2 和 3.1。
步驟6)所得的模擬待測(cè)水樣品中，DBP、BBP、DEHP、mDBP、mBBP和mDEHP峰面積分別為 4. 9,22. 6,29. 4,3. 8,12. 3 和 10. 6。
7)、根據(jù)以下計(jì)算公式獲得待測(cè)水樣品中DBP、BBP, DEHP, mDBP、mBBP和mDEHP的含量待測(cè)水樣品中PAEs化合物的含量=水樣品中PAEs化合物的吸收峰面積比XPAEs化合物在對(duì)照品中的濃度/對(duì)照品中PAEs化合物的吸收峰面積比。
因此，待測(cè)水樣品中DBP、BBP, DEHP, mDBP、mBBP和mDEHP的含量分別為DBP 含量=4.9X1.25 (Pg/mL) +1. 7 = 3. 61 (Pg/mL)BBP 含量=22.6X 1.25 (Pg/mL)+2. 3 = 12. 28 (Pg/mL)DEHP 含量=29. 4X1. 2 5 (Pg/mL) +2. 8 = 13. 12 (Pg/mL) mDBP 含量=3.8X1.25 (Pg/mL)+3. 2 =1. 48 (Pg/mL) mBBP 含量=12. 3X1. 25 (Pg/mL) +1. 2 = 12. 81 (Pg/mL) mDEHP 含量=10. 6X1. 25 (Pg/mL) +3.1 = 4. 27 (Pg/mL)步驟3)中的提取試劑可以為乙酸乙酯；步驟2)中于30 40°C水浴中弱氮?dú)饬鞔蹈呻x心管；步驟4)中離心后，去除液體層；然后于30 40°C水浴中弱氮?dú)饬鞔蹈呻x心管，得干燥處理后的有機(jī)相；步驟5)中采用的是PAEs代謝產(chǎn)物進(jìn)行甲基衍生化，其衍生試劑為三甲基硅重氮甲烷。
步驟6)中采用的是PAEs及其代謝產(chǎn)物在毛細(xì)管柱中程序升溫GC-FID中檢測(cè)。
當(dāng)待檢樣品為液態(tài)或固態(tài)時(shí)，采用本發(fā)明的方法能得知每mL或mg待檢樣品中含有多少Kg的PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物。當(dāng)待檢化妝品為固體時(shí)，可以先得出每cm3 (等同于每mL)待檢樣品中含有多少Pg的PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物，然后根據(jù)其比重，換算后得知每g或mg待檢樣品中含有多少Pg的PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物。
對(duì)比實(shí)驗(yàn)選用一種已經(jīng)確定不含PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的水樣品(例如超純水)，其色譜圖如圖3所示(色譜分析檢測(cè)條件同本發(fā)明)。在該種基質(zhì)中加入不同重量的3種PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物，從而形成含有不同濃度PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的待測(cè)樣品。 對(duì)上述待測(cè)樣品分別用本發(fā)明的方法和氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)；結(jié)果如表1、表2所述
權(quán)利要求
1.一種水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法，依次進(jìn)行以下步驟1)在色譜甲醇中加入純度為100%的鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯 (BBP)、鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)及其相應(yīng)的代謝產(chǎn)物鄰苯二甲酸單丁酯(mDBP)、 鄰苯二甲酸單芐酯(mBBP)、鄰苯二甲酸-單-乙基己基酯(mDEHP)，均勻混合后成對(duì)照品；2)在干燥帶塞玻璃離心管中加入待測(cè)水樣O.2mL，吹干離心管；3)在上述步驟2)所得的離心管中加入4.O 6. O mL的提取試劑；4)將步驟3)所得的離心管振蕩混勻后以4000 lOOOOr/min進(jìn)行離心，獲取全部有機(jī)相，并對(duì)所獲取的有機(jī)相進(jìn)行干燥處理；5)向上述干燥處理后的有機(jī)相加入O.4mL色譜甲醇、1. 6mL丙酮，混勻后分別加入 20 μ L三甲基硅重氮甲烷，水浴中超聲反應(yīng)lOmin，然后將有機(jī)相在氮?dú)庀麓蹈珊螅瑴?zhǔn)確加入0. 2mL正己烷溶解；6)將步驟I)所得的對(duì)照品和步驟5)所得的液體層分別進(jìn)行GC-FI分析，進(jìn)樣量為1. Ομ ,檢測(cè)條件如下升溫程序?yàn)?80°C保持Imin,以30°C /min升至235°C，保持15min,以 40C /min升至290°C，保留lmin，進(jìn)樣口溫度為280°C，檢測(cè)器溫度為300°C，分別獲得對(duì)照品以及液體層中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的峰面積；7)根據(jù)以下計(jì)算公式獲得待測(cè)水樣中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的含量待測(cè)水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的含量=(液體層中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物含量峰面積XPAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物在對(duì)照品中的濃度)/對(duì)照品中 PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物峰面積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟3)中的提取試劑為乙酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟4)中離心后，去除液體層；然后于30 40°C水浴中弱氮?dú)饬鞔蹈呻x心管，得干燥處理后的有機(jī)相。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟5)中采用的是對(duì)PAEs代謝產(chǎn)物進(jìn)行甲基衍生化，其衍生試劑為所述三甲基硅重氮甲烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法，其特征在于所述PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物在對(duì)照品中的濃度為0. 625 40. OM-g/mLo
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法，對(duì)對(duì)照品和處理所得的液體層分別進(jìn)行GC-FI分析，分別獲得對(duì)照品以及液體層中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的峰面積；根據(jù)以下計(jì)算公式獲得待測(cè)水樣中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的含量待測(cè)水樣品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的含量＝(液體層中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物含量峰面積×PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物在對(duì)照品中的濃度)/對(duì)照品中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物峰面積。該水環(huán)境中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)定量檢測(cè)方法檢測(cè)水環(huán)境中PAEs類(lèi)環(huán)境激素及其代謝產(chǎn)物具有準(zhǔn)確性、靈敏性高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103063782SQ20131001235
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月14日
發(fā)明者葛建, 胡天宇, 胡華軍, 韓寶瑜, 姚元發(fā), 王敏君, 屈葉青, 王慧, 袁萍, 李燕, 冷貞貞, 楊叢軍, 劉曉菲 申請(qǐng)人:中國(guó)計(jì)量學(xué)院