專利名稱：一種瀝青組分分離的溶液法取樣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種浙青組分分離的溶液法取樣方法。
背景技術(shù)：
按照公路工程浙青與浙青混合料試驗(yàn)規(guī)程(JTG E20-2011)中浙青化學(xué)組分試驗(yàn) 的規(guī)定，需要先稱取試樣1±0.1g Cm)(對浙青質(zhì)小于10%的試樣)或者O. 5±0. Olg (對 浙青質(zhì)大于10%的試樣)，精確至O.1mg0現(xiàn)有取樣過程中,先把大桶的浙青加熱融化,用玻 璃棒攪拌時(shí)沒有明顯滯感為止，然后倒入不銹鋼飯缸或瓷蒸發(fā)皿中，做浙青四組分實(shí)驗(yàn)前 將浙青放入烘箱中加熱至135°C，在浙青完全融化后(用玻璃棒攪拌時(shí)沒有明顯滯感為止)， 取出倒入已恒重的19#磨口錐形瓶中。盡管加熱后的浙青稍微變稀，但是軟化時(shí)間極短，要 求實(shí)驗(yàn)人員要盡快(I分鐘之內(nèi))取樣，人為誤差大，且在取樣時(shí)，浙青易污染電子天平等其 他儀器。同時(shí)規(guī)范中要求“同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次”，由于沒有專門的取樣方法，需要每 次對浙青重復(fù)加熱，使浙青極易老化，嚴(yán)重影響組分分離的含量，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不精確。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效、精確的浙青組分分離的溶液法取樣方法，該方 法能夠快捷、準(zhǔn)確的取出道路石油浙青組分分離所需試樣。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。
該取樣方法包括以下步驟
I)將圓底燒瓶用天平稱重，然后向圓底燒瓶中加入基質(zhì)浙青；
2)經(jīng)過步驟I)后，向圓底燒瓶中加入活化正庚烷，然后加熱煮沸O. 5 lh，煮沸后 移至暗處靜置1. 5 2h，靜置后用濾紙過濾得濾液，將濾液用活化正庚烷定容，量取若干份 等體積的定容后的濾液，然后減壓蒸餾除去活化正庚烷得相應(yīng)份數(shù)的不含浙青質(zhì)的浙青樣 品O
所述取樣方法還包括以下步驟過濾后，向所述圓底燒瓶中加入活化正庚烷，然后 將濾紙移入浙青抽提器中，用圓底燒瓶中的活化正庚烷對濾紙上的濾渣進(jìn)行抽提，抽提至 回流液無色后將圓底燒瓶中的活化正庚烷加入定容前的濾液中。
所述取樣方法還包括以下步驟在將圓底燒瓶中的活化正庚烷加入定容前的濾液 中后，向所述圓底燒瓶中加入甲苯，然后利用甲苯對濾紙上的濾渣繼續(xù)進(jìn)行抽提，抽提至回 流液無色后，將甲苯減壓蒸餾后得浙青質(zhì)。
所述取樣方法還包括以下步驟在向所述圓底燒瓶中加入甲苯前，用活化正庚烷 沖洗圓底燒瓶，將沖洗后的活化正庚烷加入定容前的濾液中。
本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在
本發(fā)明所述浙青組分分離的溶液法取樣方法解決了現(xiàn)有浙青組分分離取樣中存 在的取樣不精確以及浙青重復(fù)加熱導(dǎo)致的老化問題，通過采用溶液法取樣可以一次性獲得 多份用于組分分離實(shí)驗(yàn)的浙青試樣，操作簡單，取樣均勻，提高了實(shí)驗(yàn)效率以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，減少了對實(shí)驗(yàn)儀器的污染。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
一種浙青組分分離的溶液法取樣方法，涉及的儀器包括500mL圓底燒瓶、500mL容量瓶、150mL錐形瓶、50mL大肚移液管、洗耳球等,具體包括如下步驟
步驟一、將軟浙青定容至500mL的容量瓶中
I)將洗干凈的500mL圓底燒瓶用天平稱出質(zhì)量，精確至O.1mg ；
2)經(jīng)過步驟I)后，在圓底燒瓶中稱出10g±lg基質(zhì)浙青；
3)向所述500mL圓底燒瓶中加入300mL活化正庚烷(參考JTG E20-2011),加熱煮沸l(wèi)h，使基質(zhì)浙青中的軟浙青充分溶解于活化正庚烷，然后移至暗處靜置2h，靜置后用濾紙過濾圓底燒瓶中的溶液，將過濾后的濾液倒入500mL容量瓶中，濾液體積為V1, 300mL ^ V1 ^ 350mL ;另外圓底燒瓶底部附著的不溶物質(zhì)即為浙青質(zhì)；
4)經(jīng)過步驟3)后，將濾紙移入浙青抽提器中，在所述500mL圓底燒瓶中加入IOOmL活化正庚烷，用所述IOOmL活化正庚烷抽提濾紙上殘留的軟浙青，直至回流液無色，然后將圓底燒瓶中的溶液倒入所述500mL容量瓶中，容量瓶中液體體積變?yōu)閈， 400mL ^ V2 ^ 450mL ；
5)經(jīng)過步驟4)后，用適量的活化正庚烷沖洗所述500mL圓底燒瓶，將沖洗后的活化正庚烷倒入所述500mL容量瓶中，然后將容量瓶精確定容至500mL、搖勻得軟浙青溶液(飽和分、芳香分、膠質(zhì))；用50mL大肚移液管、洗耳球吸取軟浙青溶液至已編號的10個(gè) 150mL錐形瓶中，每個(gè)錐形瓶中各50mL,然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在O. 9個(gè)大氣壓、50°C下減壓蒸餾除去活化正庚烷，得10份不含浙青質(zhì)的浙青樣品。
步驟二、計(jì)算得出浙青質(zhì)的含量
向所述500mL圓底燒瓶中加入250mL甲苯，使圓底燒瓶底部附著的不溶物質(zhì)溶解于甲苯中，然后用所述250mL甲苯抽提濾紙上殘留的浙青組分至回流液無色，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在O. 9個(gè)大氣壓、55°C下減壓蒸餾除去甲苯后得總浙青質(zhì)。根據(jù)基質(zhì)浙青中所含的總浙青質(zhì)的量K,計(jì)算得出浙青樣品中浙青質(zhì)的量(K/10),即K1=K2=K3=.......Kltl,下標(biāo)表示樣品編號。
步驟三、結(jié) 果分析；
對于10份不含浙青質(zhì)的浙青樣品，按照公路工程浙青與浙青混合料試驗(yàn)規(guī)程 (JTG E20-2011)中浙青化學(xué)組分試驗(yàn)(T0618-1993)的規(guī)定進(jìn)行分析操作。
以下列三種基質(zhì)浙青為例，具體說明結(jié)果分析。
A、SK90#浙青,其結(jié)果見下表I。
表1SK90#浙青各組分重量百分含量(％)
權(quán)利要求
1.一種浙青組分分離的溶液法取樣方法，其特征在于該取樣方法包括以下步驟1)將圓底燒瓶用天平稱重，然后向圓底燒瓶中加入基質(zhì)浙青；2)經(jīng)過步驟I)后，向圓底燒瓶中加入活化正庚烷，然后加熱煮沸O.5 lh，煮沸后移至暗處靜置1. 5 2h，靜置后用濾紙過濾得濾液，將濾液用活化正庚烷定容，量取若干份等體積的定容后的濾液，然后減壓蒸餾除去活化正庚烷得相應(yīng)份數(shù)的不含浙青質(zhì)的浙青樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種浙青組分分離的溶液法取樣方法，其特征在于所述取樣方法還包括以下步驟過濾后，向所述圓底燒瓶中加入活化正庚烷，然后將濾紙移入浙青抽提器中，用圓底燒瓶中的活化正庚烷對濾紙上的濾渣進(jìn)行抽提，抽提至回流液無色后將圓底燒瓶中的活化正庚烷加入定容前的濾液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種浙青組分分離的溶液法取樣方法，其特征在于所述取樣方法還包括以下步驟在將圓底燒瓶中的活化正庚烷加入定容前的濾液中后，向所述圓底燒瓶中加入甲苯，然后利用甲苯對濾紙上的濾渣繼續(xù)進(jìn)行抽提，抽提至 回流液無色后，將甲苯減壓蒸餾后得浙青質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種浙青組分分離的溶液法取樣方法，其特征在于所述取樣方法還包括以下步驟在向所述圓底燒瓶中加入甲苯前，用活化正庚烷沖洗圓底燒瓶，將沖洗后的活化正庚烷加入定容前的濾液中。
全文摘要
本發(fā)明公開一種瀝青組分分離的溶液法取樣方法將圓底燒瓶稱重，然后向圓底燒瓶中加入基質(zhì)瀝青；向圓底燒瓶中加入活化正庚烷，然后加熱攪拌使基質(zhì)瀝青充分溶解于活化正庚烷，煮沸后移至暗處靜置，用濾紙過濾得濾液，將濾液用活化正庚烷定容，量取若干份等體積的定容后的濾液，然后減壓蒸餾除去活化正庚烷得相應(yīng)份數(shù)的不含瀝青質(zhì)的瀝青樣品，解決了現(xiàn)有瀝青組分分離取樣中存在的取樣不精確以及瀝青重復(fù)加熱導(dǎo)致的老化問題，通過采用溶液法取樣可以一次性獲得多份用于組分分離實(shí)驗(yàn)的瀝青試樣，操作簡單，取樣均勻，提高了實(shí)驗(yàn)效率以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，減少了對實(shí)驗(yàn)儀器的污染。
文檔編號G01N1/10GK103048164SQ20131000620
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者高莉?qū)? 陳改霞, 趙瀾, 陳華鑫, 夏慧蕓, 賈秦龍, 張懷強(qiáng) 申請人:長安大學(xué)