專利名稱：一種甲醛共聚催化劑中三氟化硼含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甲醛共聚催化劑中三氟化硼含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
在聚甲醛聚合工藝上，聚甲醛的聚合反應(yīng)需根據(jù)反應(yīng)的情況調(diào)整催化劑BF3絡(luò)合物的流量，采用質(zhì)量流量計(jì)控制系統(tǒng)，能精確控制BF3絡(luò)合物的加入量。三氟化硼加入量過(guò)多會(huì)使催化劑殘留，難以除去，聚合物分子量降低，進(jìn)而使聚合物熱穩(wěn)定性能降低；而當(dāng)催化劑用量過(guò)小時(shí)會(huì)使轉(zhuǎn)化率低，形成浪費(fèi)，加大生產(chǎn)成本，因此檢測(cè)三氟化硼含量結(jié)果的準(zhǔn)確性顯得尤為重要。目前國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)三氟化硼含量方法為指示劑法。利用酸堿指示劑在不同階段的顏色變化確定滴定終點(diǎn)，該實(shí)驗(yàn)的環(huán)節(jié)多，各環(huán)節(jié)都有終點(diǎn)需要確認(rèn)，人為造成的偶然誤差較大，結(jié)果波動(dòng)超過(guò)0. 2%，不能精確的指導(dǎo)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種甲醛共聚催化劑中三氟化硼含量的測(cè)定方法，本發(fā)明用酸度計(jì)代替酸堿指示劑消除了人與人對(duì)顏色判斷誤差、試樣本身對(duì)顏色的干擾等因素。本發(fā)明所提供的一種甲醛共聚催化劑中三氟化硼含量的測(cè)定方法，包括如下步驟(I)向待測(cè)定的樣品中加入氯化鈣水溶液，得到混合溶液，記為混合溶液a ;(2)向所述混合溶液a中滴加甲基紅指示劑，然后用氫氧化鈉溶液a滴定至黃色，得到混合溶液，記為混合溶液b ;(3)向所述混合溶液b中加入D—甘露糖醇和酚酞指示劑，然后用氫氧化鈉溶液b滴定至pH值為8. r8. 2,記錄所消耗的氫氧化鈉溶液b的體積,記為V,單位為mL,所述樣品中三氟化硼的質(zhì)量百分含量按式(I)計(jì)算得到；
權(quán)利要求
1.一種甲醛共聚催化劑中三氟化硼含量的測(cè)定方法，包括如下步驟 (1)向待測(cè)定的樣品中加入氯化鈣水溶液，得到混合溶液，記為混合溶液a； (2)向所述混合溶液a中滴加甲基紅指示劑，然后用氫氧化鈉溶液a滴定至黃色，得到混合溶液，記為混合溶液b ; (3)向所述混合溶液b中加入D—甘露糖醇和酚酞指示劑，然后用氫氧化鈉溶液b滴定至pH值為8. r8. 2,記錄所消耗的氫氧化鈉溶液b的體積,記為V,單位為mL,所述樣品中三氟化硼的質(zhì)量百分含量按式(I)計(jì)算得到；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述氯化鈣水溶液的摩爾濃度為2mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(3)中，在向所述混合溶液b中加入所述D—甘露糖醇和酚酞指示劑之前，所述方法還包括將所述混合溶液b加熱至回流的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于在所述回流的步驟之后，所述方法還包括用所述氫氧化鈉溶液b將所述混合溶液b滴定至pH值為5. 7 5. 9的步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述氫氧化鈉溶液a的摩爾濃度為 0. 4000mol/L 0. 6000mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述氫氧化鈉溶液b的摩爾濃度為 0. 0400mol/L 0. 0600mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種甲醛共聚催化劑中三氟化硼含量的測(cè)定方法。該方法包括如下步驟(1)向待測(cè)定的樣品中加入氯化鈣水溶液，得到混合溶液a；(2)向所述混合溶液a中滴加甲基紅指示劑，然后用氫氧化鈉溶液a滴定至黃色，得到混合溶液b；(3)向所述混合溶液b中加入D—甘露糖醇和酚酞指示劑，然后用氫氧化鈉溶液b滴定至pH值為8.1～8.2，記錄所消耗的氫氧化鈉溶液b的體積，記為V，單位為mL，所述樣品中三氟化硼的含量按式(1)計(jì)算得到。本發(fā)明的方法消除了目視對(duì)顏色變化判斷引入的偶然誤差以及試樣本身顏色的干擾等因素，可有效避免偶然誤差地出現(xiàn)，使測(cè)得的結(jié)果更準(zhǔn)確，平行性、重復(fù)性優(yōu)于原方法。
文檔編號(hào)G01N21/78GK103063665SQ20121057508
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者呂純泰, 商亞?wèn)|, 王志偉, 張秀清, 王慧琴, 郭士喜, 王巖, 胡春莉 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋石油總公司, 中海石油化學(xué)股份有限公司, 中海石油天野化工股份有限公司