專利名稱：一種利用雙指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葡萄酒HPLC-MS和GC-MS指紋圖譜的分析方法，涉及的是一種對(duì)進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地溯源和質(zhì)量評(píng)定的方法，屬于食品化學(xué)分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
葡萄酒是世界性的酒精飲料，其歷史可以追溯到7000多年前。葡萄酒在許多國(guó)家的經(jīng)濟(jì)中占有重要比例。葡萄酒由于含有水、糖、酒精、甘油、有機(jī)酸、酯類、多種礦物質(zhì)等多達(dá)1000多種的有益物質(zhì)而越來(lái)越被人們喜愛(ài)。葡萄酒的主產(chǎn)地主要分布于歐洲、美洲和澳大利亞等地，我國(guó)的主產(chǎn)區(qū)主要在山東煙臺(tái)、河北昌黎、吉林四平、遼寧營(yíng)口等地。近年來(lái)，受白酒漲價(jià)、年輕一代的飲食習(xí)慣改變等因素的影響，國(guó)內(nèi)的葡萄酒的消費(fèi)量急劇增加，從而也促進(jìn)葡萄酒進(jìn)口量顯著增加近年來(lái)，進(jìn)口葡萄酒在中國(guó)市場(chǎng)上迅速增長(zhǎng)。我國(guó)巨大的市場(chǎng)潛力吸引了法國(guó)、德國(guó)、意大利、澳大利亞、智利、阿根廷等國(guó)家匍萄酒商紛紛進(jìn)軍中國(guó)，并在中國(guó)市場(chǎng)呈現(xiàn)出快速增長(zhǎng)的勢(shì)頭，葡萄酒進(jìn)口量以每年50%的速度增長(zhǎng)。業(yè)內(nèi)人士預(yù)計(jì)，到2020年時(shí)，中國(guó)葡萄酒的產(chǎn)銷量將突破500萬(wàn)噸，中國(guó)將成為亞洲的葡萄酒中心。指紋圖譜始于19世紀(jì)末20世紀(jì)初的犯罪學(xué)和法醫(yī)學(xué)，是指物質(zhì)經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到能夠標(biāo)示其化學(xué)特征的色譜圖或光譜圖。它是一種綜合的，可量化的鑒定手段，具有“整體性”和“模糊性”的顯著特點(diǎn)。目前已在環(huán)境保護(hù)、石油勘測(cè)、食品評(píng)價(jià)、中藥質(zhì)量控制和鑒定等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。近年來(lái)，由于分析檢測(cè)技術(shù)的快速發(fā)展和全社會(huì)對(duì)食品安全重視的加強(qiáng)，指紋圖譜技術(shù)開(kāi)始在食品領(lǐng)域中得到有效的應(yīng)用?，F(xiàn)今指紋圖譜技術(shù)主要在轉(zhuǎn)基因食品、酒類制品、果蔬產(chǎn)品、食用油和蓄產(chǎn)品中的應(yīng)用較為廣泛，其中尤以在酒類制品中應(yīng)用的最為突出。葡萄酒由于多達(dá)1000中的有效成分，很難通過(guò)單一的檢測(cè)方法進(jìn)行產(chǎn)地溯源和質(zhì)量評(píng)定?，F(xiàn)今國(guó)內(nèi)對(duì)葡萄酒指紋圖譜的研究主要集中在葡萄酒香氣成分上，但是單一的香氣成分不足以對(duì)葡萄酒的品質(zhì)進(jìn)行全面的衡量，且產(chǎn)生的香氣成分的特征指紋圖譜差異性不強(qiáng)，無(wú)法有效的對(duì)葡萄酒產(chǎn)地和質(zhì)量進(jìn)行甄別。針對(duì)上述情況，本發(fā)明通過(guò)利用HPLC-MS法建立葡萄酒黃酮類物質(zhì)成分的指紋圖譜，利用GC-MS法建立進(jìn)口葡萄酒香氣成分的指紋圖譜，通過(guò)兩種指紋圖譜對(duì)進(jìn)口葡萄酒的產(chǎn)地進(jìn)行溯源和品質(zhì)評(píng)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用GC-MS指紋圖譜和HPLC-MS指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法，可作為進(jìn)口梅洛葡萄酒品質(zhì)監(jiān)管的指標(biāo)之一，本發(fā)明通過(guò)比較世界上主要生產(chǎn)梅洛葡萄酒地產(chǎn)區(qū)的葡萄酒樣品，利用HPLC-MS建立進(jìn)口葡萄酒中乙酸乙酯提取物的特征指紋圖譜，利用GC-MS法建立進(jìn)口葡萄酒二氯甲烷提取物的特征指紋圖譜。建立的兩種特征指紋圖譜與葡萄酒指紋圖譜庫(kù)中的指紋圖譜進(jìn)行比較能夠?qū)M(jìn)口梅洛葡萄酒的產(chǎn)地進(jìn)行溯源。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:所述的進(jìn)口梅洛葡萄酒二氯甲烷提取物GC-MS標(biāo)準(zhǔn)指圖譜，其共有峰30個(gè)，圖譜總長(zhǎng)度為39min，具體如下 :
I號(hào)峰異丁醇，平均保留時(shí)間6.294min ；
2號(hào)峰異戊醇，平均保留時(shí)間9.552min ；
3號(hào)峰3-羥基-2-丁酮，平均保留時(shí)間11.616min ；
4號(hào)峰乳酸乙酯，平均保留時(shí)間13.563min ；
5號(hào)峰正己醇，平均保留時(shí)間13.984min ；
6號(hào)峰1，3-二叔丁基苯，平均保留時(shí)間16.076min ；
7號(hào)峰2-辛醇，平均保留時(shí)間16.198min ；
8號(hào)峰辛酸乙酯，平均保留時(shí)間16.201min ；
9號(hào)峰乙酸,平均保留時(shí)間16.75min ；
10號(hào)峰2，3-丁二醇，D，L，平均保留時(shí)間19.103min ；
11號(hào)峰異丁酸，平均保留時(shí)間19.537min ；
12號(hào)峰2，3-丁二醇，Meso，平均保留時(shí)間19.829min ；
13號(hào)峰丙二醇，平均保留時(shí)間20.094min ；
14號(hào)峰4-羥基丁酸乙酰酯，平均保留時(shí)間20.594min ；
15號(hào)峰異戊酸，平均保留時(shí)間21.404min ；
16號(hào)峰丁二酸二乙酯，平均保留時(shí)間21.512min ；
17號(hào)峰十七烷，平均保留時(shí)間21.512min ；
18號(hào)峰3-甲硫基丙醇，平均保留時(shí)間22.204min ；
19號(hào)峰新葵酸，平均保留時(shí)間23.569min ；
20號(hào)峰己醇，平均保留時(shí)間24.115min ；
21號(hào)峰苯甲醇，平均保留時(shí)間24.555min ；
22號(hào)峰苯乙醇，平均保留時(shí)間25.068min ；
23號(hào)峰3-羥基己酸乙酯，平均保留時(shí)間26.768min ；
24號(hào)峰辛酸，平均保留時(shí)間26.946min ；
25號(hào)峰4-氧代-1，7庚二酸單乙酯，平均保留時(shí)間27.813min ；
26號(hào)峰N-乙酰甘氨酸，平均保留時(shí)間28.199min ；
27號(hào)峰四氫-5-氧代-2-呋喃羧酸，平均保留時(shí)間28.252min ；
28號(hào)峰2，4- 二叔丁基苯酚，平均保留時(shí)間29.815min ；
29號(hào)峰4-甲硫基丁醇，平均保留時(shí)間30.021min ；
30號(hào)峰丁二酸單乙酯,平均保留時(shí)間30.68min ；
31號(hào)峰對(duì)輕基苯乙醇，平均保留時(shí)間38.346min ；所述進(jìn)口梅洛葡萄酒二氯甲烷提取物GC-MS標(biāo)準(zhǔn)圖譜的構(gòu)建方法，按照下述步驟進(jìn)行:
(I)供試品的制備⑵氣相色譜-質(zhì)譜分析；(3)建立指紋圖譜。其中所述供試品的制備過(guò)程如下:分別稱取25g葡萄酒樣品，于兩個(gè)50ml具塞離心管中。各加入150 μ L 2-辛醇乙醇溶液(內(nèi)標(biāo)物，48μ g/mL)，然后分別用15mL的二氯甲烷，渦旋混合2min，振搖lOmin，以4000r/min離心2分鐘，取有機(jī)層；重復(fù)提取兩次，合并有機(jī)層，有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉脫水，在45°C的水浴中氮吹至lmL。其中所述的氣相色譜-質(zhì)譜分析，氣相色譜條件:色譜柱=DB-WAX柱(30mX0.25mmX0.25μπι)，或相當(dāng)者。進(jìn)樣口溫度為240°C，分流模式，分流比為:40: I。柱溫升溫程序:初始溫度40°C (保持3min)，以4°C /min的速度升至90°C (保持2分鐘)，以80C /min的速率升至240°C (保持6分鐘)，總運(yùn)行時(shí)間為39min。載氣:高純氦氣(純度>99.999% )，恒流模式，流速為lml/min。質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI);電子能量70eV ；燈絲發(fā)射電流200 μ A離子源溫度230°C ;四級(jí)桿溫度150°C ;掃描質(zhì)量范圍:30 300amu ；溶劑延遲時(shí)間為:1.5min。各組分經(jīng)過(guò)NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)相匹配NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索和Wiley譜庫(kù)相匹配。其中所述的指紋圖譜建立，將不同產(chǎn)地的梅洛葡萄酒二氯甲烷提取物的GC-MS圖譜進(jìn)行比對(duì)，提取共有峰，組成進(jìn)口梅洛葡萄酒二氯甲烷提取物的GC-MS指紋圖譜。
所述的進(jìn)口梅洛葡萄酒乙酸乙酯萃取物標(biāo)準(zhǔn)圖譜，其共有峰11個(gè)，圖譜總長(zhǎng)度60min，具體如下:
I號(hào)峰沒(méi)食子酸，平均保留時(shí)間3.70Imin ；
2號(hào)峰未知峰I，平均保留時(shí)間8.233min ；
3號(hào)峰未知峰2，平均保留時(shí)間11.438min ；
4號(hào)峰未知峰3，平均保留時(shí)間13.159min ；
5號(hào)峰香草酸，平均保留時(shí)間16.607min ；
6號(hào)峰咖啡酸，平均保留時(shí)間17.976min ； 7號(hào)峰丁香酸，平均保留時(shí)間19.178min ；
8號(hào)峰表兒茶酸，平均保留時(shí)間21.809min ；
9號(hào)峰對(duì)香豆酸，平均保留時(shí)間23.838min ；
10號(hào)峰水楊酸，平均保留時(shí)間25.024min ；
11號(hào)峰未知峰4，平均保留時(shí)間30.122min ；
12號(hào)峰香豆素，平均保留時(shí)間32.280min ；
13號(hào)峰未知峰5，平均保留時(shí)間32.983min ；
14號(hào)峰槲皮苷，平均保留時(shí)間35.330min ；
15號(hào)峰未知峰6，平均保留時(shí)間36.255min ；
16號(hào)峰楊梅酮，平均保留時(shí)間36.993min ；
17號(hào)峰反式-白藜蘆醇，平均保留時(shí)間38.906min ；
18號(hào)峰未知峰7，平均保留時(shí)間52.554min ；所述進(jìn)口梅洛葡萄酒乙酸乙酯萃取物HPLC-MS標(biāo)準(zhǔn)圖譜的構(gòu)建方法，按照下述步驟進(jìn)行:
(I)供試品的制備(2)液相色譜-質(zhì)譜分析；(3)建立指紋圖譜。其中所述供試品的制備過(guò)程如下:稱取30g(精確至0.0lg)葡萄酒樣品至50mL聚四氟乙烯離心管中，加入乙酸乙酯20mL，用垂直振蕩器震蕩提取lOmin，低溫離心機(jī)4500r/min條件下離心lOmin，上清液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，下層溶液用乙酸乙酯再重復(fù)提取2次(每次20mL)，合并所有提取液，在40°C下減壓濃縮至近干，用3mL甲醇超聲溶解殘?jiān)?，渦旋，過(guò)
0.22 μ m微孔濾膜，備用。
其中所述的液相色譜-質(zhì)譜分析，色譜條件:色譜柱:MG II C18柱(150mmX2.0mm, 5 μ m);柱溫:35 °C ;進(jìn)樣量:10 μ L ;流速:0.25mL/min ;檢測(cè)波長(zhǎng):0 34min 280nm, 34 38.5min 254nm, 38.5 60min 280nm ;洗脫方式:梯度洗脫，流動(dòng)相A:乙腈，流動(dòng)相 B:水(pH = 3.0)，0 30min，A 為 3% 20% ;30 45min，A 為 20 % 30 % ；45 55min, A為30 %, 55 60minA為30 % 3 %。質(zhì)譜條件:噴霧電壓(IsprayVoltage) 5.0KV,金屬毛細(xì)管溫度 300°C,鞘氣流速(Sheath Gas Flow Rate) 28arb,輔助流(Aux Gas Flow Rate) 19arb,采用負(fù)離子模式，掃描范圍:m/z50_1200,源內(nèi)分裂電壓(Source fragmentation):15V。其中所述的指紋圖譜建立，將不同產(chǎn)地的梅洛葡萄酒乙酸乙酯提取物的HPLC-MS圖譜進(jìn)行比對(duì)，提取共有峰，組成進(jìn)口梅洛葡萄酒乙酸乙酯提取物的HPLC-MS指紋圖譜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
1、葡萄酒香氣成分和單體酚是評(píng)定葡萄酒品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)，本發(fā)明利用GC-MS建立進(jìn)口梅洛葡萄酒香氣成分的指紋圖譜，利用HPLC-MS建立了進(jìn)口梅洛葡萄酒單體酚的指紋圖譜。2、發(fā)明利用雙指紋圖譜對(duì)進(jìn)口梅洛葡萄酒的產(chǎn)地進(jìn)行溯源，結(jié)果可以作為評(píng)定進(jìn)口梅洛葡萄酒的品質(zhì)的指標(biāo)。3、發(fā)明具有靈敏，準(zhǔn)確，穩(wěn)定，精密度高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。


:圖1為法國(guó)I號(hào)梅洛葡萄酒樣品GC-MS色譜 圖2為法國(guó)I號(hào)梅洛葡萄酒樣品HPLC-MS色譜圖； 圖3為美國(guó)I號(hào)梅洛葡萄酒樣品GC-MS色譜 圖4為美國(guó)I號(hào)梅洛葡萄酒樣品HPLC-MS色譜 圖5為澳大利亞I號(hào)梅洛葡萄酒樣品GC-MS色譜 圖6為澳大利亞I號(hào)梅洛葡萄酒樣品HPLC-MS色譜 圖7為智利I號(hào)梅洛葡萄酒樣品GC-MS色譜 圖8為智利I號(hào)梅洛葡萄酒樣品HPLC-MS色譜 圖9為南非I號(hào)梅洛葡萄酒樣品GC-MS色譜 圖10為南非I號(hào)梅洛葡萄酒樣品HPLC-MS色譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所使用了 Agilent 7693氣質(zhì)聯(lián)用儀建立了進(jìn)口梅洛葡萄酒的二氯甲烷提取物特征指紋圖譜，使用Agilent 1200HPLC儀(含DAD檢測(cè)器)與ThermoFisher Fleet離子阱質(zhì)譜儀聯(lián)用建立進(jìn)口梅洛葡萄酒的乙酸乙酯提取物的特征指紋圖譜。本發(fā)明所使用的進(jìn)口梅洛葡萄酒由中山市天龍貿(mào)易有限公司、中山市中山市輝達(dá)經(jīng)貿(mào)有限公司和中山市粵糧商貿(mào)有限公司提供。下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施不限于此。實(shí)施例1法國(guó)進(jìn)口梅洛葡萄酒雙指紋圖譜的建立方法法國(guó)進(jìn)口梅洛葡萄酒GC-MS指紋圖譜的建立
1、供試品的制備
分別稱取25g葡萄酒樣品，于兩個(gè)50ml具塞離心管中。各加入150 μ L2-辛醇乙醇溶液(內(nèi)標(biāo)物，48μ L/mL),然后分別用15mL的二氯甲燒,潤(rùn)旋混合2min,垂直振搖IOmin,以4000r/min離心2分鐘，取有機(jī)層；重復(fù)提取兩次，合并有機(jī)層，有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉脫水，在45°C的水浴中氮吹至lmL。氣相色譜條件:色譜柱=DB-WAX柱(30mX 0.25mmX 0.25 μ m)，或相當(dāng)者。進(jìn)樣口溫度為240°C，分流模式，分流比為:40:1。柱溫升溫程序:初始溫度40°C (保持3min)，以40C /min的速度升至90°C (保持2分鐘)，以8°C /min的速率升至240°C (保持6分鐘)，總運(yùn)行時(shí)間為39min。載氣:高純氦氣(純度> 99.999% )，恒流模式，流速為lml/min。質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI)；電子能量70eV ;燈絲發(fā)射電流200 μ A離子源溫度230°C ;四級(jí)桿溫度150°C ;掃描質(zhì)量范圍:30 300amu ;溶劑延遲時(shí)間為:1.5min。各組分經(jīng)過(guò)NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索和Wiley譜庫(kù)相匹配。將不同產(chǎn)區(qū)梅洛葡萄酒GC-MS圖譜進(jìn)行比對(duì)，提取共有峰，組成進(jìn)口梅洛葡萄酒二氯甲烷提取物的GC-MS指紋圖譜(見(jiàn)圖1)。
法國(guó)進(jìn)口梅洛葡萄酒HPLC-MS指紋圖譜的建立 供試品的制備
稱取30g (精確至0.0lg)葡萄酒樣品至50mL聚四氟乙烯離心管中，加入乙酸乙酯20mL,用垂直振蕩器震蕩提取IOmin,低溫離心機(jī)4500r/min條件下離心IOmin,上清液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，下層溶液用乙酸乙酯再重復(fù)提取2次(每次20mL)，合并所有提取液，在40°C下減壓濃縮至近干，用3mL甲醇超聲溶解殘?jiān)瑴u旋，過(guò)0.22 μ m微孔濾膜，備用。

色譜條件:色譜柱:MGII C18 柱(150mmX2.0mm，5ym);柱溫:35°C ;進(jìn)樣量:10 μ L ;流速:0.25mL/min ；檢測(cè)波長(zhǎng):0 34min 280nm, 34 38.5min 254nm, 38.5 60min280nm ;洗脫方式:梯度洗脫，流動(dòng)相A:乙腈,流動(dòng)相B:水(pH = 3.0) ,0 30min,A為3% 20% ；30 45min，A 為 20% 30% ；45 55min，A 為 30%，55 60minA 為 30% 3%。質(zhì)譜條件:噴霧電壓(Ispray Voltage) 5.0KV，金屬毛細(xì)管溫度300°C，鞘氣流速(SheathGas Flow Rate) 28arb,輔助流(Aux Gas Flow Rate) 19arb,米用負(fù)離子模式，掃描范圍:m/z50_1200,源內(nèi)分裂電壓(Source fragmentation):15V。將不同產(chǎn)區(qū)梅洛葡萄酒HPLC-MS圖譜進(jìn)行比對(duì)，提取共有峰，組成進(jìn)口梅洛葡萄酒乙酸乙酯提取物的HPLC-MS指紋圖譜(見(jiàn)圖2)。進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地溯源建立的GC-MS特征指紋圖譜和HPLC-MS特征指紋圖譜，通過(guò)中藥指紋圖譜評(píng)估軟件與指紋圖譜庫(kù)中的樣品進(jìn)行對(duì)比，先根據(jù)GC-MS特征指紋圖譜評(píng)估，再根據(jù)HPLC-MS特征指紋圖譜進(jìn)行評(píng)估，最終確定法國(guó)進(jìn)口梅洛葡萄酒的產(chǎn)地。實(shí)施例2檢測(cè)10批次不同產(chǎn)地的進(jìn)口梅洛葡萄酒的雙指紋圖譜
取10批次的進(jìn)口梅洛葡萄酒樣品，按實(shí)施例1的方法進(jìn)行檢測(cè)，得到10批次樣品的GC-MS指紋圖譜和HPLC-MS指紋圖譜，部分圖譜見(jiàn)圖3_10所示，通過(guò)10批次GC-MS指紋圖譜和HPLC-MS指紋圖譜的比較，提取共有峰，確定其特征共有峰。
本發(fā)明的原理是根據(jù)進(jìn)口梅洛葡萄酒二氯甲烷萃取物和乙酸乙酯萃取物，建立起進(jìn)口梅洛葡萄酒的GC-MS指紋圖譜和HPLC-MS指紋圖譜，從色譜的整體面貌特征上溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒的產(chǎn)地和評(píng)定其品質(zhì)。依據(jù)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局對(duì)建立指紋圖譜的要求，經(jīng)分析表明所得的進(jìn)口梅洛葡萄酒的GC-MS指紋圖譜和HPLC-MS指紋圖譜的差異較小，達(dá)到了建立指紋圖譜的技術(shù)要求。
權(quán)利要求
1.一種利用雙指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法，其特征是: (1)、將進(jìn)口梅洛(melot)葡萄酒樣品經(jīng)過(guò)液-液萃取，二氯甲烷萃取物經(jīng)過(guò)GC-MS分析，得到GC-MS特征指紋圖譜。
(2)、將進(jìn)口梅洛(melot)葡萄酒樣品經(jīng)過(guò)萃取，乙酸乙酯萃取物經(jīng)過(guò)HPLC-MS分析得到HPLC-MS特征指紋圖譜。
(3)將⑴和⑵中得到的進(jìn)口梅洛(melot)葡萄酒樣品雙指紋圖譜與譜庫(kù)中雙指紋圖譜進(jìn)行比較最終溯源葡萄酒的產(chǎn)地。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法，其特征是:所述的液相色譜儀的流速是0.25mL/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法，其特征是:所述的液相色譜儀的檢測(cè)波長(zhǎng):0 34min 280nm ；34 38.5min 254nm ；38.5 60min280nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法，其特征是:所述的液相色譜儀流動(dòng)相A相為乙腈，B相為pH = 3.0的超純水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法，其特征是:所述的電噴霧離子阱質(zhì)譜掃描模式是負(fù)離子掃描模式。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法，其特征是:所述的電噴霧離子阱質(zhì)譜掃描范圍m/z50-1200。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法，其特征是:所述的電噴霧離子講質(zhì)譜源內(nèi)分裂電壓(Source fragmentation)為15V。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙指紋圖譜溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法，其特征是:對(duì)進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的溯源評(píng)估是先通過(guò)GC-MS指紋圖譜對(duì)進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地進(jìn)行粗篩，再用HPLC-MS指紋圖譜對(duì)進(jìn)口梅洛葡萄酒的產(chǎn)地進(jìn)行最終確定。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用雙指紋圖譜技術(shù)溯源進(jìn)口梅洛葡萄酒產(chǎn)地的方法。方法中利用HPLC-MS建立進(jìn)口梅洛葡萄酒中乙酸乙酯提取物的指紋圖譜，利用GC-MS法建立進(jìn)口梅洛葡萄酒二氯甲烷提取物的指紋圖譜。結(jié)合兩種指紋圖譜技術(shù)利用中藥指紋圖譜評(píng)估軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理能夠?qū)M(jìn)口葡萄酒的產(chǎn)地進(jìn)行溯源，并且其結(jié)果可以作為進(jìn)口梅洛葡萄酒品質(zhì)評(píng)定指標(biāo)之一。本發(fā)明具有靈敏，準(zhǔn)確，穩(wěn)定，精密度高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103217487SQ20121055135
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者張憲臣, 張朋杰, 王勇, 楊芳, 李云松, 華洪波, 劉國(guó)雄 申請(qǐng)人:中山出入境檢驗(yàn)檢疫局