專利名稱：一種水中環(huán)氧氯丙烷的測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水中環(huán)氧氯丙烷的測定方法，屬于化學分析技術領域。
背景技術：
環(huán)氧氯丙烷(ECH)是一種有機環(huán)氧化合物，毒性較強，是一種致癌物，難溶于水，可以與大部分極性有機溶劑混溶，化學性質(zhì)活潑，是一種重要的有機化工原料和精細化工產(chǎn)品，主要用于制造甘油及環(huán)氧樹脂等。ECH可能通過廢水排放或含有環(huán)氧氯丙烷的絮凝劑或表面覆有環(huán)氧樹脂的管材進入水體中，目前水質(zhì)標準(GB / T 5750. 8)采 用氯化鈉為鹽析齊IJ，填充柱氣相色譜，色譜峰高比較法定量檢測，操作繁瑣，重現(xiàn)性不好。本技術采用氯化鎂為鹽析劑，鹽析-液液萃取法對水樣進行前處理，毛細管氣相色譜一外標曲線法定量分析，萃取效率高，方法簡單、快速、準確，重現(xiàn)性好。能滿足環(huán)境監(jiān)測及水質(zhì)分析工作要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是提供一種水中環(huán)氧氯丙烷的測定方法，按照下述步驟進行
1.樣品的保存采集好的水樣避光保存在棕色試劑瓶中，保存環(huán)境溫度0-4°C.
2.分析步驟
2.1樣品處理量取IOOmL廢水樣品置于250mL的分液漏斗中，調(diào)整PH值為6. 0-7.0，加A 5g的氯化鎂振搖溶解。加入5. OOmL的二氯甲烷振搖lOmin，靜置分層，分離收集下層的二氯甲烷溶液；然后在分離后廢水中繼續(xù)添加3. OOmL的二氯甲烷，振搖lOmin，靜置分層，合并收集下層的二氯甲烷溶液再在分離后廢水中繼續(xù)添加2. OOmL的二氯甲烷，振搖lOmin，靜置分層，合并收集下層的二氯甲烷溶液，搖勻在設定色譜條件進行毛細管色譜分析；
2.2外標曲線的繪制
A.標準溶液的配制準確稱取0.02g環(huán)氧氯丙烷于50mL容量瓶中，以二氯甲烷定容，搖勻；該容量瓶中環(huán)氧氯丙烷的濃度為400ii g/mL ；
B.標準曲線的繪制將標準溶液A用二氯甲烷逐級稀釋為0.5i!g/mL，2u g/mL，
10u g/mL, 20 u g/mL, 50 u g/mL標準溶液，在2.1色譜條件下進樣0. 4 y L，以濃度為橫坐標，以峰高為縱坐標作標準曲線，計算回歸方程及相關系數(shù)。2. 3樣品測定在2.1色譜條件下，吸取經(jīng)萃取的樣品溶液0. 4 y L，進行色譜分析。3.結果計算根據(jù)色譜峰高，在外標曲線上測得樣品萃取液中環(huán)氧氯丙烷濃度，則水樣中環(huán)氧氯丙烷濃度按以下公式計算；
C=C1V1A2 ；
式中C 一水樣中環(huán)氧氯丙烷濃度U g/mL ；
C1 一樣品萃取液中環(huán)氧氯丙烷濃度U g/mL ；
V1 一樣品萃取液體積mL ；
V2一/Jc樣體積mL。
4.其中步驟2.1中所述色譜條件如下
色譜柱SE-54, 30mX 0. 32mmX0. 45um ；
氣化溫度180°C ；
柱溫80°C ；
載氣氮氣；
柱前壓:0. 08 ；
檢測器FID,溫度150°C。本發(fā)明的優(yōu)點
采用毛細管氣相色譜法替代填充柱氣相色譜法，組分分離好，色譜峰型對稱，對微量組分具有更高的靈敏度。采用氯化鎂為鹽析劑，鹽析-液液萃取法對水樣進行前處理，較其他鹽析劑如氯化鈉，對環(huán)氧氯丙烷具有更高萃取效率。采用氣相色譜一外標曲線法定量分析避免了分析過程中偶然誤差，較色譜峰高比較法具有更高的準確度。本發(fā)明能更好的滿足環(huán)境監(jiān)測及水質(zhì)分析工作要求。


附圖1為標準曲線，y=37. 39x+l. 991，相關系數(shù):0. 9996。
具體實施例方式實例I
環(huán)氧樹脂廠廢水中環(huán)氧氯丙烷含量測定
在某環(huán)氧樹脂廠車間排水口采集水樣于1000 mL棕色試劑瓶中，平行采集3個樣品。取IOOmL水樣置于250mL的分液漏斗中，調(diào)整PH值為6. 0-7. 0，加入5g的氯化鎂振搖溶解。加入5. OOmL的二氯甲烷振搖lOmin，靜置分層，分離收集下層的二氯甲烷溶液；然后在分離后廢水中繼續(xù)添加3. OOmL的二氯甲烷，振搖lOmin，靜置分層，合并收集下層的二氯甲烷溶液再在分離后廢水中繼續(xù)添加2. OOmL的二氯甲烷，振搖lOmin，靜置分層，合并收集下層的二氯甲烷溶液，搖勻，待毛細管色譜分析。(I)測試儀器浙江溫嶺福立分析儀器有限公司9790型氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器。浙江大學N-2000色譜工作站。(2)色譜條件
色譜柱SE-54, 30mX 0. 32mmX0. 45um 氣化溫度180°C 柱溫80°C
載氣氮氣；分流方式不分流 柱前壓0. 08 檢測器溫度150°C 進樣量0.4 ii L
(3)檢測結果
a.按分析步驟3計算水樣中環(huán)氧氯丙烷濃度b.測試結果精密度和準確度
精密度將采集的三個廢水樣品分別進行萃取處理和色譜測定，結果見下表
權利要求
1.一種水中環(huán)氧氯丙烷的測定方法，其特征在于按照下述步驟進行(1.)樣品的保存采集好的水樣避光保存在棕色試劑瓶中，保存環(huán)境溫度0-4°C ；(2.)分析步驟(2.1)樣品處理量取IOOmL廢水樣品置于250mL的分液漏斗中，調(diào)整PH值為6. 0-7.0， 加入5g的氯化鎂振搖溶解；加入5. OOmL的二氯甲烷振搖lOmin，靜置分層，分離收集下層的二氯甲烷溶液；然后在分離后廢水中繼續(xù)添加3. OOmL的二氯甲烷，振搖lOmin，靜置分層，合并收集下層的二氯甲烷溶液再在分離后廢水中繼續(xù)添加2. OOmL的二氯甲烷，振搖lOmin，靜置分層，合并收集下層的二氯甲烷溶液，搖勻在設定色譜條件進行毛細管色譜分析；(2. 2)外標曲線的繪制A.標準溶液的配制準確稱取0.02g環(huán)氧氯丙烷于50mL容量瓶中，以二氯甲烷定容， 搖勻；該容量瓶中環(huán)氧氯丙烷的濃度為400 μ g/mL ；B.標準曲線的繪制將標準溶液A用二氯甲烷逐級稀釋為O.5yg/mL，2 μ g/mL， 10 μ g/mL, 20 μ g/mL, 50 μ g/mL標準溶液，在(2.1)色譜條件下進樣O. 4 μ L，以濃度為橫坐標，以峰高為縱坐標作標準曲線，計算回歸方程及相關系數(shù)；(2. 3)樣品測定在(2.1)色譜條件下，吸取經(jīng)萃取的樣品溶液O. 4μ L，進行色譜分析； (3.)結果計算根據(jù)色譜峰高，在外標曲線上測得樣品萃取液中環(huán)氧氯丙烷濃度，則水樣中環(huán)氧氯丙烷濃度按以下公式計算；C=C1V1A2 ；式中C 一水樣中環(huán)氧氯丙烷濃度μ g/mL ；C1 一樣品萃取液中環(huán)氧氯丙烷濃度μ g/mL ；V1 一樣品萃取液體積mL ；V2一7_Κ樣體積mL。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種水中環(huán)氧氯丙烷的測定方法，其特征在于其中步驟 (2.1)中所述色譜條件如下色譜柱SE-54, 30mX O. 32mmX0. 45um ；氣化溫度180°C ；柱溫80°C ；載氣氮氣；柱前壓0. 08 ；檢測器FID,溫度150°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水中環(huán)氧氯丙烷的測定方法，屬于化學分析技術領域。采用鹽析-液液萃取法對水樣進行前處理，以氯化鎂為鹽析劑，以二氯甲烷為萃取劑萃取水中環(huán)氧氯丙烷，采用毛細管氣相色譜法，外標曲線法定量分析。萃取效率高，方法簡單、快速、準確，靈敏度高，重現(xiàn)性好，能滿足環(huán)境監(jiān)測及水質(zhì)分析工作要求。
文檔編號G01N30/06GK102998396SQ201210551099
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月18日 優(yōu)先權日2012年12月18日
發(fā)明者郭登峰, 趙會晶 申請人:常州大學