專利名稱：一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減小電子激勵脫附(Electron stimulated desorption, ESD)中性粒子誤差的極高真空測量方法，特別是采用具有能量分析器結(jié)構(gòu)四極質(zhì)譜計實現(xiàn)超高/ 極高真空系統(tǒng)的真空度測量方法，屬于測量領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
熱陰極電離規(guī)的柵極表面ESD效應(yīng)會產(chǎn)生ESD離子和ESD中性粒子，ESD離子與氣相離子具有能量差。文獻(xiàn)“極高真空技術(shù)的發(fā)展，《宇航計測技術(shù)》第29卷、2009年第5 期、第71頁 76頁”，介紹了多種有效分離ESD離子，減小極高真空測量限制因素即ESD效應(yīng)的極高真空電離規(guī)。該文獻(xiàn)指出，在極高真空測量中，ESD效應(yīng)與軟X線效應(yīng)、陰極出氣效應(yīng)一同被認(rèn)為是影響熱陰極電離規(guī)極高真空測量下限的主要限制因素，通常不同結(jié)構(gòu)的極高真空電離規(guī)利用ESD離子與氣相離子的能量差實現(xiàn)兩種離子分離，達(dá)到延伸測量下限及提高測量準(zhǔn)確度的目的。
采用此類極高真空電離規(guī)測量的優(yōu)點在于有效避免ESD離子引入的測量誤差。不足之處是當(dāng)真空系統(tǒng)的極限壓力小于10_8Pa時，ESD中性粒子產(chǎn)生的離子與氣相離子具有相同的能量，且通常ESD中性粒子分量遠(yuǎn)大于ESD離子分量，此類極高真空電離規(guī)無法區(qū)分 ESD中性粒子產(chǎn)生的離子與氣相離子，無法實現(xiàn)極高真空準(zhǔn)確測量。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法，所述方法解決了全壓力測量中分離規(guī)等能夠有效分離ESD離子及氣相離子，但不能區(qū)分氣相離子中摻雜的ESD中性粒子產(chǎn)生離子的問題；減小了極高真空測量的誤差，延伸了準(zhǔn)確測量的下限。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實現(xiàn)
一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法，所述方法采用的裝置包括真空閥門、電離規(guī)、真空室、真空泵組和四極質(zhì)譜計；其中，真空閥門、電離規(guī)、真空泵組、四極質(zhì)譜計分別與真空室相連；
所述四極質(zhì)譜計為離子源與四極桿之間裝有能量分析器的可分離電子激勵脫附離子與氣相離子的四極質(zhì)譜計；
所述真空閥門為全金屬結(jié)構(gòu)；
所述電離規(guī)的測量下限為ICTwPa量級；
所述方法步驟如下
(I)保持真空閥門為關(guān)閉狀態(tài)，打開真空泵組，對真空室進(jìn)行抽氣；
(2)當(dāng)真空室的真空度降至ICT6Pa量級時，對整個裝置進(jìn)行烘烤除氣，真空閥門、 電離規(guī)、真空室及四極質(zhì)譜計分別以30°C/h勻速率分別升至各自最高烘烤溫度，保持60 80小時，其中，真空閥門、電離規(guī)以及四極質(zhì)譜計的最高烘烤溫度為150°C，真空室的最高烘烤溫度為350°C ;待真空室以30°C /h勻速率逐漸降至150°C后，對電離規(guī)及四極質(zhì)譜計除氣3 5分鐘，真空閥門、電離規(guī)、真空室及四極質(zhì)譜計同時以30°C /h勻速率降至室溫， 然后連續(xù)抽氣，用電離規(guī)測量真空室內(nèi)真空度，直至真空室內(nèi)的極限真空度達(dá)到ICT9Pa數(shù)量級，關(guān)閉真空泵組；
(3)打開四極質(zhì)譜計，穩(wěn)定I 3小時以上；
(4)設(shè)定四極質(zhì)譜計的能量分析器中反射極電壓為氣相離子對應(yīng)電壓，使得只有氣相離子及電子激勵脫附中性粒子產(chǎn)生的離子能夠通過，記錄不同質(zhì)量數(shù)譜峰對應(yīng)的離子流值，并確定真空室內(nèi)的氣體成分；
(5)設(shè)定四極質(zhì)譜計的能量分析器中反射極電壓為電子激勵脫附離子對應(yīng)電壓， 使得只有電子激勵脫附離子能夠通過，記錄不同質(zhì)量數(shù)譜峰對應(yīng)的電子激勵脫附離子流值；并參考步驟(4)中確定的真空室內(nèi)氣體成分確定其中可能導(dǎo)致電子激勵脫附離子及中性粒子產(chǎn)生的氣體成分；
(6)根據(jù)步驟(5)確定的可能導(dǎo)致電子激勵脫附離子及中性粒子產(chǎn)生的氣體成分， 參考四極質(zhì)譜計手冊提供氣體成分譜峰各碎片峰相對豐度系數(shù)，計算得到真空室內(nèi)氣體成分對各碎片峰離子流值的貢獻(xiàn)量；
(7)利用步驟(4)中與步驟(6)相對應(yīng)的質(zhì)量數(shù)碎片峰的離子流值減去步驟(6)的計算結(jié)果，得到實際電子激勵脫附中性粒子產(chǎn)生的離子流值；
(8)步驟(4)中四極質(zhì)譜計各分壓力離子流值之和減去步驟(7)中實際電子激勵脫附中性粒子產(chǎn)生的離子流值，得到準(zhǔn)確極高真空測量結(jié)果。
原理
本發(fā)明所述方法利用ESD離子與氣相離子之間的能量差，實現(xiàn)二者的分離，當(dāng)能量分析器中反射極電壓設(shè)定為ESD離子對應(yīng)電壓時，只有ESD離子能夠通過；當(dāng)能量分析器中反射極電壓設(shè)定為氣相離子對應(yīng)電壓時，只有氣相離子及ESD中性粒子產(chǎn)生的離子能夠通過。
有益效果
( I)本發(fā)明通過利用具有能量分析器結(jié)構(gòu)的四極質(zhì)譜計四極質(zhì)譜計測量ESD中性粒子產(chǎn)生的離子流，解決了全壓力測量中分離規(guī)等能夠有效分離ESD離子及氣相離子，但不能區(qū)分氣相離子中摻雜的ESD中性粒子產(chǎn)生離子的問題。
(2)本發(fā)明所述方法減小了極高真空測量的誤差，延伸了準(zhǔn)確測量的下限。


圖I為本發(fā)明所述方法采用的裝置結(jié)構(gòu)示意其中，I —真空閥門、2 —電尚規(guī)、3 —真空室、4 —真空泵組、5 —四極質(zhì)譜計。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和具體實施例來詳述本發(fā)明，但不限于此。
實施例I
一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法，所述方法采用的裝置包括真空閥門I、電離規(guī)2、真空室3、真空泵組4和四極質(zhì)譜計5;其中，真空閥門I、電離規(guī)2、真空泵組4、四極質(zhì)譜計5分別與真空室3相連，如圖I所示；
所述四極質(zhì)譜計5為離子源與四極桿之間裝有能量分析器的可分離電子激勵脫附離子與氣相離子的四極質(zhì)譜計5 ；
所述真空閥門I為全金屬結(jié)構(gòu)；
所述電離規(guī)2的測量下限為ICTwPa量級；
所述方法步驟如下
(I)保持真空閥門I為關(guān)閉狀態(tài)，打開真空泵組4，對真空室3進(jìn)行抽氣；
(2)當(dāng)真空室3的真空度降至10_6Pa量級時，對整個裝置進(jìn)行烘烤除氣，真空閥門 I、電離規(guī)2、真空室3及四極質(zhì)譜計5分別以30°C /h勻速率分別升至各自最高烘烤溫度， 保持72小時，其中，真空閥門I、電離規(guī)2以及四極質(zhì)譜計5的最高烘烤溫度為150°C，真空室3的最高烘烤溫度為350°C ;待真空室3以30°C /h勻速率逐漸降至150°C后，對電離規(guī) 2及四極質(zhì)譜計5利用二者的控制單元除氣功能除氣3分鐘，真空閥門I、電離規(guī)2、真空室 3及四極質(zhì)譜計5同時以30°C /h勻速率降至室溫，然后連續(xù)抽氣48小時，用電離規(guī)2測量真空室3內(nèi)真空度，直至真空室3內(nèi)的極限真空度達(dá)到8. 26X10_9Pa，關(guān)閉真空泵組4，對應(yīng)四極質(zhì)譜計5氣相離子流為9. 32X 10_12A ；
(3)打開四極質(zhì)譜計5,穩(wěn)定I小時；
(4)設(shè)定四極質(zhì)譜計5能量分析器反射極電壓為氣相離子對應(yīng)電壓，即Vd=105V， 在(I 50) amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行模擬譜掃描,記錄對應(yīng)氣相離子流值,如表I所示
表I
氣相離子H+H2+C+O+OH+H2O+CO+02+離子流值離子流值(X IO-11A)I. 9783. 02O. 562. 53O. 66I. 402. 63O. 47
(5)設(shè)定四極質(zhì)譜計5能量分析器反射極電壓為ESD離子對應(yīng)電壓，即VD=60V，在 (I 50) amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行模擬譜掃描,記錄對應(yīng)ESD離子流值,如表2所示
表2
ESD離子H+H2+O+離子流值(XlO-11A)O. 09O. 05O. 28
(6)根據(jù)步驟(4)、(5)測量結(jié)果確定真空室3內(nèi)主要氣體成分為H2、02、H20、CO ;
(7)根據(jù)步驟(6)確定氣體成分，參考四極質(zhì)譜計5手冊提供氣體成分譜峰各碎片峰相對豐度系數(shù)，例如，H2對應(yīng)各譜峰相對系數(shù)為H 0. 008、H2 1. 00?？捎嬎愕玫讲煌瑲怏w分子對相應(yīng)離子的離子流值的貢獻(xiàn)量；
(8)利用包含ESD中性粒子分量的氣相離子流值減去步驟(7)中氣體分子貢獻(xiàn)量， 得到ESD中性粒子對應(yīng)離子流值，如表3所示
表權(quán)利要求
1.一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法，其特征在于所述方法步驟如下 (1)打開真空泵組(4)，對真空室(3)進(jìn)行抽氣； (2)當(dāng)真空室(3)的真空度降至KT6Pa量級時，對整個裝置進(jìn)行烘烤除氣，真空閥門(I)、電離規(guī)(2)、真空室(3)及四極質(zhì)譜計(5)分別以30°C /h勻速率分別升至各自最高烘烤溫度，保持60 80小時，其中，真空閥門(I)、電離規(guī)(2)以及四極質(zhì)譜計(5)的最高烘烤溫度為150°C，真空室(3)的最高烘烤溫度為350°C;待真空室(3)以30°C /h勻速率逐漸降至150°C后，對電離規(guī)(2)及四極質(zhì)譜計(5)除氣3 5分鐘，真空閥門(I)、電離規(guī)(2)、真空室(3)及四極質(zhì)譜計(5)同時以30°C /h勻速率降至室溫，然后連續(xù)抽氣，用電離規(guī)(2)測量真空室(3)內(nèi)真空度，直至真空室(3)內(nèi)的極限真空度達(dá)到KT9Pa數(shù)量級，關(guān)閉真空泵組⑷； (3)打開四極質(zhì)譜計(5)，穩(wěn)定I 3小時以上； (4)設(shè)定四極質(zhì)譜計(5)的能量分析器中反射極電壓為氣相離子對應(yīng)電壓，使得只有氣相離子及電子激勵脫附中性粒子產(chǎn)生的離子能夠通過，記錄不同質(zhì)量數(shù)譜峰對應(yīng)的離子流值，并確定真空室(3)內(nèi)的氣體成分； (5)設(shè)定四極質(zhì)譜計(5)的能量分析器中反射極電壓為電子激勵脫附離子對應(yīng)電壓，使得只有電子激勵脫附離子能夠通過，記錄不同質(zhì)量數(shù)譜峰對應(yīng)的電子激勵脫附離子流值；并參考步驟(4)中確定的真空室(3)內(nèi)氣體成分確定其中可能導(dǎo)致電子激勵脫附離子及中性粒子產(chǎn)生的氣體成分； (6)根據(jù)步驟(5)確定的可能導(dǎo)致電子激勵脫附離子及中性粒子產(chǎn)生的氣體成分，參考四極質(zhì)譜計(5)手冊提供氣體成分譜峰各碎片峰相對豐度系數(shù)，計算得到真空室(3)內(nèi)氣體成分對各碎片峰離子流值的貢獻(xiàn)量； (7)利用步驟(4)中與步驟(6)相對應(yīng)的質(zhì)量數(shù)碎片峰的離子流值減去步驟(6)的計算結(jié)果，得到實際電子激勵脫附中性粒子產(chǎn)生的離子流值； (8)步驟(4)中四極質(zhì)譜計(5)各分壓力離子流值之和減去步驟(7)中實際電子激勵脫附中性粒子產(chǎn)生的離子流值，得到準(zhǔn)確極高真空測量結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法，其特征在于所述方法采用的裝置包括真空閥門(I)、電離規(guī)(2)、真空室(3)、真空泵組(4)和四極質(zhì)譜計(5);其中，真空閥門(I)、電離規(guī)(2)、真空泵組(4)、四極質(zhì)譜計(5)分別與真空室(3)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法，其特征在于所述四極質(zhì)譜計(5)為離子源與四極桿之間裝有能量分析器的可分離電子激勵脫附離子與氣相離子的四極質(zhì)譜計(5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法，其特征在于所述真空閥門(I)為全金屬結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法，其特征在于所述電離規(guī)(2)的測量下限為KTuiPa量級。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種減小電子激勵脫附中性粒子誤差的極高真空測量方法，屬于測量領(lǐng)域。所述方法采用的裝置包括真空閥門、電離規(guī)、真空室、真空泵組和四極質(zhì)譜計；其中，真空閥門、電離規(guī)、真空泵組、四極質(zhì)譜計分別與真空室相連；所述四極質(zhì)譜計為離子源與四極桿之間裝有能量分析器的可分離電子激勵脫附離子與氣相離子的四極質(zhì)譜計；所述真空閥門為全金屬結(jié)構(gòu)；所述電離規(guī)的測量下限為10-10Pa量級。所述方法解決了全壓力測量中分離規(guī)等能夠有效分離ESD離子及氣相離子，但不能區(qū)分氣相離子中摻雜的ESD中性粒子產(chǎn)生離子的問題；減小了極高真空測量的誤差，延伸了準(zhǔn)確測量的下限。
文檔編號G01L21/30GK102928154SQ20121049041
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者習(xí)振華, 李得天, 馮焱, 成永軍, 馬奔, 劉珈彤 申請人:中國航天科技集團(tuán)公司第五研究院第五一〇研究所