專利名稱：一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，屬于化工檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
制備堿纖維素和粘膠時，需要大量的氫氧化鈉溶液，需要的氫氧化鈉溶液大致的濃度范圍是120-240克/升。在氫氧化鈉溶液生產(chǎn)過程中使用的水、流經(jīng)的管道、儲罐以及生產(chǎn)原料都會引入鐵離子。鐵離子作為液體氫氧化鈉中的雜質(zhì)，嚴(yán)重影響粘膠纖維生產(chǎn)，必須嚴(yán)格控制其含量在合格范圍內(nèi)，其合格范圍一般為鐵含量小于或者等于O. 00035% (質(zhì)量百分比)?，F(xiàn)有技術(shù)是利用鄰菲羅啉分光光度法對液體氫氧化鈉中鐵離子含量進(jìn)行檢測來 判斷鐵離子含量是否合格，每判斷一批液體氫氧化鈉中鐵離子含量是否合格至少需要60分鐘，這種方法耗時太長。國家知識產(chǎn)權(quán)局于2011. 12. 21公開了一件申請?zhí)枮?01110245975. 7，名稱為“濃硫酸中鐵含量快速測定方法”的發(fā)明專利，該專利公開了一種濃硫酸中鐵含量快速測定方法，包括下列步驟先吸取20-25mL分析純硫酸，按體積比稀釋到原來的四倍，然后冷卻、定容到IOOmL容量瓶中，吸取稀釋后的體積25mL到比色管中，再加入l_3mL分析純硝酸溶液1+1和3-6mL重量濃度為10-20%硫氰酸銨溶液，塞緊比色管的蓋子，搖勻，同時在另一只比色管中做空白試驗，在空白比色管中加入鐵(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使兩支比色管中顏色相同，記下所耗鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，代入公式中計算得到濃硫酸中的鐵含量。本發(fā)明簡單易行，測定時間短。國家知識產(chǎn)權(quán)局于2012. I. 18公開了一件申請?zhí)枮?01110146895. 6，名稱為“一種硫酸銅中微量鐵的檢測方法”的發(fā)明專利，該專利公開了一種硫酸銅中微量鐵的檢測方法，是采用硫氰酸銨分光光度法，用不含鐵的優(yōu)級純硫酸銅進(jìn)行扣除本底，以硫氰酸銨作為顯色劑測定鐵含量。本發(fā)明的檢測方法把硫酸銅中的鐵離子氧化成三價鐵，將溶液調(diào)至酸性時用硫氰酸銨作為顯色劑，使得Fe3+能夠完全與硫氰酸銨絡(luò)合，測定結(jié)果更為準(zhǔn)確；并且用等量的優(yōu)級純硫酸銅作為樣品扣除本底銅離子的顏色進(jìn)行測定，消除了因硫酸銅自身帶有藍(lán)色而對樣品溶液光吸收產(chǎn)生的誤差，增加了檢測的精確度；此外本發(fā)明的檢測方法無需沉淀、過濾分離再溶解測定等步驟，大大降低了因步驟繁瑣而產(chǎn)生的誤差，使檢測結(jié)果更為可靠。上述現(xiàn)有技術(shù)中的檢測方法主要用來判斷物質(zhì)中有沒有鐵，或者鐵含量，但是無法適用于粘膠纖維生產(chǎn)中，快速測定氫氧化鈉溶液中的鐵含量是否在某個合格范圍內(nèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中使用鄰菲羅啉分光光度法對液體氫氧化鈉中鐵離子含量進(jìn)行檢測來判斷鐵離子含量是否合格耗時太長，且現(xiàn)有的鐵含量測定方法不能快速測定氫氧化鈉溶液中的鐵含量是否在某個合格范圍內(nèi)的問題，提供一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，使得檢測時間大大縮短，提高了檢測、生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下
一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，其特征在于包括以下工藝步驟
A、稱取待檢測樣品
待檢測樣品稱取量以氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分比為計算依據(jù)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品中Iml含有鐵離子的質(zhì)量除以所述的氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分t匕，得到待檢測樣品稱取量，然后按照計算出來的稱取量稱取待檢測樣品；
B、待檢測樣品處理
向比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中稱取的待檢測樣品，然后加入I滴酚酞指示齊[J，用I: IHNO3溶液調(diào)至紅色消失，再加入5 8滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為5:3 15:3 ；上述I: IHNO3溶液為本領(lǐng)域?qū)I(yè)術(shù)語，是指將市售濃硝酸與除鹽水按體積比I: I混合均勻而得。C、標(biāo)準(zhǔn)樣品處理
向另一個與步驟B中相同的比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品lml，然后加入5 8滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為5:1 15:1 ;
D、比色檢測
將步驟B中顯色的待檢測樣品與步驟C中顯色的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比色，若待檢測樣品顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)樣品顏色，則氫氧化鈉溶液中鐵含量合格；否則，氫氧化鈉溶液中鐵含量不合格。優(yōu)選的，在步驟B中，所述的加入的除鹽水與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為5:3 15:3 (ml/g)。優(yōu)選的，在步驟B中，所述的用水定容后的總體積與待檢測樣品的質(zhì)量之比為50:2 50:3 (ml/g)。優(yōu)選的，在步驟C中，所述的加入的除鹽水與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為5:1 15:1(ml/g)。優(yōu)選的，在步驟C中，所述的用水定容后的總體積與標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量之比為50:1 50:1.5 (ml/g)。本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果
本發(fā)明解決了現(xiàn)有檢測氫氧化鈉溶液中鐵含量的鄰菲羅啉分光光度法耗時過長，降低了檢測和生產(chǎn)效率的問題，提供了一種利用硫氰酸銨來檢測粘膠纖維生產(chǎn)中氫氧化鈉溶液鐵含量是否合格的方法，該方法同時也解決了類似檢測方法只能檢測是否含有或者含有多少鐵離子的問題，能夠在5分鐘內(nèi)快速檢測出粘膠纖維生產(chǎn)用氫氧化鈉溶液中的鐵離子含量是否合格，保證了產(chǎn)品質(zhì)量和粘膠纖維生產(chǎn)過程的順暢，且節(jié)約了時間，提高了生產(chǎn)效率,降低了生產(chǎn)成本。
具體實施方式
實施例I
一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，包括以下工藝步驟
A、稱取待檢測樣品
待檢測樣品稱取量以氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分比為計算依據(jù)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品中Iml含有鐵離子的質(zhì)量除以所述的氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分t匕，得到待檢測樣品稱取量，然后按照計算出來的稱取量稱取待檢測樣品；
一般合格范圍為鐵含量小于或者等于O. 00035%(質(zhì)量百分比)，也即是氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分比為O. 00035%，標(biāo)準(zhǔn)樣品中一般Iml鐵含量為10微克、15微克或者20微克，具體選多少作標(biāo)準(zhǔn)樣品，要根據(jù)比色管的大小和顯色的靈敏性來確定，若選擇Iml中含有10微克的標(biāo)準(zhǔn)樣品，那么待檢測樣品的稱取量MX O. 00035%=10X 10_6g，所以M=10X10V0. 00035%=2. 68g，同理當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品Iml的含鐵量為其他數(shù)值時，按照上述方法 計算即得到待檢測樣品的稱取量；
B、待檢測樣品處理
向比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中稱取的待檢測樣品，然后加入I滴酚酞指示齊[J，用I: IHNO3溶液調(diào)至紅色消失，再加入5 8滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為5:3 15:3 ；
C、標(biāo)準(zhǔn)樣品處理
向另一個與步驟B中相同的比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品lml，然后加入5 8滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為5:1 15:1 ;
D、比色檢測
將步驟B中顯色的待檢測樣品與步驟C中顯色的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比色，若待檢測樣品顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)樣品顏色，則氫氧化鈉溶液中鐵含量合格；否則，氫氧化鈉溶液中鐵含量不合格。實施例2
一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，包括以下工藝步驟
A、稱取待檢測樣品
待檢測樣品稱取量以氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分比為計算依據(jù)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品中Iml含有鐵離子的質(zhì)量除以所述的氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分t匕，得到待檢測樣品稱取量，然后按照計算出來的稱取量稱取待檢測樣品；
B、待檢測樣品處理
向比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中稱取的待檢測樣品，然后加入I滴酚酞指示齊IJ，用I: IHNO3溶液調(diào)至紅色消失，再加入5滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為5:3 ;
C、標(biāo)準(zhǔn)樣品處理
向另一個與步驟B中相同的比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品lml，然后加入5滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為5:1 ；
D、比色檢測將步驟B中顯色的待檢測樣品與步驟C中顯色的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比色，若待檢測樣品顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)樣品顏色，則氫氧化鈉溶液中鐵含量合格；否則，氫氧化鈉溶液中鐵含量不合格。實施例3
一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，包括以下工藝步驟
A、稱取待檢測樣品
待檢測樣品稱取量以氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分比為計算依據(jù)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品中Iml含有鐵離子的質(zhì)量除以所述的氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分t匕，得到待檢測樣品稱取量，然后按照計算出來的稱取量稱取待檢測樣品；
B、待檢測樣品處理
向比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中稱取的待檢測樣品，然后加入I滴酚酞指示齊IJ，用I: IHNO3溶液調(diào)至紅色消失，再加入8滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為15:3 ；
C、標(biāo)準(zhǔn)樣品處理
向另一個與步驟B中相同的比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品lml，然后加入5 8滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為15:1 ;
D、比色檢測
將步驟B中顯色的待檢測樣品與步驟C中顯色的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比色，若待檢測樣品顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)樣品顏色，則氫氧化鈉溶液中鐵含量合格；否則，氫氧化鈉溶液中鐵含量不合格。實施例4
一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，包括以下工藝步驟
A、稱取待檢測樣品
待檢測樣品稱取量以氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分比為計算依據(jù)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品中Iml含有鐵離子的質(zhì)量除以所述的氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分t匕，得到待檢測樣品稱取量，然后按照計算出來的稱取量稱取待檢測樣品；
B、待檢測樣品處理
向比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中稱取的待檢測樣品，然后加入I滴酚酞指示齊IJ，用I: IHNO3溶液調(diào)至紅色消失，再加入6滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為10:3 ；
C、標(biāo)準(zhǔn)樣品處理
向另一個與步驟B中相同的比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品lml，然后加入6滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為10:1 ；
D、比色檢測
將步驟B中顯色的待檢測樣品與步驟C中顯色的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比色，若待檢測樣品顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)樣品顏色，則氫氧化鈉溶液中鐵含量合格；否則，氫氧化鈉溶液中鐵含量不合格。
實施例5
一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，包括以下工藝步驟
A、稱取待檢測樣品
待檢測樣品稱取量以氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分比為計算依據(jù)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品中Iml含有鐵離子的質(zhì)量除以所述的氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分t匕，得到待檢測樣品稱取量，然后按照計算出來的稱取量稱取待檢測樣品；
B、待檢測樣品處理
向比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中稱取的待檢測樣品，然后加入I滴酚酞指示 齊IJ，用I: IHNO3溶液調(diào)至紅色消失，再加入7滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為12:3 ；
C、標(biāo)準(zhǔn)樣品處理
向另一個與步驟B中相同的比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品lml，然后加入7滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為12:1 ；
D、比色檢測
將步驟B中顯色的待檢測樣品與步驟C中顯色的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比色，若待檢測樣品顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)樣品顏色，則氫氧化鈉溶液中鐵含量合格；否則，氫氧化鈉溶液中鐵含量不合格。實施例6
在實施例I 5
在步驟B中，所述的加入的除鹽水與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為5:3。在步驟B中，所述的用水定容后的總體積與待檢測樣品的質(zhì)量之比為50:2。在步驟C中，所述的加入的除鹽水與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為5:1。在步驟C中，所述的用水定容后的總體積與標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量之比為50:1。實施例7 在實施例I 5
在步驟B中，所述的加入的除鹽水與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為15:3。在步驟B中，所述的用水定容后的總體積與待檢測樣品的質(zhì)量之比為50:3。在步驟C中，所述的加入的除鹽水與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為15: I。在步驟C中，所述的用水定容后的總體積與標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量之比為50:1. 5。實施例8 在實施例I 5
在步驟B中，所述的加入的除鹽水與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為10:3。在步驟B中，所述的用水定容后的總體積與待檢測樣品的質(zhì)量之比為50:1. 5。在步驟C中，所述的加入的除鹽水與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為10: I。在步驟C中，所述的用水定容后的總體積與標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量之比為50:1. 25。實施例9 在實施例I 5
在步驟B中，所述的加入的除鹽水與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為12:3。
在步驟B中，所述的用水定容后的總體積與待檢測樣品的質(zhì)量之比為50:1.8。在步驟C中，所述的加入的除鹽水與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為7:1。 在步驟C中，所述的用水定容后的總體積與標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量之比為50:1. 2。
權(quán)利要求
1.一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，其特征在于包括以下工藝步驟 A、稱取待檢測樣品 待檢測樣品稱取量以氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分比為計算依據(jù)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品中Iml含有鐵離子的質(zhì)量除以所述的氫氧化鈉溶液中允許的最高鐵離子質(zhì)量百分t匕，得到待檢測樣品稱取量，然后按照計算出來的稱取量稱取待檢測樣品； B、待檢測樣品處理 向比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中稱取的待檢測樣品，然后加入I滴酚酞指示齊[J，用I: IHNO3溶液調(diào)至紅色消失，再加入5 8滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為5:3 15:3 ； C、標(biāo)準(zhǔn)樣品處理 向另一個與步驟B中相同的比色管中加入除鹽水，再加入步驟A中所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品lml，然后加入5 8滴I: IHNO3溶液，最后加入15%NH4SCN溶液，用水定容，搖勻；所述的加入的15%NH4SCN溶液與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為5:1 15:1 ; D、比色檢測 將步驟B中顯色的待檢測樣品與步驟C中顯色的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比色，若待檢測樣品顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)樣品顏色，則氫氧化鈉溶液中鐵含量合格；否則，氫氧化鈉溶液中鐵含量不合格。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，其特征在于在步驟B中，所述的加入的除鹽水與待檢測樣品的體積質(zhì)量比為5:3 15:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，其特征在于在步驟B中，所述的用水定容后的總體積與待檢測樣品的質(zhì)量之比為50:2 50: 3o
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，其特征在于在步驟C中，所述的加入的除鹽水與標(biāo)準(zhǔn)樣品的體積質(zhì)量比為5:1 15:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，其特征在于在步驟C中，所述的用水定容后的總體積與標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量之比為50:1 50:1. 5o
全文摘要
本發(fā)明涉及一種粘膠纖維中氫氧化鈉溶液鐵含量的檢測方法，屬于化工檢測技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括稱取待檢測樣品、待檢測樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)樣品處理以及比色檢測等步驟，本發(fā)明解決了現(xiàn)有檢測氫氧化鈉溶液中鐵含量的鄰菲羅啉分光光度法耗時過長，降低了檢測和生產(chǎn)效率的問題，提供了一種利用硫氰酸銨來檢測粘膠纖維生產(chǎn)中氫氧化鈉溶液鐵含量是否合格的方法，該方法同時也解決了類似檢測方法只能檢測是否含有或者含有多少鐵離子的問題，能夠在5分鐘內(nèi)快速檢測出粘膠纖維生產(chǎn)用氫氧化鈉溶液中的鐵離子含量是否合格，保證了產(chǎn)品質(zhì)量和粘膠纖維生產(chǎn)過程的順暢，且節(jié)約了時間，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號G01N21/78GK102967600SQ20121048626
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者李蓉玲, 柳永權(quán), 鄧海燕, 羅正瓊 申請人:宜賓海絲特纖維有限責(zé)任公司, 宜賓絲麗雅股份有限公司