專利名稱：一種普拉洛芬滴眼液的含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種普拉洛芬滴眼液的含量測(cè)定方法，屬于藥品質(zhì)量控制技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
普拉洛芬(Pranoprofen),化學(xué)名(RS) -2-(10-氫_9_卩惡-I-氮雜蒽_6_基)丙酸，化學(xué)結(jié)構(gòu)式
CH3=C15H13NO3, 255 27
、人·
普拉洛芬是welfide公司(原吉福制藥株式會(huì)社，現(xiàn)三菱制藥)開發(fā)的非留體消炎鎮(zhèn)痛藥物。千壽制藥株式會(huì)社將其開發(fā)為滴眼劑，1988年在日本上市。臨床上用于眼瞼炎、結(jié)膜炎、角膜炎、鞏膜炎等眼部炎癥的對(duì)癥治療。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種普拉洛芬滴眼液的含量測(cè)定方法，測(cè)量準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的普拉洛芬滴眼液的含量測(cè)定方法，是以普拉洛芬純品為對(duì)照品，以乙腈-水為流動(dòng)相的反相高效液相色譜法。其進(jìn)一步的特征在于具體測(cè)定方法步驟為(I)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈水(29 71)(以冰醋酸調(diào)pH值為4. 5)為流動(dòng)相；流速為I. Oml/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm，進(jìn)樣量為20 μ L ;理論塔板數(shù)按普拉洛芬計(jì)算不低于2500 ；(2)對(duì)照品溶液的制備精密普拉洛芬對(duì)照品適量，用流動(dòng)相超聲溶解并定量稀釋成100μ g/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；(3)供試品溶液的制備精密量取樣品Iml置IOOml容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；(4)測(cè)定分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20 μ L注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中普拉洛芬的含量。用本發(fā)明來(lái)測(cè)定普拉洛芬滴眼液的含量，由于采用反相液相色譜法檢測(cè)，專屬性強(qiáng)，從而簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。


圖I為本發(fā)明的對(duì)照品溶液的色譜圖；圖2為本發(fā)明的樣品溶液的色譜圖。具體實(shí)施方法
下面通過(guò)實(shí)例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但并不限止本發(fā)明。實(shí)施例I :儀器日本島津公司LC-ioAT VP高效液相色譜儀；sro_ioA紫外檢測(cè)器；以及分析儀器配備的HPLC色譜工作站；色譜柱Kromasill00-5C18色譜柱(250mmX4. 6mm);對(duì)照品普拉洛芬對(duì)照品(經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 84% )； 試劑純化水，乙腈(色譜純)，冰醋酸(色譜純); 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈水(29 71)(以冰醋酸調(diào)pH值為4. 5)為流動(dòng)相；流速為I. Oml/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm，進(jìn)樣量為20 μ L ;理論塔板數(shù)按普拉洛芬計(jì)算不低于2500 ；對(duì)照品溶液的制備精密普拉洛芬對(duì)照品適量，用流動(dòng)相超聲溶解并定量稀釋成100 μ g/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；供試品溶液的制備精密量取樣品Iml置IOOml容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測(cè)定分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20 μ L注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中普拉洛芬的含量。普拉洛芬的保留時(shí)間為14. 79min,三批樣品的含量經(jīng)測(cè)定分別為99. 8 %。99. 7%,99. 7%。以上已以較佳實(shí)施例公開了本發(fā)明，然其并非用以限制本發(fā)明，凡采用等同替換或者等效變換方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種普拉洛芬滴眼液的含量測(cè)定方法，其特征在于以普拉洛芬純品為對(duì)照品，以乙腈-水為流動(dòng)相的反相高效液相色譜法。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的普拉洛芬滴眼液的含量測(cè)定方法，其特征在于具體測(cè)定方法步驟為 (1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈水的體積比為29 71，以冰醋酸調(diào)pH值為4. 5為流動(dòng)相；流速為I. Oml/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm，進(jìn)樣量為20 μ L ;理論塔板數(shù)按普拉洛芬計(jì)算不低于2500 ； (2)對(duì)照品溶液的制備精密普拉洛芬對(duì)照品適量，用流動(dòng)相超聲溶解并定量稀釋成100 μ g/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液； (3)供試品溶液的制備精密量取樣品Iml置IOOml容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液； (4)測(cè)定分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μ L注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中普拉洛芬的含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種普拉洛芬滴眼液的含量測(cè)定方法，是以普拉洛芬純品為對(duì)照品，以乙腈-水為流動(dòng)相的反相高效液相色譜法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102901783SQ20121043940
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者李海島, 陳進(jìn), 劉云峰, 王慧, 吳修艮 申請(qǐng)人:江蘇吉貝爾藥業(yè)有限公司