一種全新的包含耐高溫高壓結(jié)構(gòu)單元的超高真空系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于表面科學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。構(gòu)造了一種全新的超高真空系統(tǒng)，系統(tǒng)由三個腔室組成，其中一個腔室包含密閉的耐高溫高壓的內(nèi)核結(jié)構(gòu)單元，此單元此可承受3個大氣壓的高壓和600K的高溫環(huán)境。將此單元置于超高真空系統(tǒng)內(nèi)，進(jìn)行有效的密閉，可以滿足各類化學(xué)反應(yīng)或催化劑反應(yīng)所需的高溫高壓條件。另外兩個腔室各自獨(dú)立，可同時進(jìn)行傳統(tǒng)意義上的高品質(zhì)樣品的分析和準(zhǔn)備工作。本發(fā)明可用于催化劑化工領(lǐng)域研究、薄膜生長領(lǐng)域的研究、細(xì)胞生物學(xué)研究、電化學(xué)領(lǐng)域的研究等。
【專利說明】一種全新的包含耐高溫高壓結(jié)構(gòu)單元的超高真空系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種超高真空系統(tǒng)，特別是多體系的、相互獨(dú)立又互有溝通的超高真空系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】:
[0002]一百多年前，科學(xué)家就開始利用催化劑，改變化學(xué)反應(yīng)的速率，這被稱為催化反應(yīng)。在大多數(shù)情況下，科學(xué)家認(rèn)為催化劑本身和反應(yīng)物一起參加了化學(xué)反應(yīng)，降低了反應(yīng)所需要的活化能。有些催化反應(yīng)是由于形成了很容易分解的“中間產(chǎn)物”，分解時催化劑恢復(fù)了原來的化學(xué)組成，原反應(yīng)物就變成了生成物。有些催化反應(yīng)是由于吸附作用，吸附作用僅能在催化劑表面最活潑的區(qū)域(叫做活性中心)進(jìn)行。
[0003]催化劑是化學(xué)工藝的基礎(chǔ)，是許多化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用的關(guān)鍵。目前大多數(shù)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)，均采用了催化反應(yīng)技術(shù)，據(jù)統(tǒng)計，約85%化學(xué)品是通過催化工藝生產(chǎn)的，新的化工過程有80%以上是依靠催化技術(shù)來完成的。催化劑在工業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)用條件非常復(fù)雜，許多條件共同決定了催化劑的活性，通常高溫和高壓是實(shí)現(xiàn)高催化率的必備條件。目前如何選擇使用一種催化劑往往經(jīng)過反復(fù)的驗(yàn)證。同時，研究多相催化機(jī)制的根本方法也正成為表面科學(xué)的一大領(lǐng)域。
[0004]傳統(tǒng)、簡化的催化劑樣品準(zhǔn)備和研究工作一般在超高真空(UHV)條件下進(jìn)行，許多用以獲得催化劑在各個方面的性質(zhì)的探測技術(shù)也只有在標(biāo)準(zhǔn)的UHV條件下才能有效利用，例如俄歇電子顯微鏡、X射線光譜儀可得得到催化劑的化學(xué)性質(zhì)；掃描隧道顯微鏡、原子力顯微、掃描投射電子顯微鏡等可以探測催化劑的表面結(jié)構(gòu)；蒙特卡羅模擬等方法則用于催化理論研究。以上探測技術(shù)通常需要在超高真空(UHV)條件下進(jìn)行，因?yàn)閁HV可以提供一個相對清潔和更易調(diào)控的測試環(huán)境。但是，這種探測和催化劑樣品的實(shí)驗(yàn)室研究與現(xiàn)實(shí)工業(yè)情況存在著兩個無法忽視的重大差別:氣壓差別一工業(yè)應(yīng)用多在高溫高壓下進(jìn)行；材料差別——工業(yè)應(yīng)用中的催化劑一般分散為合金納米粒子。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]為了使科學(xué)研究更接近工業(yè)現(xiàn)實(shí)情況，最大程度彌合以上兩種差別，本發(fā)明構(gòu)造了一種全新的超高真空系統(tǒng)，包含一種密閉的耐高溫高壓的內(nèi)核結(jié)構(gòu)單元，此單元此可承受5個大氣壓的高壓和600K的高溫環(huán)境。將此單元置于超高真空系統(tǒng)內(nèi)，進(jìn)行有效的密閉，可同時進(jìn)行傳統(tǒng)意義上的高品質(zhì)樣品的準(zhǔn)備工作，又可以滿足催化劑反應(yīng)所需的高溫高壓條件。
[0006]為了最大程度的模擬工業(yè)生產(chǎn)條件，我們需要將觀測儀器如掃描探針顯微鏡(SPM)置于可控的、高壓(最高可達(dá)5個大氣壓)氣流中；為了最大程度的激發(fā)催化劑活性，研究還需要將催化劑表面加熱至600K(約323°C)甚至600K以上。同時，為了得到高品質(zhì)的表面原子結(jié)構(gòu)探測圖像，探針顯微鏡需要高度的穩(wěn)定性、優(yōu)越的阻尼減震裝置、良好的溫度穩(wěn)定性等?？茖W(xué)研究還需要將催化劑原子表面的圖像與氣體反應(yīng)度同步分析。所以，本發(fā)明充分考慮了以上要求，巧妙設(shè)計出一款可同時滿足以上條件的超高真空系統(tǒng)。
[0007]本發(fā)明所述的超高真空系統(tǒng)(UHV)系統(tǒng)具有如下特征:
[0008]1.本發(fā)明所述的UHV系統(tǒng)主要包含三個獨(dú)立的腔室:分析室、樣品準(zhǔn)備室、反應(yīng)室，各個腔室用閥門隔開。
[0009]2.每個腔室均具備容納樣品架的足夠空間，而且樣品架在腔室內(nèi)可以按照需求進(jìn)行水平和旋轉(zhuǎn)移動，即樣品架可實(shí)現(xiàn)五軸控制。
[0010]3.樣品架可通過傳送桿在三個腔室之間互相傳送。
[0011]4.系統(tǒng)連接一離子泵來實(shí)現(xiàn)和維持超高真空狀態(tài)。
[0012]5.三個腔室均可裝配用于精密分析的先進(jìn)儀器，如X射線光電子能譜儀、LEED、AES等分析樣品表面的化學(xué)組分或清潔度。
[0013]6.三個腔室均配給小型機(jī)械裝置，可將樣品水平和旋轉(zhuǎn)移動，以期達(dá)到觀測的最
佳位置。
[0014]7.樣品準(zhǔn)備室可單獨(dú)連接渦輪分子泵，系統(tǒng)啟動時可協(xié)助抽真空，也可抽離樣品準(zhǔn)備時回填的部分氣體。
[0015]8.反應(yīng)室包含一種密閉的耐高溫高壓的內(nèi)核結(jié)構(gòu)單元，此單元此可承受5個大氣壓的高壓和600K的高溫環(huán)境。將先進(jìn)的SPM觀測儀器(如電子掃描隧道顯微鏡或原子力顯微鏡等)的探針密閉于此單元之內(nèi)，觀測樣品在化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行中發(fā)生的表面結(jié)構(gòu)變化。同時檢測室連接四極質(zhì)譜儀等檢測設(shè)備，檢測化學(xué)反應(yīng)度。兩者結(jié)合，共同分析化學(xué)反應(yīng)度與原子表面結(jié)構(gòu)的關(guān)系。
[0016]9.系統(tǒng)一端配備平衡裝置，以維持整個UHV系統(tǒng)的水平和平衡狀態(tài)。
[0017]10.系統(tǒng)整體坐落于空氣腿之上，以期最大程度的減小外界機(jī)械振動或者外界與系統(tǒng)的共振對系統(tǒng)精度的影響。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0018]圖1.超高真空系統(tǒng)圖。其中①、②、③分別為分析室、樣品準(zhǔn)備室和SPM檢測室；④為傳動桿；⑤為離子泵；⑥為系統(tǒng)平衡裝置。
【權(quán)利要求】
1.一種全新的超高真空系統(tǒng)，由三個各自獨(dú)立又通過閥門相互溝通的真空腔室組成，三個腔室分別命名為:分析室、樣品準(zhǔn)備室、反應(yīng)室。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高真空系統(tǒng)，其特性在于:反應(yīng)室包含一個密閉的耐高溫高壓的內(nèi)核結(jié)構(gòu)單元，此單元此可承受5個大氣壓的高壓和600K的高溫環(huán)境，可以滿足各類化學(xué)反應(yīng)或催化劑反應(yīng)所需的高溫高壓條件。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的反應(yīng)室，其特性在于:可將先進(jìn)的SPM觀測儀器(如電子掃描隧道顯微鏡或原子力顯微鏡或其他探針式檢測儀器)的探針密閉在內(nèi)核結(jié)構(gòu)單元之內(nèi)，實(shí)時檢測樣品在化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行中發(fā)生的表面結(jié)構(gòu)變化；同時反應(yīng)室連接四極質(zhì)譜儀或其他檢測設(shè)備，檢測化學(xué)反應(yīng)度。兩種檢測方式結(jié)合，共同分析化學(xué)反應(yīng)度與原子表面結(jié)構(gòu)的關(guān)系O
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高真空系統(tǒng)，其特性在于:反應(yīng)室進(jìn)行反應(yīng)的同時，另外兩個腔室可同時進(jìn)行傳統(tǒng)意義上的高品質(zhì)的樣品分析和準(zhǔn)備工作。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高真空系統(tǒng)，其特性在于:每個腔室均具備容納樣品架的足夠空間，而且樣品架在腔室內(nèi)可以按照需求進(jìn)行水平和旋轉(zhuǎn)移動，即樣品架可實(shí)現(xiàn)五軸控制。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高真空系統(tǒng)，其特性在于:樣品架可通過傳送桿在三個腔室之間互相傳送。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高真空系統(tǒng)，其特性在于:系統(tǒng)一端連接一離子泵來實(shí)現(xiàn)和維持超聞?wù)婵諣顟B(tài)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高真空系統(tǒng)，其特性在于:三個腔室均可裝配用于精密分析的先進(jìn)儀器(如X射線光電子能譜儀、LEED、AES或其他設(shè)備)分析樣品表面的化學(xué)組分或清潔度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高真空系統(tǒng)，其特性在于:樣品準(zhǔn)備室可單獨(dú)連接渦輪分子泵，系統(tǒng)啟動時可協(xié)助抽真空，也可抽離樣品準(zhǔn)備時回填的部分氣體
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高真空系統(tǒng)，其特性在于:系統(tǒng)整體坐落于空氣腿之上，最大程度的減小外界機(jī)械振動或者外界與系統(tǒng)的共振對系統(tǒng)精度的影響。
【文檔編號】G01N1/28GK103808538SQ201210438753
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月7日
【發(fā)明者】馬暉 申請人:馬暉