專利名稱：電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置及其檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及重金屬快速分析檢測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及一種電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置及其檢測(cè)方法，主要用于水質(zhì)、食品、中藥材、水產(chǎn)品、茶葉等的重金屬檢測(cè)。
背景技術(shù)：
重金屬污染已成為全球面臨的一個(gè)嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題，其污染具有一定的隱蔽性，在環(huán)境中難降解，可經(jīng)食物鏈在生物體內(nèi)積聚，因而具有更大的健康危害性。當(dāng)人體攝入過(guò)多的重金屬后，會(huì)引起各種疾病，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)危及生命。目前，重金屬檢測(cè)方法主要有原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、分光光度法、原子熒光法(AFS)等。電化學(xué)溶出伏安法是近幾年發(fā)展較快的一種方法，它以極譜法為基礎(chǔ)，并衍生出示波極譜、陽(yáng)極溶出伏安法等多種方法。與以上重金屬分析檢測(cè)方法相比，電化學(xué)溶出伏安法檢測(cè)重 金屬的檢測(cè)限較低，測(cè)試靈敏度較高，能測(cè)定10-7-10-9 mol/L的金屬離子，是一種很好的 痕量分析手段。但傳統(tǒng)電化學(xué)溶出伏安法也存在不足。首先，傳統(tǒng)的電化學(xué)溶出伏安法重金屬檢測(cè)儀器采用滴汞電極或汞膜電極，容易對(duì)人體和環(huán)境造成危害；其次，現(xiàn)有的電化學(xué)檢測(cè)儀器一體化設(shè)計(jì)差，富集、溶出、清洗以及數(shù)據(jù)處理分步進(jìn)行，極大地增加了操作人員的工作量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種檢測(cè)速度快、集成度高、安全可靠的電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種快速、精確的電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬的檢測(cè)方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是本發(fā)明是一種電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置，它包括電解池、磁力攪拌子、參比電極、工作電極、輔助電極和控制裝置；所述的磁力攪拌子安裝在電解池內(nèi)，參比電極、工作電極、輔助電極自電解池上部的敞開口伸入到電解池內(nèi)，參比電極、工作電極、輔助電極分別通過(guò)檢測(cè)線與控制裝置的檢測(cè)端口連接；所述的控制裝置包括中央處理器、LCD觸摸屏、恒電位儀模塊、磁力攪拌模塊、磁力攪拌器、電源模塊、檢測(cè)端口、USB接口、9是RS232接口、交流電源接口、電源開關(guān)、直流電源接口 ；所述的恒電位儀模塊與中央處理器連接，在恒電位儀模塊上設(shè)有檢測(cè)端口 ；所述的磁力攪拌模塊的一端與中央處理器連接，磁力攪拌模塊的另一端與磁力攪拌器連接；在中央處理器上設(shè)有USB接口和RS232接口，電源模塊與中央處理器的輸入端連接，在電源模塊上設(shè)有電源開關(guān)，在電源開關(guān)上設(shè)有交流電源接口和直流電源接口。所述的控制裝置還包括一外殼，所述的中央處理器、IXD觸摸屏、恒電位儀模塊、磁力攪拌模塊、磁力攪拌器、電源模塊皆安裝在外殼內(nèi)，檢測(cè)端口、USB接口、RS232接口、交流電源接口、電源開關(guān)、直流電源接口皆安裝在外殼壁上。
本發(fā)明還包括一電解池蓋，該電解池蓋蓋在電解池上部的敞開口上。所述的工作電極為玻碳電極、金電極、鉬電極和以上所述固體電極為基底的納米金屬離子修飾電極。一種電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬的檢測(cè)方法，它包括以下步驟(I)取一定量的待檢樣品消解液和檢測(cè)底液，加入到上述電解池中,將電極插入電解池內(nèi)，并蓋上電解池蓋，電解池置于磁力攪拌器上方；(2)工作電極施加電壓，磁力攪拌器根據(jù)程序設(shè)定自動(dòng)啟動(dòng)，進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程；(3)檢測(cè)信號(hào)通過(guò)所述的恒電位儀模塊傳輸給中央控制器，中央控制器對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，并繪制出圖形，圖形顯示與LCD觸摸屏上，計(jì)算出重金屬溶出峰峰高，峰高與金屬離子濃度成正比，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算溶液中重金屬離子的濃度。采用上述方案后，由于本發(fā)明采用無(wú)汞電極，通過(guò)原位或者非原位成膜技術(shù)在工作電極上生成一層納米膜，極大提高了檢測(cè)靈敏度和穩(wěn)定性；同時(shí)，內(nèi)置磁力攪拌控制模塊，自動(dòng)啟動(dòng)攪拌，攪拌速率可控，縮短了富集時(shí)間，使得本發(fā)明檢測(cè)速度快，此外，本發(fā)明集富集攪拌、電化學(xué)檢測(cè)、清洗以及數(shù)據(jù)處理于一體，具有集成度高、安全可靠等優(yōu)點(diǎn)，所提 供的檢測(cè)方法快速、精確。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。


圖I是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明的鉛(Pb)、鎘(Cd)、銅(Cu)、鋅(Zn)同時(shí)檢測(cè)的溶出伏安曲線圖。
具體實(shí)施例方式如圖I所示，本發(fā)明是一種電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置，它包括電解池I、磁力攪拌子2、參比電極3、工作電極4、輔助電極5、控制裝置6、電解池蓋7。所述的電解池I為玻璃材料，帶螺紋口，直徑2 cm,容量為20 mL,電解池蓋7蓋在電解池I上部的敞開口上。所述的磁力攪拌子2安裝在電解池I內(nèi)，參比電極3、工作電極4、輔助電極5自電解池I上部的敞開口伸入到電解池I內(nèi)，參比電極3、工作電極4、輔助電極5分別通過(guò)檢測(cè)線8與控制裝置6的檢測(cè)端口 67連接。檢測(cè)時(shí)，將參比電極3、工作電極4、輔助電極5插入電解池I內(nèi)，將電解池蓋子7套在檢測(cè)線8的各電極一端，并蓋上電解池蓋7。所述的檢測(cè)線8采用三芯屏蔽線。所述的參比電極3為Ag/AgCl參比電極，內(nèi)充液為飽和KCl溶液；輔助電極5為Pt絲電極。所述的工作電極4為玻碳電極、金電極、鉬電極和以上所述固體電極為基底的納米金屬離子修飾電極。所述的納米金屬離子包括秘(Bi)、金(Au)、鉬(Pt)、|fi(Pd)或銅(Cu)；所述的工作電極直徑為O. 02-5 mm ;所述的納米粒子直接為10-200 nm。所述的控制裝置6包括中央處理器61、IXD觸摸屏62、恒電位儀模塊63、磁力攪拌模塊64、磁力攪拌器65、電源模塊66、檢測(cè)端口 67、USB接口 68、RS232接口 69、交流電源接口 610、電源開關(guān)611、直流電源接口 612、外殼613。所述的恒電位儀模塊63與中央處理器61連接，在恒電位儀模塊63上設(shè)有檢測(cè)端口 67 ;所述的磁力攪拌模塊64的一端與中央處理器61連接，磁力攪拌模塊64的另一端與磁力攪拌器65連接，并實(shí)時(shí)控制磁力攪拌器65速度；在中央處理器61上設(shè)有USB接口 68和RS232接口 69，電源模塊66與中央處理器61的輸入端連接，在電源模塊66上設(shè)有電源開關(guān)611，在電源開關(guān)611上設(shè)有交流電源接口 610和直流電源接口 612。所述的中央處理器61、IXD觸摸屏62、恒電位儀模塊63、磁力攪拌模塊64、磁力攪拌器65、電源模塊66皆安裝在外殼613內(nèi)，檢測(cè)端口 67、USB接口 68、RS232接口 69、交流電源接口 610、電源開關(guān)611、直流電源接口 612皆安裝在外殼613壁上。本發(fā)明采用AC 220 V (50 Hz)電源模塊和車載電源(12 V DC)，分別與機(jī)體外殼613上的交流電源接口 610和直流電源接口 612接口相連，電源模塊為中央處理器61供電。本發(fā)明的檢測(cè)方法包括以下步驟(I)取I mL鉛鎘銅鋅的檢測(cè)底液于電解池I中，然后加入I mL樣品消解液或樣品 水樣，最后加入8 mL去離子水，置于磁力攪拌器65上待測(cè)。(2)將參比電極3、工作電極4、輔助電極5連接好，放入電解池I中，并旋緊上蓋。(3)啟動(dòng)檢測(cè)軟件，儀器運(yùn)行鉛鎘銅鋅檢測(cè)程序。金屬離子的溶出峰高與離子濃度成正比關(guān)系，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)加入法，計(jì)算樣品中鉛鎘銅鋅濃度。檢測(cè)底液組成為醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，pH范圍為3. 0-6. 0，底液濃度為O. 1-1mol/L。主要的檢測(cè)參數(shù)為富集電位為-1500 mV^-800 mV，富集時(shí)間為30 s-300 s，靜止時(shí)間為5 s-60 S，起始電位為-1300 mV，終止電位為300 mV，脈沖幅度10-50 mV，脈沖寬度O. 01-0. I S，脈沖周期O. 1-0. 5 S，取樣寬度O. 01-0. 05 S，清洗電位300-500 mV，清洗時(shí)間10-120 S。在富集和清洗階段，磁力攪拌器65會(huì)按照程序自動(dòng)啟動(dòng)，并保持恒定的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速為100-2400轉(zhuǎn)/分鐘。圖2顯示了在本實(shí)施例條件下鉛鎘銅鋅溶出曲線，鉛鎘銅鋅的濃度為100 μ g/L。以上所述，僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，故不能以此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，即依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍及說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明專利涵蓋的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置，其特征在于它包括電解池、磁力攪拌子、參比電極、工作電極、輔助電極和控制裝置；所述的磁力攪拌子安裝在電解池內(nèi)，參比電極、工作電極、輔助電極自電解池上部的敞開口伸入到電解池內(nèi)，參比電極、工作電極、輔助電極分別通過(guò)檢測(cè)線與控制裝置的檢測(cè)端口連接；所述的控制裝置包括中央處理器、LCD觸摸屏、恒電位儀模塊、磁力攪拌模塊、磁力攪拌器、電源模塊、檢測(cè)端口、USB接口、RS232接口、交流電源接口、電源開關(guān)、直流電源接口 ；所述的恒電位儀模塊與中央處理器連接，在恒電位儀模塊上設(shè)有檢測(cè)端口 ；所述的磁力攪拌模塊的一端與中央處理器連接，磁力攪拌模塊的另一端與磁力攪拌器連接；在中央處理器上設(shè)有USB接口和RS232接口，電源模塊與中央處理器的輸入端連接，在電源模塊上設(shè)有電源開關(guān)，在電源開關(guān)上設(shè)有交流電源接口和直流電源接口。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置，其特征在于所述的控制裝置還包括一外殼，所述的中央處理器、LCD觸摸屏、恒電位儀模塊、磁力攪拌模塊、磁力攪拌器、電源模塊皆安裝在外殼內(nèi)，檢測(cè)端口、USB接口、RS232接口、交流電源接口、電源開關(guān)、直流電源接口皆安裝在外殼壁上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置，其特征在于它還包括一電解池蓋，該電解池蓋蓋在電解池上部的敞開口上。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置，其特征在于所述的工作電極為玻碳電極、金電極、鉬電極和以上所述固體電極為基底的納米金屬離子修飾電極。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬的檢測(cè)方法，其特征在于它包括以下步驟(1)取一定量的待檢樣品消解液和檢測(cè)底液，加入到上述電解池中，將電極插入電解池內(nèi)，并蓋上電解池蓋，電解池置于磁力攪拌器上方；(2)工作電極施加電壓，磁力攪拌器根據(jù)程序設(shè)定自動(dòng)啟動(dòng)，進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程；(3)檢測(cè)信號(hào)通過(guò)所述的恒電位儀模塊傳輸給中央控制器，中央控制器對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，并繪制出圖形，圖形顯示與LCD觸摸屏上，計(jì)算出重金屬溶出峰峰高，峰高與金屬離子濃度成正比，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算溶液中重金屬離子的濃度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電化學(xué)溶出伏安法快速檢測(cè)重金屬裝置及其檢測(cè)方法，它包括電解池、磁力攪拌子、參比電極、工作電極、輔助電極和控制裝置。所述的磁力攪拌子安裝在電解池內(nèi)，參比電極、工作電極、輔助電極自電解池上部的敞開口伸入到電解池內(nèi)，參比電極、工作電極、輔助電極分別通過(guò)檢測(cè)線與控制裝置的檢測(cè)端口連接。由于本發(fā)明采用無(wú)汞電極，通過(guò)原位或者非原位成膜技術(shù)在工作電極上生成一層納米膜，極大提高了檢測(cè)靈敏度和穩(wěn)定性；同時(shí)，內(nèi)置磁力攪拌控制模塊，自動(dòng)啟動(dòng)攪拌，攪拌速率可控，縮短了富集時(shí)間，使得本發(fā)明檢測(cè)速度快。
文檔編號(hào)G01N27/48GK102901768SQ20121041721
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者柯慧賢, 王鵬, 湯新華, 黃小麗, 吳進(jìn)高, 陳冬梅 申請(qǐng)人:廈門斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司