專利名稱：一種海水樣品自動(dòng)酸化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種海水樣品自動(dòng)進(jìn)樣及反應(yīng)控制裝置，尤其是一種海水樣品自動(dòng)酸化反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
海洋在全球物質(zhì)循環(huán)及氣候變化中起著非常重要的作用。海水中的溶解無機(jī)碳(DIC, Dissolved Inorganic Carbon)、溶解有機(jī)碳(DOC, Dissolved Organic Carbon)、營養(yǎng)鹽等化學(xué)參數(shù)的快速準(zhǔn)確測(cè)定，是系統(tǒng)研究海水中碳及營養(yǎng)元素等生物地球化學(xué)特征以及揭示海洋碳循環(huán)關(guān)鍵過程的基礎(chǔ)，對(duì)于指示發(fā)生在海洋生態(tài)系統(tǒng)中的光合作用與呼吸作用等方面扮演著重要角色。經(jīng)過多年應(yīng)用與改進(jìn)，目前上述海水化學(xué)參數(shù)的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定設(shè)備和方法已日趨成熟。然而由于海洋調(diào)查的特殊性，海水樣品從采集到帶回實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，需要?dú)v經(jīng)數(shù)天甚至數(shù)月的時(shí)間，極大地制約了數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)性和準(zhǔn)確性?；瘜W(xué)樣品檢測(cè)可大體分為樣品處理反應(yīng)階段和信號(hào)檢測(cè)分析階段。近年來隨著科技進(jìn)步，CO2分析儀、分光光度計(jì)等高性能檢測(cè)設(shè)備日趨便攜化，且性能不斷提高，逐漸滿足了船舶現(xiàn)場環(huán)境的苛刻要求。目前主要的制約因素在于高精度取樣、反應(yīng)試劑添加、反應(yīng)產(chǎn)物抽取等步驟的合理設(shè)計(jì)與自動(dòng)化控制。申請(qǐng)?zhí)枮?01010126446. O的中國專利申請(qǐng)公開了一種水體中溶解無機(jī)碳濃度分析儀，其反應(yīng)原理與本發(fā)明一致，是在水樣中加入磷酸反應(yīng)生成CO2，通過檢測(cè)CO2計(jì)算DIC濃度。但是，該技術(shù)方案的取樣、加酸、連通管路等步驟全部需由手動(dòng)操作，同時(shí)需加入指示劑憑人眼目測(cè)判斷反應(yīng)終點(diǎn)。每次測(cè)定至少需樣品50mL，每次取樣、排廢液均需打開并重新密封反應(yīng)容器。該技術(shù)方案由于需要大量的手動(dòng)操作和主觀判斷等原因只適用于實(shí)驗(yàn)室水樣測(cè)定，而無法滿足海上現(xiàn)場測(cè)樣的需要。因此，鑒于目前國內(nèi)外科學(xué)家對(duì)于海氣CO2交換及海洋碳酸鹽體系研究的巨大關(guān)注，急需尋求一種海水樣品自動(dòng)進(jìn)樣及反應(yīng)控制裝置，以提高海水溶解無機(jī)碳測(cè)定的自動(dòng)化水平，從而滿足海洋科研工作中日益增多的對(duì)船舶現(xiàn)場測(cè)樣尤其是走航連續(xù)測(cè)樣的數(shù)據(jù)需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種海水樣品自動(dòng)酸
化反應(yīng)裝置。為了解決技術(shù)問題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案提供一種海水樣品自動(dòng)酸化反應(yīng)裝置，包括CO2分析儀和反應(yīng)器，所述反應(yīng)器是一個(gè)四通道耐酸反應(yīng)管在耐酸材料制成的柱狀筒體上設(shè)有四個(gè)接口，分別為進(jìn)樣口、N2載氣進(jìn)口、CO2檢測(cè)氣體出口和廢液出口 ；一個(gè)二位二通電磁閥通過管路接于N2載氣進(jìn)口，且經(jīng)質(zhì)量流量控制器與N2載氣儲(chǔ)瓶的減壓閥相接；第二個(gè)二位二通電磁閥通過管路與CO2檢測(cè)氣體出口和CO2分析儀相接；第三個(gè)二位二通電磁閥通過管路與廢液出口和廢液桶相接；該裝置還包括一個(gè)具有六通道轉(zhuǎn)換閥的數(shù)字注射泵，六個(gè)通道分別對(duì)應(yīng)磷酸加液口、純水進(jìn)樣口、海水樣品進(jìn)樣口、標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣口、反應(yīng)管接口及廢液出口，其中反應(yīng)管接口通過一個(gè)二位三通電磁閥接于四通道耐酸反應(yīng)管上的進(jìn)樣口，該二位三通電磁閥還通過管路與廢液桶相接；數(shù)字注射泵的廢液出口也與廢液桶相接。作為一種 改進(jìn)，還包括一塊控制電路板，具有單片機(jī)、串口電源轉(zhuǎn)換芯片和若干個(gè)繼電器；繼電器連接電磁閥；串口電源轉(zhuǎn)換芯片連接質(zhì)量流量控制器、數(shù)字注射泵和計(jì)算機(jī)。作為一種改進(jìn)，所述CO2分析儀通過信號(hào)線連接至計(jì)算機(jī)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明能夠提高現(xiàn)有海水樣品檢測(cè)中取樣、處理、反應(yīng)等過程的自動(dòng)化精準(zhǔn)控制水平，與CO2氣體檢測(cè)器結(jié)合，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)表層海水中溶解無機(jī)碳的走航連續(xù)精準(zhǔn)測(cè)定。本發(fā)明采用計(jì)算機(jī)控制技術(shù)，裝置運(yùn)行過程中進(jìn)樣、加酸、反應(yīng)、提氣等全過程均由計(jì)算機(jī)程序控制，能夠精確控制各步驟的加樣量和反應(yīng)時(shí)間。與傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法相t匕，本方案無需加入指示劑，避免了操作人員主觀判斷誤差。本發(fā)明需要樣品量小，且反應(yīng)器操作簡便，容器氣密性高；更重要的是，本發(fā)明能適用于走航連續(xù)自動(dòng)測(cè)定，大幅提高海洋現(xiàn)場科研數(shù)據(jù)的獲取能力。


圖I是本發(fā)明一個(gè)結(jié)合NDIR CO2分析儀的實(shí)施例示意圖。圖中實(shí)線表示液體管路，虛線表示氣體管路，點(diǎn)劃線表示數(shù)據(jù)通道。圖2是圖I中四通道耐酸反應(yīng)管的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是圖I中數(shù)字注射泵的六通道轉(zhuǎn)換閥結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述如圖I所示，本發(fā)明中的海水樣品自動(dòng)酸化反應(yīng)裝置包括一個(gè)四通道耐酸反應(yīng)管
I、一塊控制電路板2、一個(gè)具有六通道轉(zhuǎn)換閥的數(shù)字注射泵3、一個(gè)質(zhì)量流量控制器4、三個(gè)電磁閥5、6、7 (二位二通電磁閥)、一個(gè)電磁閥8 (二位三通電磁閥)。其中，四通道耐酸反應(yīng)管I的結(jié)構(gòu)是其主體是由耐酸材料制成的柱狀筒體，具有四個(gè)接口，接口 a為進(jìn)樣口(包括空白溶液、海水標(biāo)準(zhǔn)溶液、海水樣品及反應(yīng)試劑);接口 b為N2載氣進(jìn)口；接口 c為CO2檢測(cè)氣體出口；接口 d為廢液出口。數(shù)字注射泵3具有六通道轉(zhuǎn)換閥，分別對(duì)應(yīng)磷酸加液口 A、純水進(jìn)樣口 B、海水樣品進(jìn)樣口 C、標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣口 D、酸化反應(yīng)管接口 E及廢液出口 F。四個(gè)電磁閥由控制電路板2上的繼電器控制，電磁閥5用于控制N2載氣；電磁閥6用于控制反應(yīng)產(chǎn)生的CO2氣體通往檢測(cè)器；電磁閥7用于控制反應(yīng)管中廢液排放；電磁閥8是二位三通電磁閥，用于切換數(shù)字注射泵進(jìn)樣口流向反應(yīng)管或是直接排向廢液桶?？刂齐娐钒?具有單片機(jī)、串口電源轉(zhuǎn)換芯片和若干個(gè)繼電器；繼電器連接電磁閥；串口電源轉(zhuǎn)換芯片連接質(zhì)量流量控制器、數(shù)字注射泵和計(jì)算機(jī)。
計(jì)算機(jī)中內(nèi)置軟件程序，根據(jù)程序設(shè)置順序向單片機(jī)傳遞動(dòng)作的信號(hào)，并由各繼電器予以執(zhí)行。這樣，通過控制數(shù)字注射泵3、質(zhì)量流量控制器4、二位二通電磁閥5、6、7、二位三通電磁閥8，實(shí)現(xiàn)酸化反應(yīng)全過程的自動(dòng)化控制。具體測(cè)試操作方法如下
搭配NDIR CO2檢測(cè)器使用，參見圖1，本實(shí)施例選用Licor 7000 CO2分析儀，需事先進(jìn)行標(biāo)定，使用時(shí)需在分析儀前端放置干燥劑。參見圖1-3連接各設(shè)備，打開載氣N2,設(shè)置質(zhì)量流量控制器4N2流量為100mL/min，打開電磁閥5、電磁閥6，驅(qū)趕管路中的CO2氣體，30s后關(guān)閉電磁閥5、電磁閥6 ;切換電磁閥8至四通道耐酸反應(yīng)管1，打開電磁閥7，取純水沖洗數(shù)字注射泵3和四通道耐酸反應(yīng)管1，關(guān)閉電磁閥7，切換電磁閥8至廢液桶；打開電磁閥5、電磁閥6，切換電磁閥8至四通道耐酸反應(yīng)管I，抽取4mL海水、O. ImL磷酸一并注入四通道耐酸反應(yīng)管I，切換電磁閥8至廢液桶，以此作為零點(diǎn)開始記錄CO2分析儀的數(shù)據(jù)；當(dāng)CO2數(shù)據(jù)達(dá)到預(yù)設(shè)的終點(diǎn)條件時(shí)，停止記錄數(shù)據(jù)；打開電磁閥7，關(guān)閉電磁閥6，利用載氣N2，將反應(yīng)廢液排至廢液桶，關(guān)閉電磁閥電磁閥6及電磁閥7 ;根據(jù)記錄的CO2數(shù)據(jù)計(jì)算測(cè)定結(jié)果，測(cè)樣結(jié)束。定期依照海水樣品的測(cè)定方法，用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制并保存校準(zhǔn)曲線，待測(cè)樣時(shí)調(diào)用。設(shè)定計(jì)算機(jī)程序按照某一時(shí)間間隔啟動(dòng)測(cè)樣程序并保存數(shù)據(jù)，則能實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)測(cè)樣。實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下反應(yīng)管有效反應(yīng)體積2飛mL載氣N2 流量150mL/min單次測(cè)樣時(shí)間3-4分鐘本方法用海水樣品在實(shí)驗(yàn)室采用自動(dòng)檢測(cè)模式進(jìn)行多次測(cè)樣重現(xiàn)性檢驗(yàn)，結(jié)果如表I及表2。表I海水樣品每隔4分鐘自動(dòng)測(cè)樣結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種海水樣品自動(dòng)酸化反應(yīng)裝置，包括CO2分析儀和反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器是一個(gè)四通道耐酸反應(yīng)管在耐酸材料制成的柱狀筒體上設(shè)有四個(gè)接口，分別為進(jìn)樣口、N2載氣進(jìn)口、CO2檢測(cè)氣體出口和廢液出口 ；一個(gè)二位二通電磁閥通過管路接于N2載氣進(jìn)口，且經(jīng)質(zhì)量流量控制器與N2載氣儲(chǔ)瓶的減壓閥相接；第二個(gè)二位二通電磁閥通過管路與CO2檢測(cè)氣體出口和CO2分析儀相接；第三個(gè)二位二通電磁閥通過管路與廢液出口和廢液桶相接； 該裝置還包括一個(gè)具有六通道轉(zhuǎn)換閥的數(shù)字注射泵，六個(gè)通道分別對(duì)應(yīng)磷酸加液口、純水進(jìn)樣口、海水樣品進(jìn)樣口、標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣口、反應(yīng)管接口及廢液出口，其中反應(yīng)管接口通過一個(gè)二位三通電磁閥接于四通道耐酸反應(yīng)管上的進(jìn)樣口，該二位三通電磁閥還通過管路與廢液桶相接；數(shù)字注射泵的廢液出口也與廢液桶相接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于，還包括一塊控制電路板，具有單片機(jī)、串口電源轉(zhuǎn)換芯片和若干個(gè)繼電器；繼電器連接電磁閥；串口電源轉(zhuǎn)換芯片連接質(zhì)量流量控制器、數(shù)字注射泵和計(jì)算機(jī)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的裝置，其特征在于，所述CO2分析儀通過信號(hào)線連接至計(jì)算機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明涉及海水檢測(cè)技術(shù)，旨在提供一種海水樣品自動(dòng)酸化反應(yīng)裝置。該裝置包括CO2分析儀、四通道耐酸反應(yīng)管和具有六通道轉(zhuǎn)換閥的數(shù)字注射泵，通過二位二通電磁閥和二位三通電磁閥實(shí)現(xiàn)各種試劑的切換。該裝置運(yùn)行過程中進(jìn)樣、加酸、反應(yīng)、提氣等全過程均由計(jì)算機(jī)程序控制，能夠精確控制各步驟的加樣量和反應(yīng)時(shí)間。與傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法相比，本方案無需加入指示劑，避免了操作人員主觀判斷誤差。本發(fā)明需要樣品量小，且反應(yīng)器操作簡便，容器氣密性高；更重要的是，本發(fā)明能適用于走航連續(xù)自動(dòng)測(cè)定，大幅提高海洋現(xiàn)場科研數(shù)據(jù)的獲取能力，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)表層海水中溶解無機(jī)碳的走航連續(xù)精準(zhǔn)測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N35/00GK102879590SQ20121039078
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者鄭旻輝, 潘建明, 楊俊毅, 劉敬彪, 蔡文郁 申請(qǐng)人:國家海洋局第二海洋研究所