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總2-(2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法

文檔序號:5906928閱讀:973來源:國知局
專利名稱:總2-(2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法
技術領域
本發(fā)明屬化學與醫(yī)藥技術領域,涉及一種總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法,特別是一種沉香或沉香提取物中總2- (2-苯乙基)色酮含量的測定方法。
背景技術
2- (2-苯乙基)色酮類化合物是名貴藥材沉香在形成過程中產(chǎn)生的一類特征性化合物。已有研究報道(Naef,et al, 2011 ;Chen, et al, 2011),目前已從沉香藥材中總共分離鑒定了 54個2- (2-苯乙基)色酮類化合物。除沉香外,迄今僅從禾本科白茅Imperata cylindrica,白羊草 Bothriochloa ischaemum 和葫蘆科舌甘瓜 Cucumis melo L.var. reticulatus中分離得到少數(shù)幾個2- (2_苯乙基)色酮類化合物。2- (2-苯乙基)色酮類化合物具有通式(I )的結構特點,其中Rp R2> R3> R4> R5> Re> R7> R8各自獨立地是-H或-OH 或-OCH3。
r46' 5'
r5R62' jR7
R1 O(I )2- (2-苯乙基)色酮類化合物具有不同程度的抗菌、抗腫瘤、抗過敏和神經(jīng)調(diào)節(jié)等方面的藥理活性(E. Yoshii et al, 1978 ;Liu et al, 2008 ;ffetwitayaklung et al,2009)。此外,沉香2- (2-苯乙基)色酮類化合物還具有溫馨、甘甜、泌人心脾的香味,香味經(jīng)久不散,常用作于名貴香水的定香劑。因此,目前國內(nèi)外學者對沉香2- (2-苯乙基)色酮類化合物的研究備受關注,顯示出活躍的研究領域,尤其是其分析測定方法的研究。陳亞等(2007)采用高效液相色譜法建立了沉香藥材中6-羥基-2-[2-(4’ -甲氧基苯乙基)]色酮和6-羥基-2-(2-苯乙基)色酮含量測定方法;I. Michiho等(2009)采用高效液相色譜法建立了沉香藥材中AH3、AH4, AH5, AH6等四個2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量測定方法;戚樹源(2005)和何夢玲(2007)采用高效液相色譜法建立了沉香藥材中6,7-二甲氧基-2-[2-(4’ -甲氧基苯)乙基]色酮、6,7- 二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮、6-甲氧基-2-[2-(3’_甲氧基苯)乙基]色酮和6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮的含量測定方法。2- (2-苯乙基)色酮類化合物在不同沉香中含量差異較大,而現(xiàn)有關于沉香2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量測定的方法都是針對某一個或數(shù)個2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量進行測定,因此這些方法難以測定或比較不同沉香或沉香提取物中總2- (2-苯乙基)色酮的含量。目前,沉香或沉香提取物中總2- (2-苯乙基)色酮含量的測定方法未見公開報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足而提供一種總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法,利用2- (2-苯乙基)色酮類化合物都具有2- (2-苯乙基)色酮母核的特征,采用紫外分光光度法測定沉香類物質(zhì)中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量,操作簡便、準確度高。本發(fā)明所采用的技術原理6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮是沉香中共有的且含量較高的2- (2-苯乙基)色酮類化合物。2- (2-苯乙基)色酮類化合物都具有2- (2-苯乙基)色酮母核,且具有2- (2-苯乙基)色酮母核的化合物在230nm下有較強的紫外吸收。本發(fā)明采用紫外分光光度法測定溶液中2- (2-苯乙基)色酮的總吸收并計算出2- (2-苯乙基)色酮類化合物的總含量。本發(fā)明所采用的技術方案一種總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法,其步驟如下 I、將干燥的沉香樣品,采用溶劑進行提取5_7h,過濾,得待測溶液。所述沉香樣品是沉香粉末或沉香提取物。所述溶劑是乙酸乙酯、氯仿、丙酮、乙醇、甲醇或水中的一種或幾種。所述沉香樣品的提取方式是超聲提取、浸潰提取或回流提取。2、以6,7- 二甲氧基-2 (2-苯乙基)色酮作為對照品,用相同溶劑溶解并配制成不同濃度的標準溶液,采用紫外分光光度計分別測定該標準溶液在230nm下的吸光值,根據(jù)吸光值與濃度之間的對應關系建立標準曲線。3、將待測溶液稀釋后測定其在230nm下的吸光值,根據(jù)所得吸光值,并由標準曲線和稀釋倍數(shù)計算該待測溶液中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量,最后計算出沉香樣品中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量。加樣回收率試驗分別取20mg的沉香樣品粉末6份,精確稱量,進行加樣回收率試驗。采用本方法測定6份沉香樣品加標前的2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量,然后加入與該含量值相同量的6,7-二甲氧基-2- (2-苯乙基)色酮類化合物,最后測定加標后溶液中2- (2-苯乙基)色酮類化合物的總含量,根據(jù)公式加標回收率=(加標試樣測定值一試樣測定值)+加標量X 100%計算加樣回收率,結果表明,本方法加樣回收率達100. 45%,其相對標準偏差RSD為2. 61%,結果如表I。表I加樣回收率
權利要求
1.一種總2- (2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法,其特征在于,其步驟如下 1)、將干燥的沉香樣品,采用溶劑進行提取5-7h,過濾,得待測溶液;所述沉香樣品是沉香粉末或沉香提取物; 2)、以6,7-二甲氧基-2 (2-苯乙基)色酮作為對照品,用相同溶劑溶解并配制成不同濃度的標準溶液,采用紫外分光光度計分別測定該標準溶液在230nm下的吸光值,根據(jù)吸光值與濃度之間的對應關系建立標準曲線; 3)、將待測溶液稀釋后測定其在230nm下的吸光值,根據(jù)所得吸光值,并由標準曲線和稀釋倍數(shù)計算該待測溶液中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量,最后計算出沉香樣品中總2- (2-苯乙基)色酮類化合物的含量。
2.根據(jù)權利要求I所述的測定方法,其特征在于所述溶劑是乙酸乙酯、氯仿、丙酮、乙醇、甲醇或水中的一種或幾種。
3.根據(jù)權利要求I所述的測定方法,其特征在于所述沉香樣品的提取方式是超聲提取、浸潰提取或回流提取。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種總2-(2-苯乙基)色酮類化合物含量的測定方法,是將沉香樣品進行提取、過濾,得待測溶液;以6,7-二甲氧基-2(2-苯乙基)色酮作為對照品,用相同溶劑溶解并配制成不同濃度的標準溶液,測定在230nm下的吸光值,建立標準曲線;將待測溶液稀釋后測定其在230nm下的吸光值,并由標準曲線和稀釋倍數(shù)計算該待測溶液中總2-(2-苯乙基)色酮類化合物的含量,最后計算出沉香樣品中總2-(2-苯乙基)色酮類化合物的含量。本發(fā)明操作簡便,利用2-(2-苯乙基)色酮類化合物都具有2-(2-苯乙基)色酮母核的特征,采用紫外分光光度法測定沉香類物質(zhì)中總2-(2-苯乙基)色酮類化合物含量,針對性強、穩(wěn)定性好、準確度高、重復性好。
文檔編號G01N21/33GK102818782SQ20121032228
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月4日 優(yōu)先權日2012年9月4日
發(fā)明者劉洋洋, 魏建和, 楊云, 張爭, 陳旭玉 申請人:中國醫(yī)學科學院藥用植物研究所海南分所
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