專利名稱：石灰石和白云石試樣低成本分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及試樣分析方法，具體地指ー種石灰石和白云石試樣低成本分析方法。
背景技術(shù)：
石灰石、白云石在我國儲量豐富，用途極廣，大量應(yīng)用于冶金、建筑、化工等行業(yè)，在武鋼煉鐵、煉鋼和燒結(jié)エ序中用量很大。目前石灰石、白云石中的ニ氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、氧化鐵、氧化錳、磷的測定方法都是使用國家標準方法，其中試樣的分解采用碳酸鈉-硼酸混合熔劑高溫熔融，再將熔塊用酸浸出，或者用鹽酸、高氯酸冒煙分解，然后進行各個成分分析的后續(xù)測定步驟。
在分析各個成分前的這些分解方法時，需要使用貴金屬器皿，如鉬金坩堝，成本較高，而且試樣前處理時間長，存在能耗高、所用試劑多、分析速度慢的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供ー種石灰石和白云石試樣低成本分析方法，首先測定石灰石、白云石試樣中主成分ニ氧化硅的含量，ニ氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石試樣，再按照下述步驟進行分析I)稱取試樣置于陶瓷坩堝中，在微波馬弗爐中950°C 1000°C下灼燒5 30min ；2)取出冷卻到室溫，加入鹽酸或者王水溶液將灼燒后的試樣溶解；3)采用化學分析方法或儀器分析方法測定溶解試樣中的成分含量。本發(fā)明步驟2)中，所述鹽酸溶液的體積分數(shù)為15 20%，所述王水溶液的體積分數(shù)為I5 20%。本發(fā)明步驟3)中，化學分析方法是按照國家標準GB/T3286. I飛ー 1998系列的溶樣后續(xù)步驟和ニ安替吡啉甲烷光度法，測定出溶解試樣中的成分含量。本發(fā)明步驟3)中，儀器分析方法是，將灼燒后的試樣溶解所得溶液直接定容或稀釋后定容，并采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定出溶解試樣中成分含量。對于試樣中含量低于20%的氧化鈣、氧化鎂，直接在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定出氧化韓、氧化鎂、ニ氧化娃、氧化鐵、氧化猛、磷、硫、氧化銀、氧化鉀、氧化鈉、ニ氧化鈦等成分含量。對于試樣中含量高于20%的氧化鈣、氧化鎂，可稀釋定容后測定。如果只需測定氧化鈣、氧化鎂、ニ氧化硅含量，工作曲線用三者的標準溶液配制成混合標液，不需任何基體打底。本發(fā)明的有益效果I)省去了用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融試樣的過程，且不需要鉬金坩堝，節(jié)約了全熔劑試劑和免去了貴金屬器皿的使用省耗；2)微波馬弗爐灼燒的試樣前處理比高溫馬弗爐灼燒的試樣前處理時間縮短了三分之一，能耗更低；3)通過本發(fā)明前處理試樣后，分析的準確度和精密度與相應(yīng)國家標準分析方法一致，較好地滿足了此類石灰石、白云石試樣的日?？焖俜治鲂枰?。本發(fā)明提高了分析速度，減少試劑用量，降低了石灰石、白云石試樣的分析成本。本發(fā)明特別適合于ニ氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石的快速分解，為貿(mào)易及エ藝指導提供了技術(shù)支撐和保障。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進ー步的詳細描述。實施例I測定ニ氧化硅含量為I. 27%的石灰石試樣中的氧化鈣、氧化鎂、氧化鐵、氧化鋁、
憐、欽含量 I)稱取試樣l.Og (精確至O. OOOlg)兩份，分別置于兩個陶瓷坩堝中，在微波馬弗爐中950°C下灼燒20min ；2)取出冷卻到室溫，將灼燒后的試樣用少量離子交換水分別轉(zhuǎn)移至兩個燒杯中，各加入75ml體積分數(shù)為17%鹽酸溶液加熱溶解，其中ー個定容于250ml容量瓶，作為儲備液，分別取出容量瓶中的溶液按照步驟3)、4)、5)和7)完成相應(yīng)的成分含量的測定；另ー個燒杯中溶液按照步驟6)完成相應(yīng)的成分含量的測定；3)分取儲備液，按照國家標準GB/T 3286. I 一 1998中絡(luò)合滴定法7. 3. 3后續(xù)步驟，測定并計算出試樣中氧化鈣、氧化鎂的含量；4)分取儲備液，按照國家標準GB/T 3286. 3 一 1998中鉻天青S光度法7. 4后續(xù)步驟，測定并計算出試樣中的氧化鋁含量；5)分取儲備液，按照國家標準GB/T 3286. 4 一 1998中鄰ニ氮雜菲光度法7. 4后續(xù)步驟，測定并計算出試樣中的氧化鐵含量；6)將步驟2)燒杯中溶液,加熱濃縮試液至10 20ml,加入5ml高氯酸(P =1. 67g/ml)，加熱蒸發(fā)高氯酸冒煙，至試液體積為I 2ml，后續(xù)步驟同國家標準GB/T 3286. 6 —1998中7. 3. 3的后續(xù)步驟，測定并計算出試樣中的磷含量；7)分取儲備液，采用ニ安替吡啉甲烷光度法，測定并計算出試樣中的ニ氧化鈦含量。實施例2測定ニ氧化硅大概為O. 8%的白云石試樣中的氧化鈣、氧化鎂、ニ氧化硅、氧化鐵、氧化鋁、磷、硫、氧化鉀、氧化鈉的含量I)稱取試樣l.Og (精確至O. OOOlg)，置于陶瓷坩堝中，在微波馬弗爐中1000°C下灼燒IOmin ；2)取出冷卻到室溫，將灼燒后的試樣用少量離子交換水分別轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入75ml體積分數(shù)為17%鹽酸溶液加熱溶解，定容于IOOml容量瓶；3)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，以30%的氧化鈣打底所配制的ニ氧化硅、氧化鉄、氧化鋁、磷、硫、氧化鉀、氧化鈉混合標準溶液所做的工作曲線上取樣測定，分別測定出試樣中ニ氧化硅、氧化鐵、氧化鋁、磷、硫、氧化鉀、氧化鈉的成分含量；4)取出步驟2)中定容后的試液10. OOml于IOOml容量瓶，補加5ml濃鹽酸，用離子交換水稀釋定容，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，在氧化鈣及氧化鎂的混合標準溶液所做的工作曲線上測定，分別測定出試樣中氧化鈣、氧化鎂的含量。實施例3測定ニ氧化硅約2%的石灰石試樣中的主成分氧化鈣、氧化鎂、ニ氧化硅含量I)稱取試樣0.5g (精確至0.000化)，置于陶瓷坩堝中，在微波馬弗爐中1000で時灼燒5min ；2)取出冷卻到室溫，將灼燒后的試樣用少量離子交換水分別轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入75ml體積分數(shù)為20%鹽酸溶液加熱溶解，定容于IOOml容量瓶；3)分取10. OOml于IOOml容量瓶，補加5ml鹽酸，用離子交換水稀釋定容，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在氧化鈣、氧化鎂、ニ氧化硅的混合標準溶液所做的工作曲線上測定，分別得出試樣中氧化鈣、氧化鎂、ニ氧化硅的含量。權(quán)利要求
1.一種石灰石和白云石試樣低成本分析方法，其特征在于該方法首先測定石灰石、白云石試樣中主成分二氧化硅的含量，二氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石試樣，再按照下述步驟進行分析 1)稱取試樣置于陶瓷坩堝中，在微波馬弗爐中950°C 1000°C下灼燒5 30min； 2)取出冷卻到室溫，加入鹽酸或者王水溶液將灼燒后的試樣溶解； 3)采用化學分析方法或儀器分析方法測定溶解試樣中的成分含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石灰石和白云石試樣低成本分析方法，其特征在于所述步驟2)中，鹽酸溶液的體積百分數(shù)為15 20%，王水溶液的體積百分數(shù)為15 20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的石灰石和白云石試樣低成本分析方法，其特征在于所述步驟3)中，化學分析方法是按照國家標準GB/T3286. f6—1998系列的溶樣后續(xù)步驟和 二安替吡啉甲烷光度法，測定出溶解試樣中的成分含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的石灰石和白云石試樣低成本分析方法，其特征在于所述步驟3)中，儀器分析方法是將灼燒后的試樣溶解所得溶液直接定容或稀釋后定容，并采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定出溶解試樣中的成分含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石灰石和白云石試樣低成本分析方法，其特征在于所述步驟3)中，儀器分析方法是將灼燒后的試樣溶解所得溶液直接定容或稀釋后定容，并采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定出溶解試樣中的成分含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石灰石、白云石試樣低成本分析方法，首先測定石灰石、白云石試樣中主成分二氧化硅的含量，二氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石試樣，再按照下述步驟進行分析1)稱取試樣置于陶瓷坩堝中，在微波馬弗爐中950℃～1000℃下灼燒5~30min；2)取出冷卻到室溫，加入鹽酸或者王水溶液將灼燒后的試樣溶解；3)采用化學分析方法或儀器分析方法測定溶解試樣中成分含量。本發(fā)明提高了分析速度，減少試劑用量，降低了石灰石、白云石試樣的分析成本。本發(fā)明特別適合于二氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石的快速分解，為貿(mào)易及工藝指導提供了技術(shù)支撐和保障。
文檔編號G01N33/24GK102735820SQ20121023394
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月6日
發(fā)明者周鄭, 張前香, 張穗忠, 文斌, 楊艷, 趙希文, 邵梅, 聞向東, 陳士華 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司