專利名稱：酒糟糊化度的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于釀酒技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到酒糟糊化度的檢測方法。
背景技術(shù)：
淀粉分子之間以氫鍵相互作用形成一種晶體淀粉顆粒結(jié)構(gòu)，這種晶體結(jié)構(gòu)較為穩(wěn)定，不僅使淀粉顆粒不易溶于水，在厭氧發(fā)酵過程中也很難被微生物所利用。糊化的本質(zhì)是讓淀粉在水中加熱至晶體結(jié)構(gòu)崩潰，淀粉晶體解體形成單個淀粉分子而溶于水中。糊化淀粉易被水、淀粉酶滲透到淀粉內(nèi)部，有利于淀粉的水解，更容易被微生物所分解利用。濃香型白酒多采用混蒸續(xù)渣的方式生產(chǎn)，向發(fā)酵好的出窖酒糟中添加糧食和糠殼，蒸酒(蒸酒過程也是糊化酒糟的過程)，酒糟經(jīng)冷卻、加曲藥得待發(fā)酵酒糟，即可進行下 一輪發(fā)酵。在實際生產(chǎn)中可以發(fā)現(xiàn)，若在入窖前蒸餾糊化效果不好，發(fā)酵后酒糟中顆粒狀的糧食仍會較多，這無疑會降低發(fā)酵過程中淀粉的利用率，從而導(dǎo)致出酒率也不高。白酒作為一個較為傳統(tǒng)的行業(yè)，酒糟的理化檢測集中在水分、pH、總淀粉含量、還原糖及酒精度這5個指標(biāo)，對于發(fā)酵過程有較大影響的酒糟糊化度，尚未有準(zhǔn)確、有效的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種酒糟糊化度的檢測方法。該方法具有實施成本低，操作簡便，準(zhǔn)確有效的特點。本發(fā)明的技術(shù)方案是酒糟糊化度的檢測方法，包含以下步驟a、取樣取蒸酒后充分混合均勻的酒糟，分成等質(zhì)量的兩份樣品；b、樣品處理將兩份樣品分別溶于蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH至6 8 ;1份樣品超聲震蕩20 30min，即為待測樣品；1份樣品加熱回流I. 5 2小時，即為全糊化樣品；兩份樣品分別過濾，收集濾液，加蒸餾水稀釋至相同體積；C、碘呈色分別從步驟b得到的兩樣品溶液中取相同體積的溶液，加入足量的碘-碘化鉀試劑，加蒸餾水稀釋至相同體積，混勻；d、檢測繪制吸光度隨淀粉濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線；取步驟c得到的兩樣品的溶液，在400 750nm波長下檢測吸光度；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線換算出待測樣品和全糊化樣品的淀粉濃
產(chǎn)酒糟糊仆產(chǎn)即為獅觀丨0/
S，酒糟雛度卩力.全糊化樣品淀粉濃度人其中，步驟b中加蒸餾水稀釋后溶液質(zhì)量為樣品質(zhì)量的8 12倍。其中，步驟c中加蒸餾水稀釋后兩樣品溶液的濃度為步驟b得到的兩樣品溶液濃度的0. oro. 02倍。其中，步驟b中兩份樣品過濾后分別用與樣品等質(zhì)量的30 45°C的蒸餾水洗滌濾渣3飛次，收集洗液，合并濾液和洗液，加蒸餾水稀釋至相同體積。其中，步驟d中檢測波長為520 640nm。進一步的,步驟d中檢測波長為580nm。
其中，步驟b中調(diào)節(jié)pH至7。其中，步驟b中加熱回流時間為I. 5h。其中，步驟b中兩份樣品溶于蒸餾水中時攪拌均勻。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明方法填補了釀酒技術(shù)領(lǐng)域的空白，首次提供了具有實施成本低，操作簡便，準(zhǔn)確有效等優(yōu)點的檢測酒糟糊化度的方法。本發(fā)明方法可用于監(jiān)控酒糟的糊化程度，準(zhǔn)確反應(yīng)易于被釀酒微生物所利用的可溶性淀粉含量，從而提高淀粉的利用效率，也能更好的指導(dǎo)釀酒生產(chǎn)的進行。


圖I、樣品吸光度隨檢測波長變化曲線圖。圖2、吸光度隨淀粉濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線，Y=9. 3179Χ-0. 0048為標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù) R2=O. 9999。
具體實施例方式本發(fā)明酒糟糊化度的檢測方法，包含以下步驟a、取樣取蒸酒后充分混合均勻的酒糟，分成等質(zhì)量的兩份樣品；b、樣品處理將兩份樣品分別溶于蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH至61 ；1份樣品超聲震蕩20 30min，即為待測樣品；1份樣品加熱回流I. 5 2小時，即為全糊化樣品；兩份樣品分別過濾，收集濾液，加蒸餾水稀釋至相同體積；C、碘呈色分別從步驟b得到的兩樣品溶液中取相同體積的溶液，加入足量的碘-碘化鉀試劑，加蒸餾水稀釋至相同體積，混勻；d、檢測繪制吸光度隨淀粉濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線；取步驟c得到的兩樣品的溶液，在400 750nm波長下檢測吸光度；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線換算出待測樣品和全糊化樣品的淀粉濃
度，酒糟■度即為:其中，步驟b中加蒸餾水稀釋后溶液質(zhì)量為樣品質(zhì)量的8 12倍。其中，步驟c中加蒸餾水稀釋后兩樣品溶液的濃度為步驟b得到的兩樣品溶液濃度的O. OI O. 02倍。其中，步驟b中兩份樣品過濾后分別用與樣品等質(zhì)量的30 45°C的蒸餾水洗滌濾渣3飛次，收集洗液，合并濾液和洗液，加蒸餾水稀釋至相同體積。其中，步驟d中檢測波長為520 640nm。進一步的,步驟d中檢測波長為580nm。其中，步驟b中調(diào)節(jié)pH至7。其中，步驟b中加熱回流時間為I. 5h。其中，步驟b中兩份樣品溶于蒸餾水中時攪拌均勻。本發(fā)明中，酒糟糊化后淀粉晶體顆粒分解，形成溶于水的單個淀粉分子，直鏈淀粉分子與碘結(jié)合呈現(xiàn)藍(lán)色，支鏈淀粉分子與碘結(jié)合呈現(xiàn)紫紅色，吸收光譜的波長范圍一般為400 750nm，優(yōu)選范圍為52(T640nm，最優(yōu)選580nm。未糊化的淀粉晶體則無法與碘結(jié)合呈色。酒糟糊化程度越高，可溶性淀粉含量越高，吸光度也越高。檢測發(fā)現(xiàn)，糊化后的可溶性淀粉濃度與吸光度成線性關(guān)系，因此可以利用吸光度來衡量酒糟糊化的程度。本發(fā)明中，在步驟b和步驟c中都需要對樣品溶液進行稀釋，主要是由于檢測吸光度時要有合適待檢測樣品溶液濃度，若樣品溶液中淀粉濃度太高，檢測結(jié)果也會不準(zhǔn)確，因此需加以稀釋，稀釋倍數(shù)是本發(fā)明人多次試驗研究得到。本發(fā)明中，碘-碘化鉀試劑為顯色試劑，其中碘使淀粉呈色，碘化鉀對碘有助溶效果。本發(fā)明中，糊化后酒糟pH —般為I 2，酸性較大，調(diào)節(jié)pH至61以防止淀粉及半纖維素在酸性環(huán)境下水解影響測定結(jié)果；也應(yīng)注意，在PH較高的堿性條件下同樣會造成水解，只是比酸水解程度要弱；因此，以調(diào)節(jié)PH至中性為最佳。調(diào)節(jié)pH采用NaOH即可。加熱回流時間越長，越能保證作為對照的全糊化樣品的糊化效果。本發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，加熱回流時間達(dá)I. 5小時后，再加入I-KI試劑其吸光度基本不再發(fā)生變化，即I. 5小時為本發(fā)明中 加熱回流的優(yōu)選時間。本發(fā)明中，將兩樣品過濾后采用30 45°C的蒸餾水分別洗滌殘渣，并收集濾液，主要是為了將酒糟中可溶性淀粉充分收集，以提高檢測的準(zhǔn)確性。本發(fā)明中，由于酒糟中存在糧食、糠殼等成分，不能完全溶于蒸餾水中，因此在步驟b中將兩份樣品分別溶于蒸餾水中時，最好充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤僬{(diào)pH，以保證溶液pH的均
一穩(wěn)定。本發(fā)明中I-KI試劑的濃度為實驗室常用的范圍即可，一般為0. 05mol/L，該濃度是碘-碘化鉀試劑的標(biāo)準(zhǔn)濃度。使用足量的碘-碘化鉀(I-KI)試劑是為了使糊化淀粉呈色完全。以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。下述實施例中使用0. 05mol/L的I-KI試劑，配制方法如下取3gKI溶于水，再加入0. 685g碘，定容到100mL。實施例I 最優(yōu)檢測波長的選擇出窖酒糟拌糧上甑蒸酒I. 5h，稱取出甑酒糟50g充分混合均勻，200mL蒸餾水中攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH至7，置蒸餾瓶中加熱回流I. 5小時，制成全糊化樣品。過濾樣品溶液，濾渣再用50mL熱蒸餾水洗滌3次，合并濾液和洗滌液，加蒸餾水定容至500mL。取定容后的濾液ImL,加入適量蒸懼水搖勻后再加入0. 05mol/L I-KI試劑5mL,定容到100mL。使用分光光度計在520 640nm下檢測樣品的吸光度(圖I)。從圖I可以看出，吸光度的峰值為
0.708，對應(yīng)的吸收波長為580nm，因而視580nm為最優(yōu)檢測波長。實施例2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制2mg/mL淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別準(zhǔn)確吸取0、2、4、6、8、10、12、15mL加入到25mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻。從定容的溶液中各取ImL溶液加入9mL蒸餾水后，再加入0. 5mL碘-碘化鉀溶液，以空白樣品(9mL蒸餾水+0. 5mL碘-碘化鉀溶液)為參t匕，于580nm處測定樣品液的吸光度。以吸光度對淀粉濃度作圖，得標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖2):Y=9. 3179X-0. 0048，相關(guān)系數(shù) R2=O. 9999。實施例 3采用本發(fā)明檢測酒糟的糊化度出窖酒糟拌糧上甑，用0. 01 0. 02MPa蒸汽蒸餾I. 5h，取出甑酒糟IOOg充分混合均勻，將樣品分成等質(zhì)量的兩份各50g分別編號為1、2。樣品I加入到200mL蒸餾水中攪拌均勻并調(diào)節(jié)PH至7，超聲震蕩20min使樣品I破碎，使糊化的淀粉分子充分分散到水溶液中；樣品2加入到200mL蒸餾水中攪拌均勻并調(diào)節(jié)pH至7，置蒸餾瓶中加熱回流I. 5小時制成全糊化樣品。將樣品溶液1、2過濾，濾渣再用50mL熱蒸餾水洗滌3次，合并濾液和洗液后兩樣品溶液加蒸餾水均定容至500mL。取樣品1，2定容后的濾液各Iml加入到適量蒸餾水中，再加入O. 05mol/L I-KI試劑5ml，定容到IOOmL并搖勻。用可見分光光度計在580nm下檢測樣品I和樣品2的吸光度分別為O. 167,0. 282。該酒糟的糊化度=(O. 167+0. 0048)/ (O.282+0. 0048) X100%=59. 90%實施例4 采用本發(fā)明檢測酒糟的糊化度出窖酒糟拌糧上甑，用O. 01 O. 02MPa蒸汽蒸餾lh，取出甑酒糟IOOg充分混合均勻，將樣品分成等質(zhì)量的兩份各50g分別編號為1、2。樣品I加入到200mL蒸餾水中，攪拌均勻并調(diào)節(jié)PH至7，超聲震蕩30min使樣品I破碎，使糊化的淀粉分子充分分散到水溶液中；樣品2加入到200mL蒸餾水中攪拌均勻并調(diào)節(jié)pH至7，置蒸餾瓶中加熱回流2小時制成·全糊化樣品。將樣品溶液1、2過濾，濾渣再用50mL熱蒸餾水洗滌3次，合并4次濾液后兩樣品溶液加蒸餾水均定容至500mL。取定容后的樣品溶液1，2各ImL加入到適量蒸餾水中，再加入O. 05mol/L碘-碘化鉀試劑5mL，定容到IOOmL并搖勻。用可見分光光度計在580nm下檢測樣品I和樣品2的吸光度分別為O. 127,0. 256。該酒糟的糊化度=(O. 127+0. 0048)/ (O.256+0. 0048) X 100%=5054%。
權(quán)利要求
1.酒糟糊化度的檢測方法，其特征在于包含以下步驟 a、取樣取蒸酒后充分混合均勻的酒糟，分成等質(zhì)量的兩份樣品； b、樣品處理將兩份樣品分別溶于蒸餾水中，調(diào)節(jié)？11至6 8；1份樣品超聲震蕩20 30min,即為待測樣品；1份樣品加熱回流I. 5 2小時，即為全糊化樣品；兩份樣品分別過濾，收集濾液，加蒸餾水稀釋至相同體積； C、碘呈色分別從步驟b得到的兩樣品溶液中取相同體積的溶液，加入足量的碘-碘化鉀試劑，加蒸餾水稀釋至相同體積，混勻； d、檢測繪制吸光度隨淀粉濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線；取步驟c得到的兩樣品的溶液，在400 750nm波長下檢測吸光度；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線換算出待測樣品和全糊化樣品的淀粉濃度， 待測樣品淀粉濃度 ， °酒糟徽度即為:雜化挪_濃度％
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的酒糟糊化度的檢測方法，其特征在于步驟b中加蒸餾水稀釋后溶液質(zhì)量為樣品質(zhì)量的8 12倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的酒糟糊化度的檢測方法，其特征在于步驟c中加蒸餾水稀釋后兩樣品溶液的濃度為步驟b得到的兩樣品溶液濃度的0. oro. 02倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求廣3任一項所述的酒糟糊化度的檢測方法，其特征在于步驟b中兩份樣品過濾后分別用與樣品等質(zhì)量的30 45°C的蒸餾水洗滌濾渣3飛次，收集洗液，合并濾液和洗液，加蒸餾水稀釋至相同體積。
5.根據(jù)權(quán)利要求r4任一項所述的酒糟糊化度的檢測方法，其特征在于步驟d中檢測波長為520 640nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的酒糟糊化度的檢測方法，其特征在于步驟d中檢測波長為580nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求I飛所述的酒糟糊化度的檢測方法，其特征在于步驟b中調(diào)節(jié)pH至7。
8.根據(jù)權(quán)利要求r7任一項所述的酒糟糊化度的檢測方法，其特征在于步驟b中加熱回流時間為1.5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求rs任一項所述的酒糟糊化度的檢測方法，其特征在于步驟b中兩份樣品溶于蒸餾水中時攪拌均勻。
全文摘要
本發(fā)明屬于釀酒技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及酒糟糊化度的檢測方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種準(zhǔn)確、有效的酒糟糊化度的檢測方法。本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是酒糟糊化度的檢測方法，包括如下步驟a、取樣；b、樣品處理；c、碘呈色；d、檢測。本發(fā)明方法填補了釀酒技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)空白，能夠準(zhǔn)確有效的檢測酒糟的糊化度。
文檔編號G01N21/31GK102706826SQ201210220578
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者丁海龍, 馮永東, 盧中明, 徐前景, 楊平, 楊甲平, 涂榮坤, 蔡曉波 申請人:瀘州品創(chuàng)科技有限公司