專利名稱：一種用正相高效液相吸附色譜分析蒽醌法生產(chǎn)雙氧水工作液的定量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒽醌法生產(chǎn)雙氧水工作液2-こ基蒽醌、四氫-2こ基蒽醌和降解物總量的定量分析方法。
背景技術(shù)：
雙氧水是一種綠色的化工產(chǎn)品，其生產(chǎn)和使用過程幾乎沒有污染，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、軍エ、化學(xué)品合成、紡織、造紙、環(huán)保、食品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域?？v觀國內(nèi)外的大型雙氧水生產(chǎn)公司，大都采用蒽醌法生產(chǎn)雙氧水，蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫的エ藝過程是將烷基蒽醌(主要是2-こ基蒽醌)溶解在適當(dāng)?shù)幕旌先軇?磷酸三辛酯和C9 C11等重質(zhì)芳烴)中，配制成工作液。在催化劑(活性組分為鈀或鎳)的存在下進(jìn)行加氫反 應(yīng)，工作液中的烷基蒽醌轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的烷基蒽氫醌，其中一部分烷基蒽醌發(fā)生深度氫化反應(yīng)生成四氫烷基蒽氫醌，然后蒽氫醌與氧氣反應(yīng)，蒽氫醌轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的烷基蒽醌和四氫烷基蒽醌，同時(shí)生成過氧化氫。氧化后的工作液進(jìn)入萃取塔中，用去離子水將所含過氧化氫萃取出，得到的過氧化氫水溶液經(jīng)凈化處理即可得到過氧化氫產(chǎn)品。萃取后的工作液經(jīng)堿液處理和氧化鋁床再生后循環(huán)使用。其主要化學(xué)反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種用正相高效液相吸附色譜分析蒽醌法生產(chǎn)雙氧水工作液的定量分析方法，其特征在于 1)、確定高效液相色譜的條件色譜柱Agilent ZORBAX SIL，5 y m，4. 6 X 250mm ; 流速0. 8 L 2mL/min ； 柱溫25 35°C ； 檢測波長:230 280nm ； 進(jìn)樣量10 20ii L ; 2)配制流動(dòng)相 流動(dòng)相組分的體積百分比組成為正己烷79 81%，二氯甲烷18. 5 20. 5%，乙酸乙酷或甲基叔丁基釀0. 3 0. 7% ； 3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別準(zhǔn)確稱取2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)樣品，用流動(dòng)相配成濃度為0. 5 I. 5mg/mL和濃度為0. 2 0. 6mg/mL的2-乙基蒽醌濃標(biāo)液和四氫-2-乙基蒽醌濃標(biāo)液；在上述色譜條件下分別對2-乙基蒽醌濃標(biāo)液和四氫-2-乙基蒽醌濃標(biāo)液進(jìn)行檢測，以峰面積對濃度作圖，得到2-乙基蒽醌濃標(biāo)液和四氫-2-乙基蒽醌濃標(biāo)液標(biāo)準(zhǔn)曲線； 4)2-乙基蒽醌、四氫-2-乙基蒽醌的回歸方程分別為 2-乙基蒽醌(area) = 3E+07x+926085, R = O. 9997 ； 四氫-2-乙基蒽醌(area) = 5E+07x+266379, R = O. 9998 ； 5)雙氧水工作液的測定 取雙氧水工作液，用流動(dòng)相稀釋至體積濃度為0. 5 2. 0 % ;用超聲波震蕩混合均勻，在上述色譜條件下對雙氧水工作液進(jìn)行檢測，連續(xù)進(jìn)樣兩次，得到雙氧水工作液曲線；2-乙基蒽醌與四氫-2-乙基蒽醌采用外標(biāo)法定量，測得雙氧水工作液樣品中2-乙基蒽醌和四氫2-乙基蒽醌含量，雙氧水工作液降解物總量采用2-乙基蒽醌、四氫-2-乙基蒽醌的回歸方程進(jìn)行定量計(jì)算。
全文摘要
本發(fā)明提供了用正相高效液相吸附色譜分析蒽醌法生產(chǎn)雙氧水工作液中2-乙基蒽醌、四氫-2乙基蒽醌和降解物總量的定量分析方法。本發(fā)明與現(xiàn)有反相高效液相分配色譜分析方法相比，具有不同類別物質(zhì)重芳烴系列、蒽醌及其降解物系列和磷酸三辛酯之間的分離度好，分析時(shí)間短，降解物峰靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)解決了反相液相分配色譜分析中重芳烴C10組分與2-乙基蒽醌及其降解物峰重疊的問題，分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。
文檔編號G01N30/02GK102706981SQ20121021079
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月20日
發(fā)明者馮正坤, 劉其良, 彭葉, 李海濤, 段正康, 王世青 申請人:湘潭大學(xué)