專(zhuān)利名稱(chēng)：通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙草及煙草制品中氮含量的測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)是ー種通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定。
背景技術(shù)：
煙草中具有較為復(fù)雜的眾多組分，這些組分在煙草中的韓玲會(huì)影響甚至決定煙草的質(zhì)量。煙草中含有蛋白質(zhì)，蛋白質(zhì)在燃燒后會(huì)使煙氣苦味増加，產(chǎn)生辛辣味和刺激感，因此蛋白質(zhì)過(guò)多，會(huì)對(duì)卷煙細(xì)微產(chǎn)生不良影響，但如果蛋白質(zhì)含量過(guò)低，則煙氣就會(huì)顯得平淡，吃味和香氣也會(huì)變差。所以有必要在煙草生產(chǎn)過(guò)程中的各個(gè)階段掌握到煙草中蛋白質(zhì)含量，測(cè)定煙草中蛋白質(zhì)的含量，以對(duì)煙葉品質(zhì)進(jìn)行了解?，F(xiàn)有技術(shù)中，畑草行業(yè)對(duì)蛋白質(zhì)的檢測(cè)方法可參照中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T166-2003進(jìn)行，該種方法的測(cè)定原理是，用乙酸等酸沉淀煙草樣品中的蛋白質(zhì)氮，通過(guò)將非蛋白質(zhì)氮含氮物與蛋白質(zhì)分離、洗脫，而后將蛋白質(zhì)連同其他沉淀物一起消煮，將蛋白質(zhì)氮在濃硫酸及催化劑作用下轉(zhuǎn)化為硫酸銨，強(qiáng)堿蒸餾釋放出氨，用標(biāo)準(zhǔn)酸液接收，反滴定，最后通過(guò)計(jì)算得出煙草中蛋白質(zhì)的含量，由此可見(jiàn)，此方法前處理過(guò)程較為復(fù)雜、所花費(fèi)處理的時(shí)間較長(zhǎng)，需要的試劑比較多， 所以使得整個(gè)測(cè)定方法所用時(shí)間較長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的是，提供一種通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定方法，提高檢測(cè)效率。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定，包括如下步驟1)準(zhǔn)確稱(chēng)取煙草樣品，將煙草樣品在不高于40°C的溫度下烘干，而后研磨、過(guò)篩， 將過(guò)篩粉末密封，搖勻，得到制備好的試樣；2)利用元素分析儀將試樣置入元素分析儀的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，而后由自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)送入元素分析儀的氧化-還原系統(tǒng)進(jìn)行氧化反應(yīng)以及還原反應(yīng)，所述氧化反應(yīng)在加氧條件下在900°C 1000°C的溫度下進(jìn)行，將試樣與氧化劑發(fā)生反應(yīng)得到氮氧化物，所述還原反應(yīng)將氮氧化物與還原劑在450°C 550°C的溫度下反應(yīng)；3)將還原反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)送入元素分析儀的吸附-分離系統(tǒng)，將氮?dú)馀c其他物質(zhì)分離，而后將分離得到的氮?dú)馑腿朐胤治鰞x的檢測(cè)系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)得到氮?dú)獾暮壳€，將此含量曲線與預(yù)先制作的標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線比較，得到煙草樣品的總氮含量。優(yōu)選地，所述氧化劑包括鉻酸鉛、氧化鈰、氧化銅。優(yōu)選地，所述還原劑包括線狀銅、鍍銀銅。優(yōu)選地，步驟1)中，研磨持續(xù)的時(shí)間為ailin分鐘以下。優(yōu)選地，預(yù)先制作的標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線采用乙酰苯胺作為標(biāo)準(zhǔn)樣品制作而成。優(yōu)選地，所述檢測(cè)系統(tǒng)為熱導(dǎo)池檢測(cè)器。
優(yōu)選地，煙草樣品在烘箱中烘干。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定方法由于采用元素分析的方法，因而檢測(cè)前只需對(duì)煙草樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的前處理如烘干、研磨等，后續(xù)采用元素分析儀可以方便快捷地檢測(cè)到總氮含量，大大提高檢測(cè)效率。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的基本構(gòu)思為，利用元素分析儀將煙草樣品有機(jī)質(zhì)中的氮在高溫、催化劑、 過(guò)量的氧氣下被氧化成氮氧化物，氮氧化物經(jīng)過(guò)還原銅被還原成氮?dú)猓詈笥脽釋?dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)得到總氮含量。為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面通過(guò)ー優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步的詳細(xì)說(shuō)明。一、本實(shí)施例中用到的儀器和設(shè)備1.德國(guó)Elementar公司Vario EL元素分析儀，包括自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、氧化-還原系統(tǒng)、吸附-分離系統(tǒng)、以及檢測(cè)系統(tǒng)(熱導(dǎo)池檢測(cè)器)等；2.百萬(wàn)分之一天平，型號(hào)Sartorius M2P ；3.烘箱4.錫箔舟(山西洽諾斯科技有限公司4*4*llmm)；以上均為從現(xiàn)有技術(shù)中選擇的常規(guī)儀器，這些選擇不應(yīng)構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定，實(shí)施過(guò)程中，還可選擇現(xiàn)有技術(shù)中其他能夠?qū)崿F(xiàn)同樣功能的儀器。ニ、儀器條件1.氦氣和氧氣壓カ均為0. 2MPa、0. 2Mpa，氦氣流量為200ml/min ；2.燃燒爐溫度950°C ；在其他實(shí)施方式中，也可在900°C 1000°C進(jìn)行選擇，如 900 0C >1000 0C >920 0C >970 0C >980 0C >940 0C ο3.還原爐溫度500°C。在其他實(shí)施方式中，也可在450°C 550°C進(jìn)行選擇，如 450°C、550°C、460°C、470°C、480°C、510°C、520°C、530°C、545°C。4.燃燒條件加氧時(shí)間90秒；5.氧化管-氧化劑5. 1鉻酸鉛，元素分析專(zhuān)用試劑；5. 2氧化鈰，元素分析專(zhuān)用試劑；
5. 3氧化銅，元素分析專(zhuān)用試劑；6.還原管-還原劑6. 1線狀銅，純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于99% ；6. 2鍍銀銅，純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于99% ；7.標(biāo)準(zhǔn)樣品選用含氮量與煙草樣品接近的物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，本實(shí)施例選用乙酰苯胺作為有機(jī)元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其純度大于99. 5% ；8.氣體8. 1氦氣純度不低于99. 995% ；
8. 2氧氣純度不低于99. 995%。三、本實(shí)施例的測(cè)定方法包括如下步驟1、煙草樣品前處理將煙草樣品-畑葉放入烘箱中，在不高于40°C的烘箱中烘干，直至可用手指捻碎。 從烘箱中取出烘好的煙葉，馬上研磨，持續(xù)研磨時(shí)間不應(yīng)超過(guò)anin過(guò)孔徑為0. 45mm(40目) 篩。將過(guò)篩粉末立即裝入潔凈干燥的廣ロ瓶中密閉起來(lái)。充分搖動(dòng)，混勻。此即為制備好的試樣。2、儀器的準(zhǔn)備啟動(dòng)儀器，檢查儀器整個(gè)系統(tǒng)的氣路；設(shè)定分析參數(shù)，按操作條件調(diào)節(jié)儀器；待爐溫達(dá)到后，做多次的空白分析值和樣品條件化運(yùn)行(測(cè)量次數(shù)應(yīng)以?xún)x器系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)為止)，根據(jù)進(jìn)樣量的多少來(lái)調(diào)節(jié)加氧時(shí)間。儀器的校正(用有機(jī)元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正)校正曲線Q0-30個(gè)點(diǎn))這種曲線一般是一段時(shí)間做一次，保存在工作站中；日校正系數(shù)在校正曲線的基礎(chǔ)上測(cè)得，必須在測(cè)試樣品的當(dāng)天進(jìn)行多次測(cè)量。準(zhǔn)確稱(chēng)取l_3mg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(測(cè)CHN元素可用乙酰苯胺做標(biāo)準(zhǔn))測(cè)定日校正系數(shù)，一般連續(xù)測(cè)定5-7次，取平行的系數(shù)作為日校正系數(shù)平均值。每進(jìn)8-10次樣品，做2-3次標(biāo)樣，以檢測(cè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性，并及時(shí)調(diào)整日校正系數(shù)。3、煙草樣品總氮含量的測(cè)定在與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同的測(cè)試條件下對(duì)煙草及煙草制品樣品進(jìn)行測(cè)定。準(zhǔn)確稱(chēng)取 l-5mg樣品(根據(jù)樣品中元素含量高低來(lái)控制進(jìn)樣量，使樣品中各元素所產(chǎn)生的信號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)樣品接近)，固體樣品用錫舟或錫杯包裹并壓扁，使其中沒(méi)有空氣。將煙草樣品送入元素分析儀中進(jìn)行檢測(cè)，得到煙草樣品中的總氮含量。以上對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)介紹，文中應(yīng)用具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定，其特征在干，包括如下步驟1)準(zhǔn)確稀取煙草樣品，將煙草樣品在不高于40°c的溫度下烘干，而后研磨、過(guò)篩，將過(guò)篩粉末密封、搖勻，得到制備好的試樣；2)利用元素分析儀將試樣置入元素分析儀的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，而后由自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)送入元素分析儀的氧化-還原系統(tǒng)進(jìn)行氧化反應(yīng)以及還原反應(yīng)，所述氧化反應(yīng)在加氧條件下在 900°C 1000°C的溫度下進(jìn)行，將試樣與氧化劑發(fā)生反應(yīng)得到氮氧化物，所述還原反應(yīng)將氮氧化物與還原劑在450°C 550°C的溫度下反應(yīng)；3)將還原反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)送入元素分析儀的吸附-分離系統(tǒng)，將氮?dú)馀c其他物質(zhì)分離，而后將分離得到的氮?dú)馑腿朐胤治鰞x的檢測(cè)系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)，得到氮?dú)獾暮壳€， 將此含量曲線與預(yù)先制作的標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線比較，得到煙草樣品的總氮含量。
2.如權(quán)利要求1所述的通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定，其特征在干， 所述氧化劑包括鉻酸鉛、氧化鈰、氧化銅。
3.如權(quán)利要求1所述的通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定，其特征在干， 所述還原劑包括線狀銅、鍍銀銅。
4.如權(quán)利要求1所述的通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定，其特征在干， 步驟1)中，研磨持續(xù)的時(shí)間為anin分鐘以下。
5.如權(quán)利要求1所述的通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定，其特征在干， 預(yù)先制作的標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線采用乙酰苯胺作為標(biāo)準(zhǔn)樣品制作而成。
6.如權(quán)利要求1所述的通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定，其特征在干， 所述檢測(cè)系統(tǒng)為熱導(dǎo)池檢測(cè)器。
7.如權(quán)利要求1所述的通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定，其特征在干， 煙草樣品在烘箱中烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種通過(guò)元素分析法對(duì)煙草及煙草制品總氮的測(cè)定，包括如下步驟1)準(zhǔn)確稱(chēng)取煙草樣品，將煙草樣品在不高于40℃的溫度下烘干，而后研磨、過(guò)篩，將過(guò)篩粉末密封，搖勻，得到制備好的試樣；2)利用元素分析儀將試樣置入元素分析儀對(duì)試樣進(jìn)行氧化還原，得到含氮?dú)獾奈镔|(zhì)；3)將還原反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)送入元素分析儀的吸附-分離系統(tǒng)，將氮?dú)馀c其他物質(zhì)分離，而后將分離得到的氮?dú)馑腿朐胤治鰞x的檢測(cè)系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)得到氮?dú)獾暮壳€，將此含量曲線與預(yù)先制作的標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線比較，得到煙草樣品的總氮含量。本發(fā)明檢測(cè)前只需對(duì)煙草樣品進(jìn)行烘干、研磨等前處理，后續(xù)的檢測(cè)采用元素分析儀可以方便快捷的檢測(cè)到總氮含量，大大提高檢測(cè)效率。
文檔編號(hào)G01N1/44GK102539222SQ201110460498
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者周瑢, 孔浩輝, 程志穎 申請(qǐng)人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司