專利名稱：氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N<sub>2</sub>O、CO、CH<sub>4</sub>、CO<sub>2</sub>的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤礦安全、環(huán)保、空分制備等技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N20、CO、CH4, CO2。
背景技術(shù)：
目前，采用氣相色譜法分析大氣中N2O、CO、CH4、O)2組分需二次以上進(jìn)樣才能得到最終結(jié)果，這種方式不但造成數(shù)據(jù)精度誤差較大，而且也延長了樣品測量周期。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種有效降低數(shù)據(jù)精度誤差、縮短樣品測量周期的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中隊(duì)0、CO、CH4, C02。為解決上述問題，本發(fā)明所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中隊(duì)0、0)、014、0)2， 其特征在于首先將純度小于10_5%的載氣以0. 20 0. 60Mpa的輸出壓力通過凈化器，使凈化后的載氣純度小于10_6%或10_7% ；然后將所述凈化后的載氣以25 195ml/min的流量、在10 40°C的溫度下通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測樣品的色譜柱中，在20 250°C 的溫度下經(jīng)吸附脫附作用后，所述待測樣品中的N20、CO、CH4, CO2依次進(jìn)入電子俘獲檢測器 (ECD)、甲烷轉(zhuǎn)化器和氫火焰離子化檢測器(FID)，在90 350°C的溫度下進(jìn)行檢測；最后所述電子俘獲檢測器(ECD)和氫火焰離子化檢測器(FID)所得到的數(shù)據(jù)同時(shí)輸入至所述氣相色譜儀中的色譜工作站，即可得到分析結(jié)果色譜圖。所述載氣為He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一種。所述色譜柱是指內(nèi)徑為1 5mm、柱長為0. 3 8m且內(nèi)填Porapak、Chromosorb、 GDX高聚物小球、分子篩和碳分子篩填料的不銹鋼管，或內(nèi)徑為0. 25 0. 53mm、柱長為 30 60m的PLOT Q石英毛細(xì)管；該色譜柱與所述氣相色譜儀內(nèi)安裝的電子俘獲檢測器 (ECD)、甲烷轉(zhuǎn)化器和氫火焰離子化檢測器(FID)串聯(lián)在一起；其中分子篩為4A、5A、13X分子篩中的一種。所述凈化器是指由三支串聯(lián)且內(nèi)徑均為30 45mm、長度均為250 450mm的內(nèi)裝分子篩、變色硅膠和脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器組成；所述內(nèi)裝變色硅膠的容器的一端與所述內(nèi)裝分子篩的容器相連，其另一端則與所述內(nèi)裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器相連；所述內(nèi)裝分子篩的容器與所述載氣相通；所述內(nèi)裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器中脫氧、脫烴、脫碳氧化物的容積比為1 1 1，并與所述色譜柱相通。所述內(nèi)裝分子篩的容器內(nèi)充填4A分子篩和5A分子篩，且4A分子篩、5A分子篩的容積比為1 1。所述脫氧填料是指脫氧催化劑。所述脫烴填料是指脫烴催化劑。所述脫碳氧化物是指二氧化碳凈化催化劑。所述氫火焰離子化檢測器中氫氣的流量為10 90ml/min，空氣的流量為150 350ml/mino本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、由于本發(fā)明將色譜柱與電子俘獲檢測器(ECD)、甲烷轉(zhuǎn)化器和氫火焰離子化檢測器(FID)串聯(lián)在一起，因此，可以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣分析的目的，從而有效地降低數(shù)據(jù)精度誤差，同時(shí)也縮短了樣品測量周期。2、由于在現(xiàn)有技術(shù)中需要二次以上進(jìn)樣，雙倍以上時(shí)間，因此在電子俘獲檢測器 (ECD)和氫火焰離子化檢測器(FID)將分別獲得兩張色譜圖；而本發(fā)明僅需一次進(jìn)樣，就可得到一張完整的分析結(jié)果色譜圖，其分析時(shí)間僅為現(xiàn)有技術(shù)的二分之一或三分之一(參見圖2 4)。同時(shí)，數(shù)據(jù)精度也得到了有效提高(參見表1)。表1 采用本發(fā)明方法測定的標(biāo)準(zhǔn)氣和鋼瓶空氣的N20、CO、CH4, CO2組分?jǐn)?shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中隊(duì)0、CO、CH4,CO2，其特征在于首先將純度小于 10_5%的載氣以0. 20 0. 60Mpa的輸出壓力通過凈化器，使凈化后的載氣純度小于10_6(% 或10_7(%;然后將所述凈化后的載氣以25 195ml/min的流量、在10 40°C的溫度下通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測樣品的色譜柱中，在20 250°C的溫度下經(jīng)吸附脫附作用后，所述待測樣品中的N20、CO、CH4, CO2依次進(jìn)入電子俘獲檢測器、甲烷轉(zhuǎn)化器和氫火焰離子化檢測器，在90 350°C的溫度下進(jìn)行檢測；最后所述電子俘獲檢測器和氫火焰離子化檢測器所得到的數(shù)據(jù)同時(shí)輸入至所述氣相色譜儀中的色譜工作站，即可得到分析結(jié)果色譜圖。
2.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N20、C0、CH4、C02，其特征在于 所述載氣為He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N20、C0、CH4、C02，其特征在于 所述色譜柱是指內(nèi)徑為1 5mm、柱長為0. 3 8m且內(nèi)填Porapak、Chromosorb、⑶X高聚物小球、分子篩和碳分子篩填料的不銹鋼管，或內(nèi)徑為0. 25 0. 53mm、柱長為30 60m的 PLOT Q石英毛細(xì)管；該色譜柱與所述氣相色譜儀內(nèi)安裝的電子俘獲檢測器、甲烷轉(zhuǎn)化器和氫火焰離子化檢測器串聯(lián)在一起；其中分子篩為4A、5A、13X分子篩中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N20、C0、CH4、C02，其特征在于 所述凈化器是指由三支串聯(lián)且內(nèi)徑均為30 45mm、長度均為250 450mm的內(nèi)裝分子篩、 變色硅膠和脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器組成；所述內(nèi)裝變色硅膠的容器的一端與所述內(nèi)裝分子篩的容器相連，其另一端則與所述內(nèi)裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器相連；所述內(nèi)裝分子篩的容器與所述載氣相通；所述內(nèi)裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器中脫氧、脫烴、脫碳氧化物的容積比為1 1 1，并與所述色譜柱相通。
5.如權(quán)利要求4所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N20、C0、CH4、C02，其特征在于 所述內(nèi)裝分子篩的容器內(nèi)充填4A分子篩和5A分子篩，且4A分子篩、5A分子篩的容積比為 1 I0
6.如權(quán)利要求4所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N20、C0、CH4、C02，其特征在于 所述脫氧填料是指脫氧催化劑。
7.如權(quán)利要求4所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N20、C0、CH4、C02，其特征在于 所述脫烴填料是指脫烴催化劑。
8.如權(quán)利要求4所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N20、C0、CH4、C02，其特征在于 所述脫碳氧化物是指二氧化碳凈化催化劑。
9.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N20、CO、CH4,CO2，其特征在于所述氫火焰離子化檢測器中氫氣的流量為10 90ml/min，空氣的流量為150 350ml/mirio
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣相色譜法一次進(jìn)樣分析大氣中N2O、CO、CH4、CO2，該方法首先將純度小于10-5％的載氣以0.20～0.60Mpa的輸出壓力通過凈化器，使凈化后的載氣純度小于10-6％或10-7％；然后將凈化后的載氣通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測樣品的色譜柱中，經(jīng)吸附脫附作用后，待測樣品中的N2O、CO、CH4、CO2依次進(jìn)入電子俘獲檢測器、甲烷轉(zhuǎn)化器和氫火焰離子化檢測器，在90～350℃的溫度下進(jìn)行檢測；最后電子俘獲檢測器和氫火焰離子化檢測器所得到的數(shù)據(jù)同時(shí)輸入至氣相色譜儀中的色譜工作站，即可得到分析結(jié)果色譜圖。本發(fā)明簡單、易操作，可有效降低數(shù)據(jù)精度誤差，縮短樣品測量周期。
文檔編號(hào)G01N30/16GK102495158SQ201110374540
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月22日
發(fā)明者潘旭 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心