專利名稱：一種治療風濕、中風類疾病的藥物的質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及來源于植物原料的醫(yī)藥制品的質量控制，具體涉及一種治療風濕、中風類疾病的藥物的質量控制方法。
背景技術：
治療風濕、中風類疾病的藥物的中藥制劑，如云南金烏黑藥制藥有限公司的產品
三烏膠、三烏膠丸，該品種收載于“中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準-中藥成方制劑第二十
ππ ” 冊ο所述的治療風濕、中風類疾病的藥物的中藥制劑是由如下重量配比的原料制備的生草烏900g 生川烏 600g 何首烏 450g附子(附片) 150g 生白附子 300g 乳香 30g冰糖90g 鮮豬蹄 500g。三烏膠依據(jù)中藥命名原則，按處方中生草烏、生川烏和何首烏三味藥材命名為“三烏”，因處方中輔料鮮豬蹄具有成膠的作用，制成的浸膏具有膠劑的性質，制成的制劑種類屬于膠劑，因此命名為“三烏膠”。所述的中藥制劑可以是以上述活性成分為原料制成的三烏膠、三烏膠丸或是其它劑型的產品。CN1265309A公開了該中藥制劑的制備方法，其制備工藝成熟，療效確切，安全可靠。目前的質量控制方法主要包括烏頭堿限量和揮發(fā)性堿性物質，如“中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準-中藥成方制劑第二十冊”中規(guī)定的方法。烏頭堿限量檢測方法是精密稱取5g，置具塞錐形瓶中，加氨試液5ml，攪拌成漿，加硅藻土 8g，研勻，加氯仿60ml，密塞， 放置過夜，超聲處理15分鐘，濾過，濾渣及濾器用氯仿20ml洗滌，合并氯仿液，置水浴上蒸干，繼續(xù)蒸15分鐘，殘渣用無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取烏頭堿對照品，力口無水乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10μ 1、對照品溶液5μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠 G薄層板上，以環(huán)己烷-二乙胺(8 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。 供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現(xiàn)的斑點應小于對照品的斑點或不出現(xiàn)斑點ο臨床應用證明，僅檢測上述項目不能滿足對制劑質量控制的要求。因此為了更好的控制所述治療風濕、中風類疾病的藥物的中藥制劑的質量，為了對所述風濕、中風類疾病的藥物的中藥制劑的活性成分進行有效的監(jiān)控，有關部門十分期望能夠提出一種新的、更合理、科學的、有效的質量控制方法，以滿足制藥領域和臨床應用的需要。

發(fā)明內容
本發(fā)明需要解決的技術問題是公開一種治療風濕、中風類疾病的藥物的中藥制劑的質量控制方法，以克服現(xiàn)有方法所存在的上述缺陷，滿足需要。所述的風濕、中風類疾病的藥物的中藥制劑是由上述的8味原料制備的，如對制劑的全部指標成分含量進行測定，顯然不利于實際的工業(yè)化生產，申請人認為，必須對其有選擇的進行檢測，為此，申請人提出了如下的技術方案(1)何首烏的指標成分含量測定方法；(2)產品中雙酯型生物堿含量測定方法；(3)乳香的薄層色譜檢測方法；(4)何首烏的薄層色譜檢測方法；(5)揮發(fā)性堿性物質檢測方法。本發(fā)明之所以選用如上的技術方案，主要因為運用這些技術方案，可以對該治療風濕、中風類疾病的藥物的中藥制劑進行質量控制，確認該制劑中是否含有技術方案標定的藥材，并且通過以上的至少二種技術方案組合，在質量控制方法中認定二個及二個以上的質量控制點，提高制劑的質量控制方法更好的對制劑質量進行控制。最佳技術方案是將以上所有的五種技術方案組合在一起，共同對制劑質量進行控制，可以對制劑從5個控制點進行質量監(jiān)控。其中(1)何首烏的指標成分含量測定方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 (20 80)為流動相；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按2，3，5，4 ‘-四羥基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0_ β-D-葡萄糖苷對照品適量，加稀乙醇制成每Iml含0. Img的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品研細，取約0. 4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加石油醚(30 60°C ) 15ml，密塞，超聲處理5分鐘，靜置，棄去石油醚液，再同法處理一次，殘渣微溫揮干，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率25kHz) 15分鐘， 放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。(2)產品中雙酯型生物堿含量測定方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以0.04mol/L三乙胺 (磷酸調節(jié)PH =3.0)-甲醇(60 40)為流動相；檢測波長235nm;柱溫40°C。理論板數(shù)按烏頭堿峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備取新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿對照品適量，精密稱定，力口 10%甲醇溶液(磷酸調PH = 2. 0)制成每Iml各含0. 05mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品研細，精密稱取5g，加石油醚(30 60°C ) 15ml，超聲處理5分鐘，靜置，傾去上清液，再同法處理一次，微溫揮干，加氨試液5ml，混勻，加乙醚 30ml，密塞，超聲處理(水溫25°C以下)15分鐘，放置過夜，分取乙醚液。殘渣加乙醚30ml， 超聲處理(水溫25°C以下)15分鐘，分取乙醚液。殘渣加乙醚攪拌洗滌3次，每次15ml，合并乙醚液，40°C以下蒸干，殘渣加10%甲醇溶液(磷酸調PH = 2. 0)使溶解成5ml，搖勻，即
5得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。(3)乳香的薄層色譜檢測方法取本品研細，稱取10g，置具塞錐形瓶中，加乙醚60ml，超聲處理15分鐘，分取乙醚液，濾過，濾液微溫揮干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。取乳香對照藥材 0. 25g，置具塞錐形瓶中，加乙醚30ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇Iml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述對照藥材溶液2μ 1、供試品溶液6 10μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)_苯-乙酸乙酯(10 1.5 1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸試液，105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。以此來判斷制劑中是否含有乳香。(4)何首烏的薄層色譜檢測方法取本品研細，稱取10g，置具塞錐形瓶中，加乙醚60ml，超聲處理15分鐘，分取乙醚液，濾過，濾液微溫揮干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。取何首烏對照藥材0. 25g，同法制成對照藥材溶液。取大黃素對照品，加無水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液3 5 μ 1、對照藥材溶液及對照品溶液各3μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8 :2:1: 0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榈t色。以此來判斷制劑中是否含有何首烏。(5)揮發(fā)性堿性物質檢測方法取本品研細，精密稱取0. 5g，置IOOml圓底燒瓶中，加水IOml使溶解，加0. IOg氧化鎂粉，迅速密塞，混勻，通入水蒸氣進行蒸餾，以2%硼酸溶液10ml，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴為接收液，從滴出第1滴凝結水珠時起，蒸餾15分鐘停止，餾出液照氮測定法(附錄IX L 二法)滴定，即得。IOOg樣品中揮發(fā)性堿性物質的含量以氮(N)計，不得過 60mg本發(fā)明采用中藥的指標成分含量測定與薄層色譜檢測方法相結合，達到控制及評價該中藥制劑質量的目的。本發(fā)明所提供的方法對于該中藥原有質量控制方法相比較，更為科學合理、有效。從操作上看，本發(fā)明提供的方法簡單易行，準確可靠。精確度高，具有很高的實用價值。由于本發(fā)明采用了上述的方法，因此，可以大大提高有關產品的質量控制， 以確保產品的質量，能夠滿足有關方面對治療風濕、中風類疾病的藥物的質量監(jiān)控的需要。
具體實施例方式實施例1三烏膠的檢驗供試品采用上述的8味藥制制備的膠劑，云南金烏黑藥制藥有限公司生產。三烏膠的檢驗方法的具體操作過程如下
(1)何首烏的指標成分含量測定方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 (20 80)為流動相；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按2，3，5，4 ‘-四羥基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0_β-D-葡萄糖苷對照品適量，加稀乙醇制成每Iml含0. Img的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品研細，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加石油醚 (30 60°C ) 15ml，密塞，超聲處理5分鐘，靜置，棄去石油醚液，再同法處理一次，殘渣微溫揮干，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率25kHz) 15分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。檢測結果如下三烏膠中每Ig含何首烏以2，3，5，4 ‘-四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(C2tlH32O9)計，4. 05mg/g。(2)產品中雙酯型生物堿含量測定方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以0. 04mol/L三乙胺(磷酸調節(jié)PH = 3. 0)-甲醇(60 40)為流動相；檢測波長235nm ；柱溫40°C。理論板數(shù)按烏頭堿峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備取新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿對照品適量，精密稱定，力口 10%甲醇溶液(磷酸調PH = 2. 0)制成每Iml各含0. 05mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品研細，精密稱取5g，加石油醚(30 60°C ) 15ml，超聲處理5分鐘，靜置，傾去上清液，再同法處理一次，微溫揮干，加氨試液5ml，混勻，加乙醚 30ml，密塞，超聲處理(水溫25°C以下)15分鐘，放置過夜，分取乙醚液。殘渣加乙醚30ml， 超聲處理(水溫25°C以下)15分鐘，分取乙醚液。殘渣加乙醚攪拌洗滌3次，每次15ml，合并乙醚液，40°C以下蒸干，殘渣加10%甲醇溶液(磷酸調PH = 2. 0)使溶解成5ml，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。檢測結果如下三烏膠中含雙酯型生物堿以新烏頭堿(C33H45NO11)、次烏頭堿 (C33H45NO10)和烏頭堿(C34H47NO11)的總量計，為 0.015%。(3)乳香的薄層色譜檢測方法取本品研細，稱取10g，置具塞錐形瓶中，加乙醚60ml，超聲處理15分鐘，分取乙醚液，濾過，濾液微溫揮干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。取乳香對照藥材 0. 25g，置具塞錐形瓶中，加乙醚30ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇Iml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述對照藥材溶液2μ 1、供試品溶液6 10μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)_苯-乙酸乙酯(10 1.5 1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸試液，105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(4)何首烏的薄層色譜檢測方法取本品研細，稱取10g，置具塞錐形瓶中，加乙醚60ml，超聲處理15分鐘，分取乙醚液，濾過，濾液微溫揮干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。取何首烏對照藥材0. 25g，同法制成對照藥材溶液。取大黃素對照品，加無水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液3 5 μ 1、對照藥材溶液及對照品溶液各3μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8 :2:1: 0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榈t色。(5)揮發(fā)性堿性物質檢測方法取本品研細，精密稱取0. 5g，置IOOml圓底燒瓶中，加水IOml使溶解，加0. IOg氧化鎂粉，迅速密塞，混勻，通入水蒸氣進行蒸餾，以2%硼酸溶液10ml，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴為接收液，從滴出第1滴凝結水珠時起，蒸餾15分鐘停止，餾出液照氮測定法(附錄IX L 二法)滴定，即得。IOOg樣品中揮發(fā)性堿性物質的含量以氮(N)計，不得過 IOOmg0檢測結果如下20.25mg/100g實施例2三烏膠丸的檢驗供試品采用上述的8味藥制制備的膠劑，云南金烏黑藥制藥有限公司生產，三烏膠的檢驗方法的具體操作過程如下(1)何首烏的指標成分含量測定方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 (20 80)為流動相；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按2，3，5，4 ‘-四羥基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0_ β-D-葡萄糖苷對照品適量，加稀乙醇制成每Iml含0. Img的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品研細，取約0. 4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加石油醚(30 60°C ) 15ml，密塞，超聲處理5分鐘，靜置，棄去石油醚液，再同法處理一次，殘渣微溫揮干，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率25kHz) 15分鐘， 放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。檢測結果如下三烏膠丸中每Ig含何首烏以2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0-β -D-葡萄糖苷(C2tlH22O9)計，4. 20mg/g。(2)產品中雙酯型生物堿含量測定方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以0.04mol/L三乙胺 (磷酸調節(jié)PH =3.0)-甲醇(60 40)為流動相；檢測波長235nm;柱溫40°C。理論板數(shù)按烏頭堿峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備取新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿對照品適量，精密稱定，力口10%甲醇溶液(磷酸調PH = 2. 0)制成每Iml各含0. 05mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品研細，精密稱取5g，加石油醚(30 60°C ) 15ml，超聲處理5分鐘，靜置，傾去上清液，再同法處理一次，微溫揮干，加氨試液5ml，混勻，加乙醚30ml， 密塞，超聲處理(水溫25°C以下)15分鐘，放置過夜，分取乙醚液。殘渣加乙醚30ml，超聲處理(水溫25°C以下)15分鐘，分取乙醚液。殘渣加乙醚攪拌洗滌3次，每次15ml，合并乙醚液，40°C以下蒸干，殘渣加10%甲醇溶液(磷酸調PH = 2. 0)使溶解成5ml，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定， 即得。檢測結果如下三烏膠中含雙酯型生物堿以新烏頭堿(C33H45NO11)、次烏頭堿 (C33H45NO10)和烏頭堿(C34H47NO11)的總量計，為 0.010%。(3)乳香的薄層色譜檢測方法取本品研細，稱取10g，置具塞錐形瓶中，加乙醚60ml，超聲處理15分鐘，分取乙醚液，濾過，濾液微溫揮干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。取乳香對照藥材 0. 25g，置具塞錐形瓶中，加乙醚30ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇Iml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述對照藥材溶液2μ 1、供試品溶液6 10μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)_苯-乙酸乙酯(10 1.5 1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸試液，105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)何首烏的薄層色譜檢測方法取本品研細，稱取10g，置具塞錐形瓶中，加乙醚60ml，超聲處理15分鐘，分取乙醚液，濾過，濾液微溫揮干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。取何首烏對照藥材0. 25g，同法制成對照藥材溶液。取大黃素對照品，加無水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液3 5 μ 1、對照藥材溶液及對照品溶液各3μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8 :2:1: 0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榈t色。(5)揮發(fā)性堿性物質檢測方法取本品研細，精密稱取0. 5g，置IOOml圓底燒瓶中，加水IOml使溶解，加0. IOg氧化鎂粉，迅速密塞，混勻，通入水蒸氣進行蒸餾，以2%硼酸溶液IOml，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴為接收液，從滴出第1滴凝結水珠時起，蒸餾15分鐘停止，餾出液照氮測定法(附錄IX L 二法)滴定，即得。IOOg樣品中揮發(fā)性堿性物質的含量以氮(N)計，不得過 60mgo檢測結果如下18.15mg/100g實施例3采用選擇組合的方法，選取任意一批三烏膠、三烏膠丸進行檢測，組合方式見下表 (表中V代表選中的質量控制方法，X代表未選中的質量控制方法)
權利要求
1.一種治療風濕、中風類疾病的藥物的質量控制方法，其特征在于包含以下檢驗方法中的至少二種(1)何首烏的指標成分含量測定方法；(2)產品中雙酯型生物堿含量測定方法；(3)乳香的薄層色譜檢測方法；(4)何首烏的薄層色譜檢測方法；(5)揮發(fā)性堿性物質檢測方法。
2.根據(jù)權利要求1所述的質量控制方法，其特征是該藥物制劑為以下活性成分重量配比為原料制備成的制劑生草烏 900g生川烏 600g何首烏 450g附子(附片)150g 生白附子300g乳香 30g冰糖90g鮮豬蹄 500g。
3.根據(jù)權利要求2所述的質量控制方法，其特征是所述制劑為三烏膠、三烏膠丸或由三烏膠活性成分為原料制成的其它制劑。
4.根據(jù)權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的何首烏指標成分含量測定方法為以2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(C2tlH22O9)為含量控制指標，采用高效液相色譜法測定，其色譜條件為采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水(20:80)為流動相，檢測波長為320nm;理論板數(shù)按2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷峰計算應不低于3000。
5.根據(jù)權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的雙酯型生物堿指標含量測定方法為以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以0. 04mol/L三乙胺(磷酸調節(jié)PH=3. 0)-甲醇(60:40)為流動相；檢測波長235nm ；柱溫40°C，理論板數(shù)按烏頭堿峰計算應不低于 3000。
6.根據(jù)權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的乳香薄層色譜檢測方法為用乳香對照藥材參比的方法，其色譜條件為以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板為層析板，以60 90°C條件下的石油醚-苯-乙酸乙酯(10:1. 5:1.5)為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸試液，105°C加熱至斑點顯色清晰；比較供試品色譜中與對照藥材色譜，在相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，以此來判斷是否含有乳香藥材。
7.根據(jù)權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的何首烏薄層色譜檢測方法為用何首烏對照藥材參比的方法，其色譜條件為以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G 薄層板為層析板，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:2:1:0. 2)為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，比較供試品色譜與對照藥材色譜，在相應的位置上，是否顯相同顏色的熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榈t色，以此來判斷是否含有何首烏藥材。
8.根據(jù)權利要求1-3所述的質量控制方法，其特征在于所述的揮發(fā)性堿性物質測定方法為精密稱取0. 5g，置IOOml圓底燒瓶中，加水IOml使溶解，加0. IOg氧化鎂粉，迅速密塞， 混勻，通入水蒸氣進行蒸餾，以2%硼酸溶液10ml，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴為接收液，從滴出第1滴凝結水珠時起，蒸餾15分鐘停止，餾出液照氮測定法(附錄IX L 二法)滴定，即得，IOOg樣品中揮發(fā)性堿性物質的含量以氮(N)計，三烏膠不得過lOOmg，三烏膠丸不得過60mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療風濕、中風類疾病的藥物的質量控制方法，采用中藥的指標成分含量測定與薄層色譜檢測方法相結合，達到控制及評價該中藥制劑質量的目的。本發(fā)明提供的方法簡單易行，準確可靠，精確度高，具有很高的實用價值。由于本發(fā)明采用了上述的方法，因此，可以大大提高有關產品的質量控制，以確保產品的質量，能夠滿足有關方面對治療風濕、中風類疾病的藥物的質量監(jiān)控的需要。
文檔編號G01N31/16GK102507781SQ201110352120
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月9日 優(yōu)先權日2011年11月9日
發(fā)明者何繼祥, 尹志安, 李應芬, 李社花, 李竹瓊, 楊洪芳, 趙明順, 趙晴芳 申請人:云南金烏黑藥制藥有限公司