專利名稱：交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)結(jié)合的直讀光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于原子發(fā)射光譜分析測試儀器領(lǐng)域，具體說，是為有色、冶金系統(tǒng)測定高純金屬氧化物中17 19種痕量雜質(zhì)元素的直流電弧直讀光譜儀；及為地質(zhì)系統(tǒng)測定地球化學樣品中5種痕量元素(其它分析方法較難分析)，和化學光譜法超痕量金的測定，而設(shè)計的交、直流電弧直讀光譜儀。
背景技術(shù)：
原子發(fā)射光譜法(AES)是原子光譜學中的一個重要分支，而早期的電弧發(fā)射光譜分析則是比較傳統(tǒng)的分析技術(shù)。其特點是(I)可直接對粉末樣品進行分析，無需化學消解及稀釋過程；(2)可實現(xiàn)多元素同時測定；(3)分析速度快，每個樣品僅需幾十秒；(4)線性范圍寬可達4 5個數(shù)量級。在上世紀50 70年代，電弧激發(fā)光源分析技術(shù)在原子發(fā)射光譜分析中占有主導地位，到了 80年代由于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)等新技術(shù)的出現(xiàn)，使電弧發(fā)射光譜分析的應用領(lǐng)域有所減少。但是，在我國有色、冶金等系統(tǒng)中測定高純金屬氧化物(如氧化鑰、氧化鎢等)、貴金屬和稀土等樣品中的多種痕量雜質(zhì)元素如Al、As、Bi、Ca、 Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V 等，由于樣品組分的特殊性和復雜性，如果采用化學消解法進行樣品前處理，很難將其消解成溶液狀態(tài)，且易引入很難控制的污染，特別是在消解和稀釋過程中會大大降低被測元素的分析靈敏度，而電弧激發(fā)光譜法對難溶固體粉末樣品中的多種雜質(zhì)元素可以直接進行測定；同樣，對地質(zhì)樣品中Sn、Mo、B、 Ag、pb等元素的測定，因?qū)n、Mo等的化學消解也有一定難度，而B元素則因普遍存在于玻璃制品中會在樣品消解過程中被析出。因此，采用(ICP-AES)也難以分析，而采用電弧發(fā)射光譜分析方法，樣品無需進行化學處理和稀釋，可直接采用固體粉末樣品進行多元素的同時測定，是一種快捷有效的分析方法。但是，電弧激發(fā)攝譜法光譜分析，長期以來一直采用相板攝譜、洗相、測光等繁瑣的分析流程，其工作效率低、勞動強度大、且易污染環(huán)境。因此，急需研究一種快速的交、直流電弧光電直讀光譜儀，取代老舊的儀器和繁瑣的流程。而采用新研制的本發(fā)明“電弧激發(fā)直讀光譜儀”，可對粉末樣品直接進行測定，電弧一次激發(fā)，即可獲得所有被測元素的分析結(jié)果。目前，此類儀器在國內(nèi)尚未見報道。而國外僅有美國利曼公司最近推出一款 Prodigy直流電弧光譜儀，采用中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器，但儀器價格十分昂貴 (40萬美元)。且據(jù)相關(guān)資料報道，該儀器僅限于直流電弧激發(fā)，尚未見有交流電弧激發(fā)測定地質(zhì)樣品的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型的電弧激發(fā)直讀原子發(fā)射光譜儀，以解決背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題。
3
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的一種交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)結(jié)合的直讀光譜儀，包括激發(fā)光源，待測的固體粉末樣品置于所述激發(fā)光源的電極之間，所述激發(fā)光源采用交、直流電弧發(fā)生器；所述激發(fā)光源之后沿光路依序設(shè)置第一透鏡、中間光欄、第二透鏡、第三透鏡和羅蘭圓；所述激發(fā)光源激發(fā)出的特征光譜照射在用以消色差的第一透鏡和第二透鏡上，所述第一透鏡將激發(fā)光源的電極成像在第二透鏡前的中間光欄上，所述第二透鏡將第一透鏡的通光孔徑成像在第三透鏡前；所述第三透鏡經(jīng)羅蘭圓的入射狹縫將所述中間光欄成像在羅蘭圓內(nèi)的凹面光柵上，所述凹面光柵將單色光成像在所述羅蘭圓上，透過所述羅蘭圓上的出射狹縫成像投射在光電倍增管上。其中，所述第二透鏡后面加上平面反射鏡改變光路方向，將通過第二透鏡的光線反射到第三透鏡前。其中，所述出射狹縫之前裝有篩選特征光譜光的光欄片。其中，采用直流電弧時測定有色、冶金系統(tǒng)中金屬氧化物或貴金屬樣品中雜質(zhì)元素；采用交流電弧時測定地質(zhì)系統(tǒng)地球化學樣品中痕量元素。其中，所述光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)化成電信號，由測控系統(tǒng)進行放大與A/D轉(zhuǎn)換， 經(jīng)數(shù)據(jù)處理計算元素含量。根據(jù)上述技術(shù)方案，本發(fā)明達到的有益技術(shù)效果在于本發(fā)明所述的“交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)全新結(jié)合的直讀光譜儀”，由激發(fā)光源(交、直流電弧發(fā)生器)分別與三透鏡光學系統(tǒng)、反射鏡、凹面光柵分光系統(tǒng)和光電倍增管檢測系統(tǒng)構(gòu)成了全新的組合模式。本發(fā)明可根據(jù)不同領(lǐng)域被測樣品的性質(zhì)，分別采用交流電弧或直流電弧激發(fā)，成為兩種不同電弧組合的原子發(fā)射直讀光譜儀，其中采用直流電弧時適用于有色、冶金系統(tǒng)中金屬氧化物、貴金屬等樣品中17 19種雜質(zhì)元素的測定；采用交流電弧時適用于地質(zhì)系統(tǒng)地球化學樣品中Ag、Sn、Pb、Mo、B等痕量元素的測定；本發(fā)明具有高分析靈敏度和準確度。兩種不同電弧分別適用于兩個領(lǐng)域的不同樣品中不同元素的測定，其各項性能與技術(shù)指標均能符合有色及地質(zhì)行業(yè)相關(guān)標準的要求。本發(fā)明所述的電弧激發(fā)光源與凹面光柵及光電檢測系統(tǒng)相結(jié)合的關(guān)鍵部件是三透鏡照明系統(tǒng)作了較大的改進，即在第二透鏡后面增加一個反射鏡，使光路方向轉(zhuǎn)變90°， 從而使光程縮短，有利于提高分析靈敏度。根據(jù)新光路設(shè)計的新型儀器，外型美觀大方、操作方便。本發(fā)明可直接對固體粉末樣品進行分析，避免了繁瑣的化學消解及稀釋過程帶來的諸多缺點。本發(fā)明運行成本低，其消耗品僅需一些石墨電極，與國外同類儀器相比各項技術(shù)指標基本上相同，但儀器的價格僅是它的1/4左右，且使用的石墨電極形狀比較簡單、易于加工，無需使用氧氣等輔助氣體。


圖I是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標記說明I-激發(fā)光源；2_第一透鏡；3_中間光欄；4_第二透鏡；5_平面反射鏡；6_第三透鏡；7_入射狹縫；8_凹面光柵；9_出射狹縫；10_光電倍增管；11_羅蘭圓。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的形狀、構(gòu)造以及特點能夠更好地被理解，以下將列舉較佳實施例并結(jié)合附圖進行詳細說明。本發(fā)明所述的“交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)結(jié)合的直讀光譜儀”的工作原理和過程如下試樣在交流或直流電弧光源的激發(fā)下，不同元素發(fā)射出各自的特征光譜，經(jīng)過三透鏡系統(tǒng)，均勻地照明入射狹縫7，投射到凹面光柵8上，經(jīng)過凹面光柵8的分光和成像后， 將衍射成為不同波長的單色光譜線(各元素光譜線)，成像在羅蘭圓11上，譜線的強度與被測元素的含量成一定的函數(shù)關(guān)系，各元素光譜線通過相對應的光欄片和出射狹縫9，投射到光電倍增管10上，光電倍增管10將光信號轉(zhuǎn)化成電信號，由測控系統(tǒng)進行放大與A/D轉(zhuǎn)換，經(jīng)數(shù)據(jù)處理計算元素含量、打印出分析結(jié)果。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)的，待測的固體粉末樣品置于激發(fā)光源I的電極之間，激發(fā)光源I采用交、直流電弧發(fā)生器。待測的固體粉末樣品經(jīng)交或直流電弧激發(fā)。 激發(fā)光源I之后沿光路依序設(shè)置第一透鏡2、中間光欄3、第二透鏡4、平面反射鏡5、第三透鏡6和羅蘭圓11。不同元素經(jīng)激發(fā)光源I激發(fā)發(fā)射出的各自的特征光譜，照射在用以消色差的第一透鏡2和第二透鏡4上，第一透鏡2將激發(fā)光源I的電極成像在第二透鏡4前的中間光欄 3上。中間光欄3可用于改變通入光亮。在第二透鏡4后面加上平面反射鏡5改變了光路方向，將通過第二透鏡4的光線反射到第三透鏡6前，從而縮短光路，提高了光能量。第三透鏡6為單透鏡。第二透鏡4將第一透鏡2的通光孔徑成像在第三透鏡6前，第三透鏡6經(jīng)羅蘭圓11的入射狹縫7將第二透鏡4前的中間光欄3成像在羅蘭圓11內(nèi)的凹面光柵8上。經(jīng)過凹面光柵8的分光和成像后，將單色光成像在羅蘭圓11上。羅蘭圓11的出射狹縫9之前裝有光欄片，出射狹縫9和光欄片都安裝在羅蘭圓11上，光欄片負責篩選譜線并擋住大部分不需要測量的光譜線和雜散光；其余通過篩選需要測量的特征光譜光透過出射狹縫9成像投射在光電倍增管10上。本發(fā)明可根據(jù)不同領(lǐng)域被測樣品的性質(zhì)，分別采用交流電弧或直流電弧為激發(fā)光源I，分別與凹面光柵8組合成“交流”或“直流”發(fā)射光譜直讀光譜儀。本發(fā)明屬于原子發(fā)射光譜分析測試儀器領(lǐng)域，所述交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)全新結(jié)合的直讀光譜儀，包括激發(fā)光源、改進后的三透鏡照明系統(tǒng)、凹面光柵分光系統(tǒng)和光電倍增管檢測系統(tǒng)。其激發(fā)光源可根據(jù)樣品的性質(zhì)分別采用交流電弧或直流電弧進行激發(fā)，可直接對粉末樣品進行分析，無需化學消解及稀釋過程。該儀器的分析速度快，每個樣品僅需一次電弧激發(fā)(少于40秒)?！爸绷麟娀≈弊x光譜儀”可對高純金屬氧化物中20 余種雜質(zhì)元素進行光譜定量分析；“交流電弧直讀光譜儀“可測定地質(zhì)樣品中的某些痕量元素，具有廣闊的應用前景。本發(fā)明首次將傳統(tǒng)的交、直流電弧激發(fā)光源與凹面光柵分光系統(tǒng)相結(jié)合研制出先進的直讀光譜儀，在國內(nèi)尚屬首創(chuàng)。以上對本發(fā)明的描述是說明性的，而非限制性的，本專業(yè)技術(shù)人員理解，在權(quán)利要求限定的精神與范圍之內(nèi)可對其進行許多修改、變化或等效，但是它們都將落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)結(jié)合的直讀光譜儀，其特征在于，包括激發(fā)光源，待測的固體粉末樣品置于所述激發(fā)光源的電極之間，所述激發(fā)光源采用交、直流電弧發(fā)生器；所述激發(fā)光源之后沿光路依序設(shè)置第一透鏡、中間光欄、第二透鏡、第三透鏡和羅蘭圓；所述激發(fā)光源激發(fā)出的特征光譜照射在用以消色差的第一透鏡和第二透鏡上，所述第一透鏡將激發(fā)光源的電極成像在第二透鏡前的中間光欄上，所述第二透鏡將第一透鏡的通光孔徑成像在第三透鏡前；所述第三透鏡經(jīng)羅蘭圓的入射狹縫將所述中間光欄成像在羅蘭圓內(nèi)的凹面光柵上，所述凹面光柵將單色光成像在所述羅蘭圓上，透過所述羅蘭圓上的出射狹縫成像投射在光電倍增管上。
2.如權(quán)利要求I所述的交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)結(jié)合的直讀光譜儀，其特征在于，所述第二透鏡后面加上平面反射鏡改變光路方向，將通過第二透鏡的光線反射到第三透鏡前。
3.如權(quán)利要求I所述的交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)結(jié)合的直讀光譜儀，其特征在于，所述出射狹縫之前裝有篩選特征光譜光的光欄片。
4.如權(quán)利要求I所述的交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)結(jié)合的直讀光譜儀，其特征在于，采用直流電弧時測定有色、冶金系統(tǒng)中金屬氧化物或貴金屬樣品中雜質(zhì)元素；采用交流電弧時測定地質(zhì)系統(tǒng)地球化學樣品中痕量元素。
5.如權(quán)利要求I所述的交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)結(jié)合的直讀光譜儀，其特征在于，所述光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)化成電信號，由測控系統(tǒng)進行放大與A/D轉(zhuǎn)換，經(jīng)數(shù)據(jù)處理計算元素含量。
全文摘要
一種交、直流電弧與凹面光柵分光系統(tǒng)結(jié)合的直讀光譜儀，包括激發(fā)光源，待測的固體粉末樣品置于所述激發(fā)光源的電極之間，所述激發(fā)光源采用交、直流電弧發(fā)生器；所述激發(fā)光源之后沿光路依序設(shè)置第一透鏡、中間光欄、第二透鏡、第三透鏡和羅蘭圓；所述激發(fā)光源激發(fā)出的特征光譜照射在用以消色差的第一透鏡和第二透鏡上，所述第一透鏡將激發(fā)光源的電極成像在第二透鏡前的中間光欄上，所述第二透鏡將第一透鏡的通光孔徑成像在第三透鏡前；所述第三透鏡經(jīng)羅蘭圓的入射狹縫將所述中間光欄成像在羅蘭圓內(nèi)的凹面光柵上，所述凹面光柵將單色光成像在所述羅蘭圓上，透過所述羅蘭圓上的出射狹縫成像投射在光電倍增管上。
文檔編號G01N21/67GK102608104SQ20111026251
公開日2012年7月25日 申請日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月6日
發(fā)明者付國余, 吳冬梅, 常偉, 張文華, 王彥東 申請人:北京瑞利分析儀器有限公司