專利名稱：靜載拉應(yīng)力下金屬在氣態(tài)介質(zhì)中氫滲透行為的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及研究金屬氫滲透行為的裝置及方法，具體地說是一種研究金屬在靜態(tài)拉應(yīng)力條件下，在氣態(tài)介質(zhì)中氫滲透行為的裝置及方法。
背景技術(shù)：
氫脆型應(yīng)力腐蝕開裂行為是金屬在大氣環(huán)境中服役時嚴(yán)重影響材料安全性的一個因素。金屬材料在熱處理、酸洗、電鍍和焊接等過程中吸收的內(nèi)氫以及與大氣環(huán)境中的酸性氣體如H2S, SO2或(X)2等接觸或者在陰極保護(hù)條件下滲入到金屬基體中的外氫都會引起敏感金屬材料的韌性降低以及物理或化學(xué)性能的降級，影響其服役安全性。尤其是金屬材料在受拉應(yīng)力條件下，氫更容易與材料產(chǎn)生交互作用而引發(fā)材料的氫脆。毋庸置疑，在氣態(tài)介質(zhì)中，處于拉應(yīng)力狀態(tài)的金屬的氫滲透行為在很大程度上決定了金屬的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性。因此，有必要研究金屬在氣態(tài)介質(zhì)中，在靜載拉伸條件下的氫滲透行為，并研究拉伸應(yīng)力以及氣體尤其是酸性氣體對金屬氫滲透行為的交互影響。目前金屬的氫滲透測試主要基于Devanathan-Stachurski雙面電解池原理，且已有的雙電解池多采用兩邊均為溶液的液態(tài)氫滲透裝置，難以實(shí)現(xiàn)氣態(tài)條件下測量氫滲透電流的目的。另外，靜載拉應(yīng)力對氣態(tài)氫滲透行為的影響，目前也沒有合理評價的裝置和方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服目前方法對研究氫滲透行為的不足，本發(fā)明的目的是提供一種適合研究靜載拉應(yīng)力條件下的金屬在氣態(tài)介質(zhì)中氫滲透行為的裝置及方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明是一種靜載拉應(yīng)力條件下金屬在氣態(tài)介質(zhì)中氫滲透行為的裝置，包括加熱裝置(1)、拉伸裝置、電解池和儲液/氣瓶(21)，所述的加熱裝置⑴為恒溫水浴鍋，用于控制環(huán)境池(10)內(nèi)溫度，所述的拉伸裝置由支撐板(3)、支撐柱(4)和拉伸鈦合金棒(6)組成，支撐板(3)與支撐柱由螺栓02)連接，拉伸鈦拉伸棒(6)穿過支撐板(3)中心并由堅固螺母0 防止前后移動，靜載拉應(yīng)力由旋進(jìn)堅固螺母( 壓緊彈簧(7)來提供，旋進(jìn)距離根據(jù)胡克定律由所需加拉應(yīng)力大小決定，所述的電解池包括陽極池(8)及陽極池上蓋(9)、環(huán)境池(10)及環(huán)境池上蓋(11)。陽極池(8)和陽極池上蓋(9)、環(huán)境池(10)及環(huán)境池上蓋(11)、陽極池(8)與環(huán)境池(10)之間分別用螺栓連接緊固，陽極池上蓋(9)位于陽極池(8)上端，環(huán)境池上蓋(11)位于環(huán)境池(10)上端，陽極池(8)下端與環(huán)境池(10) 上端均開有等大的同心圓孔(12)，陽極池上蓋(9)上在中心處設(shè)有輔助電極插孔(23)，旁邊設(shè)有參比電極插孔(對)，環(huán)境池(10)開有進(jìn)氣口(1 與出氣口(16)，接縫處用硅膠涂封，試樣、參比電極和輔助電極構(gòu)成三電極體系，并分別引出導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集器的相應(yīng)端口相連，所述的儲液/氣瓶通過耐酸硅膠管00)與環(huán)境池(10)相連接，儲儲液/氣瓶(21)上端用膠塞密封，膠塞上開有進(jìn)氣口(17)、出氣口(18)和(19)，試樣⑵穿過電解池并且工作段在電解池內(nèi)部，在電解池外面的非工作段可通過螺栓02)連接到拉伸裝置上。一種采用權(quán)利要求1所述的研究靜載拉應(yīng)力條件下金屬在氣態(tài)介質(zhì)中氫滲透行為的裝置的方法，將試樣固定在陽極池(8)下端口與環(huán)境池(10)下端口之間，并將整個電解池安裝在拉伸裝置上，并給試樣施加一定應(yīng)力，在陽極池(8)中倒入0.1 mol/L的NaOH 溶液，給試樣施加0.3V恒電位至殘余電流穩(wěn)定，儲液/氣瓶中的實(shí)驗(yàn)溶液除氧2 h后壓入環(huán)境池(10)，由恒溫水浴鍋⑴加熱使環(huán)境池(10)形成一定溫濕度的氣態(tài)氣氛，測量試樣在靜載拉應(yīng)力條件下在氣態(tài)氣氛中的氫滲透電流，其具體步驟為
1)將試樣用1000號砂紙打磨后鍍鎳，鍍鎳液為250 g/L硫酸鎳(NiS04*6H20)、45 g/ L氯化鎳(NiCl2)、40 g/L硼酸(H3BO4)的混合液。鍍鎳后試樣用酒精清洗，冷風(fēng)吹干，固定在陽極池(8)的下部開口與環(huán)境池(10)的上部開口之間，接縫處用硅膠涂封；
2)將試樣兩端連同電解池連接到拉伸裝置的2根鈦合金拉伸棒(6)上，并通過旋進(jìn)螺母( 壓緊彈簧(7)施加應(yīng)力，根據(jù)需加應(yīng)力的大小確定螺母的前進(jìn)的距離；
3)將0.1 mol/L的NaOH溶液倒入陽極池(8)，深度以能沒過輔助電極(13)和參比電極(14)為準(zhǔn)。將固定有輔助電極(13)和參比電極(14)的陽極池上蓋(9)和陽極池(10) 密封在一起。陽極池(8)中的三電極通過導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)相連，給試樣( 施加0.3 V 恒電位至殘余電流穩(wěn)定；4 )在進(jìn)行步驟⑷時由儲液/氣瓶的進(jìn)氣口(17)通入N2, 關(guān)閉出氣口(19)進(jìn)行除氧2 h。待步驟結(jié)束后打開出氣口(19)同時關(guān)閉(18)，隊將儲液/氣瓶中除過氧的實(shí)驗(yàn)溶液壓到環(huán)境池(10)中，水浴保溫從而在環(huán)境池(10)中形成一定溫、濕度的氣態(tài)氣氛。如果直接用酸性氣體作為環(huán)境池氣氛，則直接從進(jìn)入口(15) 通入。用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄氫滲透電流隨時間。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明提供一套適合研究靜載拉應(yīng)力條件下金屬在氣態(tài)介質(zhì)中氫滲透行為的測試裝置和方法，彌補(bǔ)了現(xiàn)有電解池不能測試氣態(tài)環(huán)境中受力樣品的氫滲透行為的不足。(2)本發(fā)明所采用的裝置能夠?qū)崿F(xiàn)對不同拉應(yīng)力條件下試樣連續(xù)記錄氫滲透電流，并且通過陽極池可以對試樣施加不同電位，可以綜合研究應(yīng)力大小、電位及不同PH酸性大氣對金屬氫滲透電流的影響。(3)本發(fā)明所采用的裝置自成體系，除數(shù)據(jù)采集外不需要其他設(shè)備配套使用，操作簡單，精度高，可以反映很少量的氫滲透電流的變化。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為拉伸裝置的俯視圖。圖3為電解池結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1.恒溫水浴鍋；2.試樣；3.支撐板；4.支撐柱；5.緊固螺母；6.鈦合金拉伸棒；7.彈簧；8.陽極池；9.陽極池上蓋；10.環(huán)境池；11.環(huán)境池上蓋；12.電解池開口；13.輔助電極；14.參比電極；；15.進(jìn)液/氣口；16.出氣口；17.進(jìn)氣口；18.出氣口；19.出氣口；20.耐酸硅膠管；21.儲液/氣瓶；22.螺栓；23.輔助電極插口；24. 參比電極插口。實(shí)施例本發(fā)明包括加熱裝置、拉伸裝置、電解池以及儲液/氣瓶01)。圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2中的拉伸裝置的支撐板(3)和支撐柱(4)選用高強(qiáng)度鋼，拉伸棒(6)選用耐酸耐堿腐蝕的鈦合金。圖3中的陽極池(8)及陽極池上蓋(9)、環(huán)境池(10)及環(huán)境池上蓋(11)均采用耐酸堿、耐高溫有機(jī)玻璃制作。圖2中拉伸裝置中的支撐板(3)和支撐柱⑷通過4個螺栓連結(jié)，2根鈦合金拉伸棒(6)插在支撐板C3)的孔內(nèi)，伸在外面的兩端有螺紋，通過堅固螺母( 防止前后移動。彈簧的材質(zhì)為錳合金，旋進(jìn)堅固螺母(5)時可以壓緊彈簧(7)從而給試樣提供拉應(yīng)力。如圖3所示，電解池包括陽極池⑶及陽極池上蓋(9)、環(huán)境池(10)及環(huán)境池上蓋 (11)。陽極池上蓋(9)位于陽極池(8)上端，環(huán)境池上蓋(11)位于環(huán)境池(10)上端，分別用4個螺栓02)連接；陽極池(8)的下端和環(huán)境池(10)的上端開有等大的同心圓孔(12)， 兩者之間插入試樣( 后用4個螺栓0 連接，因此二者連接成完整的電解池。同時用硅膠將接縫處涂封。試樣伸出電解池的2個拉伸端與鈦合金拉伸棒(6)通過螺栓0 連接， 則拉伸裝置與電解池連接在一起。陽極池上蓋(9)上的中心處設(shè)有輔助電極插孔(23)，旁邊1 cm處設(shè)有參比電極插孔(M)，輔助電極(13)和參比電極(14)分別插入孔(23)和(M)，并用硅膠密封后伸入到陽極池內(nèi)部，陽極池上蓋(9)可以自由取下，便于倒入溶液。試樣(2)作為工作電極組成三電極體系，三個電極引出導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集器相應(yīng)端口相連。如圖1和圖2所示，試樣⑵為片狀試樣，中間部分為工作段，兩端為非工作段。工作段固定在陽極池(8)和環(huán)境池(10)之間并與上下氣氛相接觸。試樣工作段的單面鍍鎳， 且鍍鎳面朝向環(huán)境池。儲液瓶/氣瓶通過耐酸硅膠管OO)與環(huán)境池(10)下部的進(jìn)氣口(15)相連，為環(huán)境池提供酸性溶液或氣體。實(shí)驗(yàn)溶液除氧時可從進(jìn)氣口(17)通入隊，打開出氣口 (18)并將其水封，并關(guān)閉出氣口(19)。如果需要通入氣體，則直接從環(huán)境池(10)的進(jìn)氣口 (15)通入。將圖3中的電解池安裝圖2所示的拉伸裝置上，并旋進(jìn)緊固螺母(5)對試樣⑵施加拉伸應(yīng)力。螺母旋進(jìn)的距離由所需拉應(yīng)力決定。在陽極池(8)內(nèi)倒入0. 1 mol/L的NaCl 溶液作為介質(zhì)，將三電極連接到數(shù)據(jù)收集器的相應(yīng)端口，并給試樣( 施加0.3 V恒電位以除去試樣中原有的內(nèi)氫，測試析氫量隨時間的變化。同時打開出氣口(18)并水封之，關(guān)閉出氣口(19)，從進(jìn)氣口(17)通入N2以除去儲液/氣瓶中溶液中的02。除氧2 h后關(guān)閉進(jìn)氣口(17)和出氣口(18)。當(dāng)內(nèi)氫析出量達(dá)到穩(wěn)定值后，打開進(jìn)氣口(17)通入N2將儲液瓶/氣瓶中的溶液壓到環(huán)境池(10)中。用恒溫水浴鍋(1)加熱環(huán)境池(10)以保護(hù)恒定的溫度的大氣氣氛。記錄析氫電流隨時間的變化曲線，當(dāng)氫原子達(dá)到穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散后，析氫電流達(dá)到最大值，停止記錄數(shù)據(jù)，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將電解池從拉伸裝置上取下，并取下上蓋(9)，把陽極池⑶中的NaOH 溶液倒出，環(huán)境池(10)中的溶液從出氣口(15)倒出并回收。小心取下試樣(2)并立即用去離子水沖洗，冷風(fēng)吹干后放入干燥皿中。然后將電解池洗凈晾干。
本發(fā)明中試樣尺寸為長140 mm，寬22 mm，厚度0. 5mm ；試樣用1000號砂紙打磨后， 單面鍍鎳(鍍鎳液為250 g/L硫酸鎳[NiS04*6H20]、45 g/L氯化鎳[NiCl2]、40 g/L硼酸 [H3BO4]的混合液)。充氫氣氛為0.5 mol/L H2S04+0. 25 g/L As2O3溶液在水浴下形成的氣態(tài)環(huán)境，也可為酸性氣體如&S，SO2或(X)2環(huán)境。
權(quán)利要求
1.一種靜載拉應(yīng)力下金屬在氣態(tài)介質(zhì)中氫滲透行為的裝置，其特征是包括加熱裝置 (1)、拉伸裝置、電解池和儲液/氣瓶(21)，所述的加熱裝置⑴為恒溫水浴鍋，用于控制環(huán)境池(10)內(nèi)溫度，所述的拉伸裝置由支撐板(3)、支撐柱(4)和拉伸鈦合金棒(6)組成，支撐板(3)與支撐柱由螺栓連接，拉伸鈦拉伸棒(6)穿過支撐板(3)中心并由堅固螺母0 防止前后移動，靜載拉應(yīng)力由旋進(jìn)堅固螺母( 壓緊彈簧(7)來提供，旋進(jìn)距離根據(jù)胡克定律由所需加拉應(yīng)力大小決定，所述的電解池包括陽極池⑶及陽極池上蓋(9)、 環(huán)境池(10)及環(huán)境池上蓋(11)，陽極池(8)和上蓋(9)、環(huán)境池(10)及環(huán)境池上蓋(11)、 陽極池(8)與環(huán)境池(10)之間分別用螺栓連接緊固，陽極池上蓋(9)位于陽極池(8)上端， 環(huán)境池上蓋(11)位于環(huán)境池(10)上端，陽極池(8)下端與環(huán)境池(10)上端均開有等大的同心圓孔(12)，陽極池上蓋(9)上在中心處設(shè)有輔助電極插孔(23)，旁邊設(shè)有參比電極插孔(M)，環(huán)境池(10)開有進(jìn)氣口(15)與出氣口(16)，接縫處用硅膠涂封，試樣、參比電極和輔助電極構(gòu)成三電極體系，并分別引出導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集器的相應(yīng)端口相連，所述的儲液/ 氣瓶通過耐酸硅膠管00)與環(huán)境池(10)相連接，儲儲液/氣瓶上端用膠塞密封，膠塞上開有進(jìn)氣口(17)、出氣口(18)和(19)，試樣⑵穿過電解池并且工作段在電解池內(nèi)部，在電解池外面的非工作段通過螺栓0 連接到拉伸裝置上。
2.一種采用權(quán)利要求1所述的靜載拉應(yīng)力下金屬在氣態(tài)介質(zhì)中氫滲透行為的裝置的方法，其特征為將試樣固定在陽極池(8)下端口與環(huán)境池(10)下端口之間，并將整個電解池安裝在拉伸裝置上，并給試樣施加一定應(yīng)力，在陽極池(8)中倒入0.1 mol/L的NaOH溶液，給試樣施加0.3V恒電位至殘余電流穩(wěn)定，儲液/氣瓶中的實(shí)驗(yàn)溶液除氧2 h后壓入環(huán)境池(10)，由恒溫水浴鍋⑴加熱使環(huán)境池(10)形成一定溫濕度的氣態(tài)氣氛，測量試樣在靜載拉應(yīng)力條件下在氣態(tài)氣氛中的氫滲透電流，其具體步驟為1)將試樣用1000號砂紙打磨后鍍鎳，鍍鎳液為250 g/L硫酸鎳、45 g/L氯化鎳、40 g/L硼酸的混合液；鍍鎳后試樣用酒精清洗，冷風(fēng)吹干，固定在陽極池(8)的下部開口與環(huán)境池(10)的上部開口之間，接縫處用硅膠涂封；2)將試樣兩端連同電解池連接到拉伸裝置的2根鈦合金拉伸棒(6)上，并通過旋進(jìn)螺母( 壓緊彈簧(7)施加應(yīng)力，根據(jù)需加應(yīng)力的大小確定螺母的前進(jìn)的距離；3)將0.1 mol/L的NaOH溶液倒入陽極池(8)，深度以能沒過輔助電極(13)和參比電極(14)為準(zhǔn)；將固定有輔助電極(1 和參比電極(14)的陽極池上蓋(9)和陽極池(10)密封在一起；陽極池(8)中的三電極通過導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)相連，給試樣(2)施加0.3 V恒電位至殘余電流穩(wěn)定；4)在進(jìn)行步驟⑷時由儲液/氣瓶的進(jìn)氣口(17)通入N2，關(guān)閉出氣口(19)進(jìn)行除氧2 h;待步驟(4)結(jié)束后打開出氣口(19)，同時關(guān)閉(18)，N2將儲液/氣瓶中除過氧的實(shí)驗(yàn)溶液壓到環(huán)境池(10)中，水浴保溫從而在環(huán)境池(10)中形成一定溫、濕度的氣態(tài)氣氛；如果直接用酸性氣體作為環(huán)境池氣氛，則直接從進(jìn)入口(1 通入；用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄氫滲透電流隨時間的變化曲線，至氫原子擴(kuò)散達(dá)到穩(wěn)態(tài)時，析氫電流達(dá)到最大值，停止記錄，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
全文摘要
本發(fā)明是涉及研究金屬氫滲透行為的裝置和方法，具體地說是研究受靜載拉應(yīng)力的金屬在氣態(tài)介質(zhì)中氫滲透行為的裝置和方法，用以研究拉應(yīng)力和氣態(tài)環(huán)境對金屬氫滲透行為的交互影響。該裝置包括加熱裝置、拉伸裝置、電解池和和儲液/氣瓶。待檢測試樣單面鍍鎳，固定在陽極池下開口及環(huán)境池的上開口之間，鍍鎳層朝向環(huán)境池。試樣由拉伸裝置提供靜載拉應(yīng)力。陽極池中的實(shí)驗(yàn)介質(zhì)為NaOH溶液。環(huán)境池中的實(shí)驗(yàn)溶液在水浴作用下形成氣態(tài)介質(zhì)環(huán)境。本發(fā)明可以研究受靜載拉伸應(yīng)力的金屬材料在氣態(tài)介質(zhì)中的氫滲透行為，還可實(shí)現(xiàn)對拉應(yīng)力大小以及環(huán)境氣氛的控制，彌補(bǔ)了現(xiàn)有電解池不能測量受力狀態(tài)和氣態(tài)環(huán)境對金屬氫滲透行為的影響的缺陷。
文檔編號G01N27/26GK102323308SQ201110158460
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月14日
發(fā)明者呂超, 孫敏, 李曉剛, 肖葵, 胡亞博, 董超芳 申請人:北京科技大學(xué)