專利名稱：一種合金鋼脫碳層深度的測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于理化測試技術(shù)，涉及一種合金鋼脫碳層深度的測量方法。
背景技術(shù)：
在合金鋼脫碳層深度的檢測過程中，主要執(zhí)行GB/2M和IS03887標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)中只規(guī)定了脫碳層的一般測定方法，金相法，顯微硬度法，化學(xué)法(化學(xué)分析和光譜分析)。金相法直觀簡單，但人為誤差較大；顯微硬度法，準(zhǔn)確度高，脫碳層深度控制過于嚴(yán)格；化學(xué)法 (化學(xué)分析和光譜分析)，從理論上可行，但操作性差，很難檢測，直讀光譜儀檢測范圍大， 無法做到定點檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種測量準(zhǔn)確度高、操作方便的合金鋼脫碳層深度的測量方法，以滿足科研生產(chǎn)和失效分析的需要。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種合金鋼脫碳層深度的測量方法，其將掃描電鏡的圖像信號輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，禾_掃描電鏡進(jìn)行測量分析，再用X射線能譜儀進(jìn)行分析驗證，具體步驟如下1. 1、試樣切割切割待分析的合金鋼材料垂直材料表面，試樣的最大邊長不大于 20mm，并保留材料原始表面；1. 2、表面處理對預(yù)檢測表面進(jìn)行金相樣品制備、拋光，并進(jìn)行蝕刻，然后清洗去除表面粉塵；1. 3、安放試樣并抽真空將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)并抽真空；1.4、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)抽真空結(jié)束后，加高壓，調(diào)整掃描電鏡參數(shù)，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；1. 5、進(jìn)行電鏡分析將觀察窗口調(diào)整至試樣邊緣，然后將放大倍數(shù)調(diào)至200至500 倍，使得邊緣蝕刻后的組織清晰顯示，再進(jìn)行電鏡分析，區(qū)分出邊緣脫碳區(qū)、組織過渡區(qū)和組織均勻非脫碳區(qū)；1. 6、測量脫碳層從試樣邊緣逐漸垂直向心部觀察至顯微組織無變化位置，測量從邊緣至顯微組織過渡區(qū)二分之一處的深度尺寸，選擇不同區(qū)域測量若干點，計算平均值， 即為脫碳層深度；1. 7、圖像采集調(diào)整放大鏡倍數(shù)，使用X射線能譜儀采集被檢測試樣邊緣的表面圖像；1. 8、進(jìn)行能譜分析驗證在X射線能譜儀采集的圖像上分別對上述各處脫碳層深度兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，驗證上述測得的結(jié)果，化學(xué)成份波動20%視為無變化；1. 9經(jīng)驗證后的深度值即為最終脫碳層深度。表面處理時，拋光后的檢測表面用硝酸酒精溶液蝕刻。蝕刻后，將試樣放入無水酒精中浸泡0. 5 2分鐘后取出，放置在干凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥。抽真空結(jié)束后，所加高壓為20KV，選擇的光束為Φ4.0，放大倍數(shù)為100倍。圖像采集時的放大倍數(shù)為100倍。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明合金鋼脫碳層深度測量方法通過結(jié)合使用掃描電鏡和X 射線能譜儀，能對脫碳層深度進(jìn)行準(zhǔn)確分析，且通過能譜分析驗證，其精度能夠滿足了科研生產(chǎn)和失效分析的需要，且操作簡單，方便，具有較大的實際應(yīng)用價值。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明合金鋼脫碳層深度的測量方法采將掃描電鏡的圖像信號輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，利用掃描電鏡進(jìn)行分析測量，再通過X射線能譜儀進(jìn)行驗證，實現(xiàn)對合金鋼脫碳層深度的準(zhǔn)確測量，其測量具體分析步驟如下1、試樣切割切割待分析的合金鋼材料垂直材料表面，試樣的最大邊長不大于 20mm，并保留材料原始表面；2、表面處理將切割好的試樣進(jìn)行鑲嵌或夾具夾持，對預(yù)檢測表面進(jìn)行金相樣品制備、拋光，拋光后的檢測表面用硝酸酒精溶液蝕刻；3、清洗試樣將試樣放入無水酒精中浸泡0. 5 2分鐘后取出，以去除試樣表面粉塵，然后放置在干凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥；4、安放試樣將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)；5、掃描電鏡抽真空選擇高真空模式，設(shè)備自動抽真空；6、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)抽真空結(jié)束后，加高壓20KV，選擇光束為Φ 4. 0，放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；7、進(jìn)行電鏡分析將觀察窗口調(diào)整至試樣邊緣，然后將放大倍數(shù)調(diào)至200至500 倍，達(dá)到邊緣蝕刻后的組織可辨別清晰為準(zhǔn)以進(jìn)行電鏡分析，由于試樣碳含量的不同，表面組織存在明顯的差異，可以清晰地區(qū)分出邊緣脫碳區(qū)、組織過渡區(qū)和組織均勻非脫碳區(qū)；8、測量脫碳層深度從試樣邊緣逐漸垂直向心部觀察至顯微組織無變化位置，測量從試樣邊緣至顯微組織過渡區(qū)二分之一處的深度尺寸，類似的，選擇不同區(qū)域測量若干點，計算平均值；9、圖像采集將電鏡放大倍數(shù)返回100倍，使用X射線能譜儀采集被檢測試樣邊緣的表面組織圖像；10、能譜分析驗證在X射線能譜儀采集的圖像上分別對上述各處脫碳層深度(顯微組織過渡區(qū)二分之一處)兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，分析兩側(cè)的碳含量分布，驗證上述測得的結(jié)果，其中，碳含量波動20%視為無變化；11經(jīng)驗證后的深度值即為最終脫碳層深度。實施例1對15CDV6 Φ40Χ 1，R980的鋼管內(nèi)表面脫碳層深度進(jìn)行測定1、試樣切割本實施方式中，將15⑶ν6Φ40Χ1的鋼管垂直材料表面切割成方形試樣，試樣尺寸10 χ IOmm,厚度整個壁厚，使得檢測試樣表面與截面垂直，從而便于掃描測量分析，并保留材料原始內(nèi)表面；
2、制備試片將切割好的試樣進(jìn)行鑲嵌，將試樣鑲透且保證所鑲試樣垂直鑲嵌機(jī)模具，對檢測一側(cè)表面進(jìn)行金相樣品制備、拋光，拋光后的檢測表面用硝酸酒精溶液蝕刻， 較清晰地顯示顯微組織為佳。3、清洗試樣將試樣放入無水酒精中浸泡1分鐘后取出，去除試樣表面粉塵，放置在干凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥；4、安放試樣將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)，檢測面向上，本實施方式中，所采用的掃描電鏡型號為FEI Aspect，當(dāng)然也可以為滿足掃描精度要求的其他型號掃描電鏡；5、掃描電鏡抽真空選擇高真空模式，設(shè)備自動抽真空；6、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)抽真空結(jié)束后，加高壓20KV，選擇光束為Φ 4. 0，放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；7、進(jìn)行電鏡分析將觀察窗口調(diào)整至試樣邊緣進(jìn)行電鏡組織分析，然后將放大倍數(shù)調(diào)至300倍，邊緣蝕刻后的組織清晰可辨識；8、測量脫碳層深度從試樣邊緣較多鐵素體逐漸垂直向心部觀察，鐵素體逐漸減少，回火索氏體逐漸增多，直至顯微組織90%以上為回火索氏體位置，測量從邊緣至顯微組織過渡區(qū)二分之一處的深度尺寸，選擇不同位置測量3點(其中不同位置點表示不同邊緣點至其相應(yīng)組織過渡區(qū)二分之一處時的情形)，所測得的值分別為0. 17mm,0. 19mm, 0. 20mm，計算平均值為0. 19mm,當(dāng)然，根據(jù)實際測量需要，選擇的測量位置不限于3點，其測量數(shù)目可增加或減少；9、圖像采集；將電鏡放大倍數(shù)返回100倍，使用X射線能譜儀采集被檢測試樣邊緣的表面圖像；10、進(jìn)行能譜分析驗證；在X射線能譜儀采集的圖像上分別對上述3處脫碳層深度兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，化學(xué)成份波動在20%以內(nèi)，上述測得的結(jié)果準(zhǔn)確；11、經(jīng)驗證后脫碳層深度為0. 19mm。綜上所述本發(fā)明合金鋼脫碳層深度測量方法通過結(jié)合使用掃描電鏡和X射線能譜儀，能對脫碳層深度進(jìn)行準(zhǔn)確分析，且通過能譜分析驗證，其精度能夠滿足了科研生產(chǎn)和失效分析的需要，且操作簡單，方便，具有較大的實際應(yīng)用價值。
權(quán)利要求
1. 一種合金鋼脫碳層深度的測量方法，其特征在于，將掃描電鏡的圖像信號輸出端與 X射線能譜儀的輸入端連接，利用掃描電鏡進(jìn)行測量分析，再用X射線能譜儀進(jìn)行分析驗證，其具體步驟如下1.1、試樣切割切割待分析的合金鋼材料垂直材料表面，試樣的最大邊長不大于 20mm，并保留材料原始表面；1. 2、表面處理對預(yù)檢測表面進(jìn)行金相樣品制備、拋光，并進(jìn)行蝕刻，然后清洗去除表面粉塵；1. 3、安放試樣并抽真空將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)并抽真空；1.4、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)抽真空結(jié)束后，加高壓，調(diào)整掃描電鏡參數(shù)，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；1. 5、進(jìn)行電鏡分析將觀察窗口調(diào)整至試樣邊緣，然后將放大倍數(shù)調(diào)至200至500倍， 使得邊緣蝕刻后的組織清晰顯示，再進(jìn)行電鏡分析，區(qū)分出邊緣脫碳區(qū)、組織過渡區(qū)和組織均勻非脫碳區(qū)；1. 6、測量脫碳層從試樣邊緣逐漸垂直向心部觀察至顯微組織無變化位置，測量從邊緣至顯微組織過渡區(qū)二分之一處的深度尺寸，選擇不同區(qū)域測量若干點，計算平均值，即為脫碳層深度；1. 7、圖像采集調(diào)整放大鏡倍數(shù)，使用X射線能譜儀采集被檢測試樣邊緣的表面圖像；1. 8、進(jìn)行能譜分析驗證在X射線能譜儀采集的圖像上分別對上述各處脫碳層深度兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，驗證上述測得的結(jié)果，化學(xué)成份波動20%視為無變化；1.9經(jīng)驗證后的深度值即為最終脫碳層深度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合金鋼脫碳層深度的測量方法，其特征在于表面處理時，拋光后的檢測表面用硝酸酒精溶液蝕刻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合金鋼脫碳層深度的測量方法，其特征在于蝕刻后，將試樣放入無水酒精中浸泡0. 5 2分鐘后取出，放置在干凈的玻璃盤內(nèi)，在空氣中自然干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合金鋼脫碳層深度的測量方法，其特征在于抽真空結(jié)束后， 所加高壓為20KV，選擇的光束為Φ 4. 0，放大倍數(shù)為100倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合金鋼脫碳層深度的測量方法，其特征在于圖像采集時的放大倍數(shù)為100倍。
全文摘要
本發(fā)明屬于理化測試技術(shù)，涉及一種合金鋼脫碳層深度的測量方法。本發(fā)明合金鋼脫碳層深度測量方法采用將掃描電鏡的圖像信號輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，利用掃描電鏡進(jìn)行測量分析，再用X射線能譜儀進(jìn)行分析驗證，其具體過程如下先切割試樣；對試樣進(jìn)行表面處理，清洗試樣；然后將試樣安放在掃描鏡內(nèi)并抽真空；調(diào)整掃描電鏡參數(shù)，進(jìn)行組織形態(tài)分析；然后利用采集圖像采集，對過渡區(qū)二分之一處的測量點兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，驗證碳成份，最終完成脫碳層深度的測量。本發(fā)明能對合金鋼脫碳層深度進(jìn)行準(zhǔn)確分析，且操作簡單、方便，能夠滿足實際科研生產(chǎn)和失效分析的需要。
文檔編號G01B15/00GK102221352SQ20111006648
公開日2011年10月19日 申請日期2011年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月21日
發(fā)明者張鴻霞, 金光慧, 陳國權(quán), 馬飛亞 申請人:哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司