專利名稱：鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液及制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于冶金分析技術領域，具體的說是一種鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液及制備方法。
背景技術：
最近，我國鋼鐵產(chǎn)業(yè)開始注重從產(chǎn)量向質量的發(fā)展，對金屬材料中合金元素的加入和控制是提高材料強度和韌性的重要手段。對新材料合金元素的質量控制，由于分析檢測用實物標準研究的滯后性和難度，需要標準溶液作為標準使用。并且標準溶液解決了實物標準難以解決的成分布點梯度分布的問題，適用性強。隨著分析技術的發(fā)展，ICP等大型分析儀器在冶金行業(yè)的使用越來越普及，市場對標準溶液的需求逐漸增多。而目前市場上的標準溶液多數(shù)為單元素，在使用時需要配制和加入，需要浪費大量時間，在鋼鐵冶煉節(jié)奏非?？斓慕裉?，這成為一個瓶頸。單元素標準溶液還有一個最大的問題就是基體匹配和基體干擾問題，很難消除鐵基體的干擾，因此使用起來很不方便。目前，對這些大型儀器可同時測定多元素的特點而開發(fā)的多元素標準溶液還比較少，而針對鋼鐵合金元素成分分析的多元素標準溶液目前仍是空白。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液及制備方法，該標準溶液能夠滿足ICP等大型分析儀器對鋼鐵合金元素成分分析用的多元素標準溶液的需求，使檢測人員在校準AAS、ICP等分析儀器和評價分析方法時，能夠使用上定值準確、穩(wěn)定性可靠、更加方便的多元素標準溶液，縮短鋼鐵材料合金元素的分析時間，提高測定的準確度。本發(fā)明的技術方案是一種鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液，其特征是，該溶液中所含元素為，鋁(Al)、鉻(Cr)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉬(Mo)、釩(V)、 鈦(Ti)和磷⑵；每種元素的含量為，鋁0. 01mg/mL、鉻 0. 05mg/mL、銅 0. 05mg/mL、錳 0. 20mg/mL、鎳 0. 05mg/mL、鉬 0. 05mg/mL、釩 0. 05mg/mL、鈦 0. 05mg/mL 禾口磷 0. 005mg/mL ；溶液介質為質量百分濃度為5%的HCl。一種鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液的制備方法，包括如下步驟(1).建立恒溫20°C、濕度控制在70% 80%、潔凈度為萬級的實驗室，建立潔凈度為百級的試驗臺；(2).分別稱取0. IOOOg純度為99. 95%的高純鉻、0. IOOOg純度為99. 99%的高純銅、0. IOOOg純度為99. 99%的高純鎳、0. IOOOg純度為99. 99%的高純鈦和0. 4000g純度為 99. 95 %的高純電解錳于燒杯中，加入質量百分濃度為18 %的鹽酸20mL，滴加質量百分濃度為30%雙氧水lmL，在150 200°C條件下加熱至其全部溶解；
(3).稱取0. 04395g純度為99. 99 %的基準磷酸二氫鉀于燒杯中，加入30mL三次蒸餾水使其溶解；(4).稱取0.0200g純度為99. 99%的高純鋁于聚四氟乙烯燒杯中，加入Ig氫氧化鈉和IOmL三次蒸餾水使其溶解，然后加入IOmL質量百分濃度為34%硝酸進行酸化；(5).稱取0. IOOOg純度為99. 99 %的高純鉬于燒杯中，加入2mL質量百分濃度為 36%的鹽酸和3mL質量百分濃度為68%的硝酸，在150 200°C條件下加熱使其溶解；(6).取0. 1785g純度為99. 99%的高純五氧化二釩于聚四氟乙烯燒杯中，加5mL 濃度為100g/L氫氧化鈉溶液使其溶解，然后加入IOmL質量百分濃度為18%的鹽酸進行酸化；(7).將以上溶液轉移至2000mL容量瓶中，在20°C時用質量百分濃度為5%的鹽酸稀釋到刻度并搖勻；(8).儲存與包裝，儲備溶液可儲存于2000mL容量瓶中，放置在溫度20°C潔凈的環(huán)境中儲存；也可用500mL或50mL兩種規(guī)格的進口聚乙烯塑料瓶密封包裝，包裝瓶在使用前要進行潔凈處理，密封包裝好后，放置在溫度為20°C的潔凈環(huán)境中儲存。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明緊密結合鋼鐵材料合金成分的特點，解決了 ICP等儀器對于材料合金分析的標準問題，消除了鐵基體和背景的干擾，實現(xiàn)了溯源性，大大縮短了分析時間，方便使用者。本多元素標準溶液經(jīng)多家單位使用，一致認為本系列多元素標準溶液量值準確、穩(wěn)定性好、使用方便、能滿足ICP、AAS等儀器的校準、測試等工作要求。已經(jīng)應用于國內一些鋼鐵企業(yè)(如濟鋼、萊鋼、青鋼等)的材料分析和質量控制，對于保證鋼鐵材料質量，減少質量異議產(chǎn)生重要作用；本多元素標準溶液已經(jīng)通過國家技術監(jiān)督局審批，作為國家級標準物質發(fā)布使用，還被應用于計量部門作為儀器校準和儀器檢定的標準使用，實現(xiàn)了 ICP等儀器的量值溯源性。本發(fā)明有良好的經(jīng)濟效益和社會效益。
具體實施例方式一種鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液中所含元素為，鋁(Al)、鉻 (Cr)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎳(Ni)、· (Mo)、釩(V)、鈦(Ti)、磷(P)；每種元素的含量見表1。表1鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液每種元素的含量
權利要求
1.一種鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液，其特征是，該溶液中所含元素為，鋁、鉻、銅、錳、鎳、鉬、釩、鈦和磷；每種元素的含量為，鋁 0. 01mg/mL、鉻 0. 05mg/mL、銅 0. 05mg/mL、錳 0. 20mg/mL、鎳 0. 05mg/mL、鉬 0. 05mg/mL、釩 0. 05mg/mL、鈦 0. 05mg/mL 禾口磷 0. 005mg/mL ；溶液介質為質量百分濃度為5%的HCl。
2.如權利要求1所述的一種鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液的制備方法， 其特征是，包括如下步驟(1).建立恒溫20°C、濕度控制在70% 80%、潔凈度為萬級的實驗室，建立潔凈度為百級的試驗臺；(2).分別稱取0.IOOOg純度為99. 95%的高純鉻、0. IOOOg純度為99. 99 %的高純銅、 0. IOOOg純度為99. 99%的高純鎳、0. IOOOg純度為99. 99%的高純鈦和0. 4000g純度為 99. 95 %的高純電解錳于燒杯中，加入質量百分濃度為18 %的鹽酸20mL，滴加質量百分濃度為30%雙氧水lmL，在150 200°C條件下加熱至其全部溶解；(3).稱取0.04395g純度為99. 99%的基準磷酸二氫鉀于燒杯中，加入30mL三次蒸餾水使其溶解；(4).稱取0.0200g純度為99. 99%的高純鋁于聚四氟乙烯燒杯中，加入Ig氫氧化鈉和 IOmL三次蒸餾水使其溶解，然后加入IOmL質量百分濃度為34%硝酸進行酸化；(5).稱取0.IOOOg純度為99. 99%的高純鉬于燒杯中，加入2mL質量百分濃度為36% 的鹽酸和3mL質量百分濃度為68%的硝酸，在150 200°C條件下加熱使其溶解；(6).取0.1785g純度為99. 99%的高純五氧化二釩于聚四氟乙烯燒杯中，加5mL濃度為100g/L氫氧化鈉溶液使其溶解，然后加入IOmL質量百分濃度為18%的鹽酸進行酸化；(7).將以上溶液轉移至2000mL容量瓶中，在20°C時用質量百分濃度為5%的鹽酸稀釋到刻度并搖勻；(8).儲存與包裝，儲備溶液可儲存于2000mL容量瓶中，放置在溫度20°C潔凈的環(huán)境中儲存；也可用500mL或50mL兩種規(guī)格的進口聚乙烯塑料瓶密封包裝，包裝瓶在使用前要進行潔凈處理，密封包裝好后，放置在溫度為20°C的潔凈環(huán)境中儲存。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋼鐵中合金元素成分分析用多元素標準溶液及制備方法，屬于冶金分析技術領域。該溶液中所含元素及含量為，鋁0.01mg/mL、鉻0.05mg/mL、銅0.05mg/mL、錳0.20mg/mL、鎳0.05mg/mL、鉬0.05mg/mL、釩0.05mg/mL、鈦0.05mg/mL和磷0.005mg/mL；溶液介質為質量百分濃度為5％的HCl。本發(fā)明緊密結合鋼鐵材料合金成分的特點，解決了ICP等儀器對于材料合金分析的標準問題，消除了鐵基體和背景的干擾，實現(xiàn)了溯源性，大大縮短了分析時間，方便使用者。
文檔編號G01N33/20GK102253177SQ20111005928
公開日2011年11月23日 申請日期2011年3月14日 優(yōu)先權日2011年3月14日
發(fā)明者丁少華, 叢紅梅, 孟麗麗, 王向陽, 郭壽鵬 申請人:山東省冶金科學研究院