專利名稱：一種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥制劑的質(zhì)量控制方法領(lǐng)域，具體涉及一種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬 化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，所述的中藥制劑為白龍片，可以制成片劑、丸劑、膠囊、軟膠 囊、顆粒等各種劑型。
背景技術(shù)：
白龍片等劑型的原料包括黃苗、丹參、肉蓯蓉、郁金、川彎、山楂、黃精、白果、大黃、 地龍十味中藥材，目前還沒有該類中藥制劑的質(zhì)量控制方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種用于冠心病、腦動(dòng)脈 硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，專門用于對(duì)白龍片等劑型的中藥制劑的質(zhì)量控制，白龍 片可以制成片劑、丸劑、膠囊、軟膠囊、顆粒等各種劑型，該方法采用照薄層色譜法及液相色 譜法進(jìn)行鑒別或含量測(cè)定，該方法保證了白龍片質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性和先進(jìn)性，能夠有 效保證白龍片的質(zhì)量，使該制劑在工業(yè)化大生產(chǎn)中質(zhì)量得以有效控制。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，包括以下鑒別和含量 測(cè)定方法。本發(fā)明的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種1)將白龍片研細(xì)，置于顯微鏡下觀察草酸鈣簇晶大，直徑60-100 μ m;斜紋肌纖 維無(wú)色或淡棕色，散離或相互絞結(jié)，彎曲或平直，直徑4-36 (-66) μ m ；木纖維呈束，淡黃色， 呈長(zhǎng)梭形，彎曲，末端鈍圓，長(zhǎng)112-370 μ m,直徑16-44 μ m,紋孔及孔溝細(xì)密，部分胞腔寬 大。2)取白龍片6g，研細(xì)，加濃度為23. 4%的稀鹽酸5ml使?jié)櫇?，加醋酸乙?0ml， 超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶 醛對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì) 照品溶液4 μ 1、供試品溶液8 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (7-9 4-6 0. 5-1.0)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.1% 2，4-二硝基本胼乙醇溶液; 供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。3)取白龍片3g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)?加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取川穹對(duì)照藥材2g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞， 超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，制成川穹對(duì)照藥材溶液； 照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ 1、對(duì)照品溶液5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板 上，以石油醚(60-90°C )_醋酸乙酯(15-20 2-5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光 燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)ο
4)取白龍片3g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì) 照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以石油醚(30-60°C )_甲酸乙酯-甲酸(12-18 2-8 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置 紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒 光斑點(diǎn)。5)取白龍片6g，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至 Iml，作為供試品溶液；另取地龍對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾 過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(7-11 1-2)為展開劑，展開，取出，晾干，置 紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒 光斑點(diǎn)。本發(fā)明的含量測(cè)定方法為取白龍片6g，研細(xì)，混勻，稱取1.5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18_24小 時(shí)，再加甲醇，回流3-5小時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)?. 5%氫氧化鈉溶液50ml 使溶解，用水飽和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水 洗滌2次(20，20ml)，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲 醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另稱取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3μ 1、對(duì)照品溶液2μ 1與 4 μ 1，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(10-15 6-9 1_3)10°C下 放置10-15小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃 描，波長(zhǎng)Xs = 530nm, λΕ = 770nm測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì) 算，即得。本發(fā)明質(zhì)量控制方法中所述的白龍片可以制成片劑、丸劑、膠囊、軟膠囊、顆粒等 各種劑型均能適用于本發(fā)明。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述。實(shí)施例1一種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，包括以下鑒別和含量 測(cè)定方法。本發(fā)明的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種1)將白龍片研細(xì)，置于顯微鏡下觀察草酸鈣簇晶大，直徑60-100 μ m;斜紋肌纖 維無(wú)色或淡棕色，散離或相互絞結(jié)，彎曲或平直，直徑4-36 (-66) μ m ；木纖維呈束，淡黃色， 呈長(zhǎng)梭形，彎曲，末端鈍圓，長(zhǎng)112-370 μ m,直徑16-44 μ m,紋孔及孔溝細(xì)密，部分胞腔寬 大。2)取白龍片6g，研細(xì)，加濃度為23. 4%的稀鹽酸5ml使?jié)櫇?，加醋酸乙?0ml， 超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶醛對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸 取對(duì)照品溶液4μ 1、供試品8 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (8:5: 0.5-0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0. 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供 試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。3)取白龍片3g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)?加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取川穹對(duì)照藥材2g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞， 超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，制成川穹對(duì)照藥材溶液；照 薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ 1、對(duì)照品溶液5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(17 3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4)取白龍片3g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì) 照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外 光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)ο5)取白龍片6g，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至 Iml，作為供試品溶液；另取地龍對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾 過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(9 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外 光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)ο本發(fā)明的含量測(cè)定方法為取白龍片6g，研細(xì)，混勻，稱取1.5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸19小時(shí)， 再加甲醇，回流3小時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)?. 5%氫氧化鈉溶液50ml使溶 解，用水飽和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌 2次(20，20ml)，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇稀 釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另稱取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3μ 1、對(duì)照品溶液2μ 1與4μ 1， 分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13 7 2)10°C下放置12小時(shí) 的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱至斑點(diǎn)顯色 清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)λ s = 530nm, λ κ = 770nm測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。實(shí)施例2—種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，包括以下鑒別和含量 測(cè)定方法。本發(fā)明的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種1)將白龍片研細(xì)，置于顯微鏡下觀察草酸鈣簇晶大，直徑60-100 μ m;斜紋肌纖 維無(wú)色或淡棕色，散離或相互絞結(jié)，彎曲或平直，直徑4-36 (-66) μ m ；木纖維呈束，淡黃色，
9呈長(zhǎng)梭形，彎曲，末端鈍圓，長(zhǎng)112-370 μ m,直徑16-44 μ m,紋孔及孔溝細(xì)密，部分胞腔寬大。2)取白龍片6g，研細(xì)，加濃度為23. 4%的稀鹽酸5ml使?jié)櫇?，加醋酸乙?0ml，超 聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶醛對(duì) 照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶 液4μ1、供試品8μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(7 4 0.5) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0. 1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì) 照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。3)取白龍片3g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)?加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取川穹對(duì)照藥材2g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞， 超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，制成川穹對(duì)照藥材溶液；照 薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ 1、對(duì)照品溶液5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(15 2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4)取白龍片3g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì) 照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(12 2 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外 光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)ο5)取白龍片6g，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至 Iml，作為供試品溶液；另取地龍對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾 過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(7 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外 光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)ο本發(fā)明的含量測(cè)定方法為取白龍片6g，研細(xì)，混勻，稱取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸22小時(shí)， 再加甲醇，回流4小時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)?. 5%氫氧化鈉溶液50ml使溶 解，用水飽和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌 2次(20，20ml)，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇稀 釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另稱取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3μ 1、對(duì)照品溶液2μ 1與4μ 1， 分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(10 6 1)10°C下放置10-15小 時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱至斑點(diǎn)顯 色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)As =530nm, λΕ = 770nm測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。實(shí)施例3—種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，包括以下鑒別和含量測(cè)定方法。本發(fā)明的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種1)將白龍片研細(xì)，置于顯微鏡下觀察草酸鈣簇晶大，直徑60-100 μ m;斜紋肌纖 維無(wú)色或淡棕色，散離或相互絞結(jié)，彎曲或平直，直徑4-36 (-66) μ m ；木纖維呈束，淡黃色， 呈長(zhǎng)梭形，彎曲，末端鈍圓，長(zhǎng)112-370 μ m,直徑16-44 μ m,紋孔及孔溝細(xì)密，部分胞腔寬 大。2)取白龍片6g，研細(xì)，加濃度為23. 4%的稀鹽酸5ml使?jié)櫇?，加醋酸乙?0ml，超 聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶醛對(duì) 照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶 液4μ1、供試品8μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(9 6 1.0) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0. 1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì) 照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。3)取白龍片3g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)?加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取川穹對(duì)照藥材2g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞， 超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，制成川穹對(duì)照藥材溶液；照 薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ 1、對(duì)照品溶液5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(20 5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4)取白龍片3g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì) 照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(18 8 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外 光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)ο5)取白龍片6g，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至 Iml，作為供試品溶液；另取地龍對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾 過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(11 2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外 光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)ο本發(fā)明的含量測(cè)定方法為取白龍片6g，研細(xì)，混勻，稱取1.5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18_24小 時(shí)，再加甲醇，回流3-5小時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)?. 5%氫氧化鈉溶液50ml 使溶解，用水飽和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水 洗滌2次(20，20ml)，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲 醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另稱取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3μ 1、對(duì)照品溶液2μ 1與 4μ1，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(15 9 3)10°C下放置10-15 小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長(zhǎng) λ s = 530nm, λ Ε = 770nm測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
權(quán)利要求
1. 一種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，包括以下鑒別和含量測(cè) 定方法，其特征在于本發(fā)明的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種1)將白龍片研細(xì)，置于顯微鏡下觀察草酸鈣簇晶大，直徑60-100μ m;斜紋肌纖維無(wú) 色或淡棕色，散離或相互絞結(jié)，彎曲或平直，直徑4-36 (-66) μ m ；木纖維呈束，淡黃色，呈長(zhǎng) 梭形，彎曲，末端鈍圓，長(zhǎng)112-370 μ m,直徑16-44 μ m,紋孔及孔溝細(xì)密，部分胞腔寬大。2)取白龍片6g，研細(xì)，加濃度為23.4%的稀鹽酸5ml使?jié)櫇?，加醋酸乙?0ml，超聲 處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶醛 對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì) 照品溶液4 μ 1、供試品溶液8 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (7-9 4-6 0.5-1.0)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.1% 2，4-二硝基本胼乙醇溶液; 供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。3)取白龍片3g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟?酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取川穹對(duì)照藥材2g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲 處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，制成川穹對(duì)照藥材溶液；照薄層 色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ 1、對(duì)照品溶液5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石 油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(15-20 2-5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4)取白龍片3g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品 溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石 油醚(30-60°C )_甲酸乙酯-甲酸(12-18 2-8 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外 光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)ο5)取白龍片6g，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作 為供試品溶液；另取地龍對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾 液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn) 于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(7-11 1-2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外 光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點(diǎn)ο本發(fā)明的含量測(cè)定方法為取白龍片6g，研細(xì)，混勻，稱取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18-24小時(shí)，再 加甲醇，回流3-5小時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)?. 5%氫氧化鈉溶液50ml使溶 解，用水飽和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌 2次(20，20ml)，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇稀 釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另稱取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3 μ 1、對(duì)照品溶液2 μ 1與4 μ 1， 分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(10-15 6-9 1-3)10°C下放置 10-15小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描， 波長(zhǎng)λ s = 530nm, λ Ε = 770nm測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法， 包括以下鑒別和含量測(cè)定方法，其特征在于本發(fā)明的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種1)將白龍片研細(xì)，置于顯微鏡下觀察草酸鈣簇晶大，直徑60-100μ m;斜紋肌纖維無(wú) 色或淡棕色，散離或相互絞結(jié)，彎曲或平直，直徑4-36 (-66) μ m ；木纖維呈束，淡黃色，呈長(zhǎng) 梭形，彎曲，末端鈍圓，長(zhǎng)112-370 μ m,直徑16-44 μ m,紋孔及孔溝細(xì)密，部分胞腔寬大。2)取白龍片6g，研細(xì)，加濃度為23.4%的稀鹽酸5!111使?jié)櫇瘢哟姿嵋阴?0ml，超 聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶 醛對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取 對(duì)照品溶液4μ1、供試品8μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (8:5: 0.5-0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供 試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。3)取白龍片3g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟?酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取川穹對(duì)照藥材2g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲 處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，制成川穹對(duì)照藥材溶液；照薄層 色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ 1、對(duì)照品溶液5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石 油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(17 3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢 視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4)取白龍片3g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品 溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石 油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。5)取白龍片6g，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至Iml，作 為供試品溶液；另取地龍對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾 液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn) 于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(9 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。本發(fā)明的含量測(cè)定方法為取白龍片6g，研細(xì)，混勻，稱取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸19小時(shí)，再加 甲醇，回流3小時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)?.5%氫氧化鈉溶液50ml使溶解，用 水飽和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌2次 (20，20ml)，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇稀釋至 刻度，搖勻，作為供試品溶液；另稱取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液， 作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3μ 1、對(duì)照品溶液2μ 1與4μ 1，分別 交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13 7 2)10°C下放置12小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰， 在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)XS = 530nm, λ Ε = 770nm測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法， 包括以下鑒別和含量測(cè)定方法，其特征在于本發(fā)明的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種1)將白龍片研細(xì)，置于顯微鏡下觀察草酸鈣簇晶大，直徑60-100μ m;斜紋肌纖維無(wú) 色或淡棕色，散離或相互絞結(jié)，彎曲或平直，直徑4-36 (-66) μ m ；木纖維呈束，淡黃色，呈長(zhǎng) 梭形，彎曲，末端鈍圓，長(zhǎng)112-370 μ m,直徑16-44 μ m,紋孔及孔溝細(xì)密，部分胞腔寬大。2)取白龍片6g，研細(xì)，加濃度為23.4%的稀鹽酸5ml使?jié)櫇?，加醋酸乙?0ml，超聲處 理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶醛對(duì)照 品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液 4 μ 1、供試品8 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(7 4 0.5) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0. 1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì) 照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。3)取白龍片3g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟?酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取川穹對(duì)照藥材2g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲 處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，制成川穹對(duì)照藥材溶液；照薄層 色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ 1、對(duì)照品溶液5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石 油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(15 2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢 視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4)取白龍片3g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品 溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石 油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(12 2 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。5)取白龍片6g，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作 為供試品溶液；另取地龍對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾 液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn) 于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(7 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。本發(fā)明的含量測(cè)定方法為取白龍片6g，研細(xì)，混勻，稱取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸22小時(shí)，再加 甲醇，回流4小時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至于，殘?jiān)?.5%氫氧化鈉溶液50ml使溶解，用 水飽和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌2次 (20，20ml)，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇稀釋至 刻度，搖勻，作為供試品溶液；另稱取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液， 作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3μ 1、對(duì)照品溶液2μ 1與4μ 1，分 別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(10 6 1)10°C下放置10-15小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱至斑點(diǎn)顯色 清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)Xs = 530nm, λ K = 770nm測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法， 包括以下鑒別和含量測(cè)定方法，其特征在于本發(fā)明的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種1)將白龍片研細(xì)，置于顯微鏡下觀察草酸鈣簇晶大，直徑60-100μ m;斜紋肌纖維無(wú) 色或淡棕色，散離或相互絞結(jié)，彎曲或平直，直徑4-36 (-66) μ m ；木纖維呈束，淡黃色，呈長(zhǎng) 梭形，彎曲，末端鈍圓，長(zhǎng)112-370 μ m,直徑16-44 μ m,紋孔及孔溝細(xì)密，部分胞腔寬大。2)取白龍片6g，研細(xì)，加濃度為23.4%的稀鹽酸5ml使?jié)櫇?，加醋酸乙?0ml，超聲處 理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶醛對(duì)照 品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液 4 μ 1、供試品8 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(9 6 1.0) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0. 1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì) 照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。3)取白龍片3g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟?酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取川穹對(duì)照藥材2g，研細(xì)，加乙醚15ml，密塞，超聲 處理15分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴ml使溶解，制成川穹對(duì)照藥材溶液；照薄層 色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ 1、對(duì)照品溶液5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石 油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(20 5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢 視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4)取白龍片3g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對(duì)照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品 溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石 油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(18 8 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。5)取白龍片6g，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作 為供試品溶液；另取地龍對(duì)照藥材lg，研細(xì)，加氯仿30ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾 液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn) 于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(11 2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。本發(fā)明的含量測(cè)定方法為取白龍片6g，研細(xì)，混勻，稱取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18-24小時(shí)，再 加甲醇，回流3-5小時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)?. 5%氫氧化鈉溶液50ml使溶 解，用水飽和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌 2次(20，20ml)，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇稀 釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另稱取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3μ 1、對(duì)照品溶液2μ 1與4μ 1， 分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(15 9 3)10°C下放置10-15小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱至斑點(diǎn)顯 色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍固定，照薄層色譜法進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)λ s =530nm, λΕ = 770nm測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。
全文摘要
一種用于冠心病、腦動(dòng)脈硬化的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，專門用于對(duì)白龍片類中藥制劑的質(zhì)量控制，該方法采用照薄層色譜法及液相色譜法進(jìn)行鑒別或含量測(cè)定，該方法保證了白龍片類中藥制劑質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性和先進(jìn)性，能夠有效保證白龍片類中藥制劑的質(zhì)量，使該類制劑在工業(yè)化大生產(chǎn)中質(zhì)量得以有效控制。本發(fā)明質(zhì)量控制方法中所述的白龍片可以制成片劑、丸劑、膠囊、軟膠囊、顆粒等各種劑型均能適用于本發(fā)明。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102000300SQ20101054654
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月12日
發(fā)明者田新平, 韓勇 申請(qǐng)人:田新平, 韓勇