專利名稱：一種潤滑油生產(chǎn)快速監(jiān)控方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤滑油生產(chǎn)快速監(jiān)控方法，具體地說，涉及一種采用紅外光譜技術(shù)檢測生產(chǎn)過程中潤滑油樣品的化學組成是否與成品油一致來監(jiān)控潤滑油的生產(chǎn)，確保質(zhì) 量符合要求，提高潤滑油生產(chǎn)效率。
背景技術(shù)：
潤滑油在生產(chǎn)過程中，為了確保每一批潤滑油質(zhì)量合格，需要監(jiān)控潤滑油是否混 勻，其質(zhì)量是否與成品一致。傳統(tǒng)的監(jiān)控方法采用從理化質(zhì)量指標的變化來檢測潤滑油質(zhì) 量是否符合要求。通常由生產(chǎn)人員從生產(chǎn)裝置上采集樣品，送往化驗室，化驗人員采用常規(guī) 理化方法測定其理化質(zhì)量指標(比如粘度、酸值、堿值、閃點、傾點等)，然后將結(jié)果反饋給 生產(chǎn)部門，生產(chǎn)部門根據(jù)實驗結(jié)果確定產(chǎn)品是否合格。由于理化質(zhì)量指標測定速度慢，通常 需要數(shù)十分鐘至數(shù)小時，誤差大，所以從送樣-測試_結(jié)果反饋_決策整個過程時間長。如 果連續(xù)生產(chǎn)時，則不能及時監(jiān)控產(chǎn)品的質(zhì)量，容易導致次品的生產(chǎn)。所以為了確保每一批次 產(chǎn)品質(zhì)量合格，潤滑油生產(chǎn)廠家往往采用間歇式生產(chǎn)，生產(chǎn)效率下降，生產(chǎn)成本高。為了確 保潤滑油高效、保質(zhì)生產(chǎn)，需要研究潤滑油生產(chǎn)質(zhì)量快速監(jiān)控方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種潤滑油生產(chǎn)快速監(jiān)控方法，該方法監(jiān)控潤 滑油的生產(chǎn)，靈敏度高，能有效反映潤滑油化學組成變化，確保連續(xù)生產(chǎn)質(zhì)量合格，提高生 產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種潤滑油生產(chǎn)監(jiān)控方法，包括如下步驟(1)測定潤滑油成品的中紅外吸收光譜，作為標準光譜；(2)定期收集生產(chǎn)過程中的潤滑油樣品，測定其中紅外吸收光譜；(3)選定合適的預處理方法對上述測得的中紅外光譜進行處理，并選定相應(yīng)的波 長范圍，計算樣品中紅外光譜與所述標準光譜的相似度；(4)根據(jù)所述相似度大小，確定潤滑油樣品化學組成與成品是否一致，當相似度超 過設(shè)定閾值時，樣品潤滑油質(zhì)量與成品油一致，可以出廠生產(chǎn)。上述第(1)步中，紅外光譜采用透射方式或ATR方式測定。上述第(3)步所述相似度用下式計算
Σ(λλ,)R = ^1- -X 100%
Σ ⑷ 2Σ(為,)2
/=1 /=1其中，Ali為光譜1的第i波長的吸光度，A2i為光譜2的第i波長的吸光度。上述第(3)步預處理方法為一階微分處理，波長范圍選擇880 810CHT1和1250 1150cm-1 ο
上述第(4)步所述閾值為95%，根據(jù)生產(chǎn)需要，也可以設(shè)定為其他值。本發(fā)明具有如下有益效果 紅外光譜技術(shù)是一種快速無損檢測技術(shù)，已經(jīng)被采用作為標準方法，監(jiān)控潤滑油 在用油質(zhì)量，標準號為ASTM E2412。潤滑油樣品經(jīng)過紅外光吸收后，會產(chǎn)生特征性非常強的 紅外光譜。潤滑油的紅外光譜充分的反映潤滑油的化學組成，每一種潤滑油其紅外光譜不 同。本發(fā)明基于此原理，通過選擇合適的參數(shù)如波長范圍、預處理等，比較各批次潤滑油樣 品的紅外光譜與成品潤滑油紅外光譜的近似度，來檢測潤滑油樣品的化學組成是否與成品 一致，實現(xiàn)監(jiān)控潤滑油生產(chǎn)目的。本發(fā)明方法速度快，靈敏度高，能有效的反應(yīng)潤滑油化學 組成變化；可快速監(jiān)控潤滑油生產(chǎn)質(zhì)量，也可以實現(xiàn)在線監(jiān)控，確保連續(xù)生產(chǎn)質(zhì)量合格，提 高潤滑油生產(chǎn)效率，降低監(jiān)控成本。


圖1為潤滑油的中紅外透射吸收光譜。圖2為潤滑油的中紅外透射吸收一階微分光譜。
具體實施例方式本發(fā)明方法分四步實現(xiàn)對潤滑油生產(chǎn)監(jiān)控。第一步，測定潤滑油成品標準光譜。選用根據(jù)實驗室配方調(diào)和而成的潤滑油樣品 作為潤滑油成品或者選用中試生產(chǎn)的潤滑油樣品作為潤滑油成品。測定中紅外吸收光譜， 并作為標準光譜。第二步，定期收集生產(chǎn)過程中的潤滑油樣品，測定其中紅外吸收光譜。第三步，選定合適的預處理方法對紅外光譜進行處理，并選定相應(yīng)的波長范圍，對 潤滑油樣品光譜與潤滑油成品的標準光譜進行比較，計算相似度二者相似度。相似度可以 下式計算 其中，Ali為光譜1的第i波長的吸光度，A2i為光譜2的第i波長的吸光度。本發(fā)明中的預處理方法為一階微分，波長范圍為880 SlOcnT1和1250 1150cm-1 ο第四步，根據(jù)相似度大小確定潤滑油化學組成與成品是否一致。只有當相似度超 過設(shè)定的閾值如95%時，潤滑油質(zhì)量與成品一致，才可以出廠生產(chǎn)；否則，則繼續(xù)調(diào)和，直 到潤滑油樣品的紅外光譜與成品的紅外光譜基本相似時為止。下面通過具體實例進一步詳細說明本發(fā)明，但并不是對本發(fā)明的限制，僅僅作示 例說明。實例1實驗室低檔油升級高檔油的配方監(jiān)控一、不同配方樣品的配制以低檔油CC30(代號為S-1)為基礎(chǔ)，配備5個配方的高檔油，代號依次為S-2 S-6，具體配方見表1。其中S-2、S-3、S-4屬于不同配方體系的潤滑油，即添加劑和基礎(chǔ)油 種類均不同；S-4 S-6為配方體系完全相同，只是各組分含量不同。其中S-4為理想配方 樣品。復合劑為蘭州石化研究院生產(chǎn)的CD30高檔潤滑油復合添加劑。表 1 注1 配方比例的百分數(shù)為質(zhì)量百分數(shù)。二、紅外光譜測定儀器=Tensor 27布魯克公司生產(chǎn)。測定條件透射，光程0.。!(^、分辨率如！??！人波 長范圍為eOOIOOOcnf1、掃描次數(shù)32次，示意圖見圖1，一階微分光譜見圖2。三、相似度的計算采用相似度(R)來比較兩張紅外光譜一致性。如果兩張光譜完全相同，則R = 100%，說明兩種潤滑油化學組成完全相同，屬于同一潤滑油樣品；R越大，表明兩張光譜相 似性越強，兩個潤滑油樣品的化學組成相近。反之，則化學組成差異越明顯。R的計算公式 如下 其中，Ali為光譜1的一階微分光譜的第i波長的吸光度，A2i為光譜2的一階微分 光譜的第i波長的吸光度。波長范圍為δδΟ-δΙΟαιΓ1和1250-1150cm-1。表2列出了 5個潤滑油樣品與S-4的相似度R計算結(jié)果。結(jié)果表明，采用該方法 可以明顯的區(qū)分不同配方的潤滑油，R值區(qū)分性非常明顯，即(1)低檔油S-I和其升級油 (S-2 S-6) R值相差較大，達10%以上；(2)不同配方體系的潤滑油，即S-2和S-3的R值 相差非常明顯。(3)同一配方體系不同濃度的潤滑油，即S-5和S-6與S-4的R值差異比較 明顯。表2 實例2潤滑油低檔升級實際生產(chǎn)現(xiàn)場監(jiān)控一、潤滑油生產(chǎn)中各罐調(diào)合均勻度監(jiān)控在潤滑油大批量間歇式生產(chǎn)過程中，與實驗室小樣不同，現(xiàn)場調(diào)和工藝復雜，各種 組分加入量比較多，很容易發(fā)生攪拌不均勻現(xiàn)象，從而導致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。為了確保產(chǎn)品 質(zhì)量合格，需要定期的抽檢同一罐中潤滑油，直到潤滑油攪拌均勻為止。1、潤滑油成品標準油樣的配制現(xiàn)場采取原料、基礎(chǔ)油，按照實驗室調(diào)和比例現(xiàn)場配制潤滑油成品，作為標準樣品。2、監(jiān)控步驟第一步按照實例1的方法測定潤滑油成品標準油樣中紅外光譜，并作為標準光 譜；第二步每間隔半小時從各罐中采集1個樣品，按照實例1的方法測定中紅外光譜。第三步以上述第一步測得的標準光譜為基準，按照實例1的參數(shù)，計算其相似度 R值。為考察該方法的可靠性，同時測定各批次的潤滑油樣品的粘度值(測試方法為GB/T 265)，通過R大小和及其相鄰兩次取樣變化情況來判斷各罐調(diào)和是否均勻。3、監(jiān)控結(jié)果表3列出了 30罐不同批次樣品與標準樣品的紅外光譜的相似度R和粘度測定值。 結(jié)果表明，在所檢測的潤滑油樣品中，有4個罐沒有調(diào)和均勻。其中2和7罐第一批樣品的 R值低于95% ；序號為9、13罐第一批樣品的R值盡管高于95%，但是與第二次抽取的樣品 的R值之差超過0. 2%。因此需要繼續(xù)攪拌，直到潤滑油樣品的R超過95%，且兩次之間R 值不超過0.2%為止。通過粘度結(jié)果分析，發(fā)現(xiàn)2、7、9和13罐的第一批樣品的粘度明顯與 其余樣品的粘度差異明顯，說明上述4個罐沒有調(diào)和均勻，需要繼續(xù)調(diào)和生產(chǎn)，與本發(fā)明的 方法基本一致。進一步驗證可以利用紅外光譜監(jiān)控潤滑油調(diào)和均勻度。表3
-------- 二、各罐成品潤滑油出廠質(zhì)量合格監(jiān)控在潤滑油生產(chǎn)過程中需要監(jiān)控每罐產(chǎn)品質(zhì)量，確保質(zhì)量合格。需要連續(xù)檢測兩批 次的潤滑油質(zhì)量，當二者基本一致時才可出廠生產(chǎn)。表4列出了各罐連續(xù)采集兩批次的樣 品紅外光譜相似值R和粘度相對變化率。結(jié)果表明，各個罐的相鄰兩次取樣的R高，處于 99. 98 100%之間，每罐成品潤滑油已經(jīng)調(diào)和均勻，各罐產(chǎn)品達到預期要求。該結(jié)果與粘 度檢測結(jié)果一致粘度相對變化率為0 1. 6%，遠遠小于粘度誤差要求(3% )，說明兩批 次的潤滑油樣品的粘度基本一致，混合均勻。進一步說明可以利用該方法監(jiān)控成品潤滑油 出廠質(zhì)量。表 4

1%三、各罐之間成品潤滑油質(zhì)量一致性考察盡管每一個罐調(diào)和均勻，但是各個罐之間產(chǎn)品質(zhì)量一致性也直接影響最終大罐產(chǎn) 品的質(zhì)量一致性。因此也要求各個罐之間產(chǎn)品一致性好。為此采集相鄰兩罐最終產(chǎn)品紅外 光譜，并計算二者的R值和粘度相對變化率，見表5。結(jié)果表明，各罐之間產(chǎn)品一致性好，R 值在95. 4% 100%之間，在生產(chǎn)的30罐產(chǎn)品中，有21罐相鄰產(chǎn)品的R超過99%，4罐相 鄰產(chǎn)品的R值處于98-99 % ； 1罐相鄰產(chǎn)品的R值處于97-98 %，1個罐相鄰產(chǎn)品的R處于 97-96%，1罐相鄰產(chǎn)品處于95-96%之間。從粘度指標來看，各罐相鄰產(chǎn)品的粘度相對變化 率低于標準方法誤差要求(3% )，說明各罐潤滑油產(chǎn)品質(zhì)量一致性好。同時說明該方法可 以監(jiān)控各罐間成品潤滑油質(zhì)量一致性，效果與粘度方式一致。表 權(quán)利要求
一種潤滑油生產(chǎn)監(jiān)控方法，包括如下步驟(1)測定潤滑油成品的中紅外吸收光譜，作為標準光譜；(2)定期收集生產(chǎn)過程中的潤滑油樣品，測定其中紅外吸收光譜；(3)選定合適的預處理方法對上述測得的中紅外光譜進行處理，并選定相應(yīng)的波長范圍，計算樣品中紅外光譜與所述標準光譜的相似度；(4)根據(jù)所述相似度大小，確定潤滑油樣品化學組成與成品是否一致，當相似度超過設(shè)定閾值時，樣品潤滑油質(zhì)量與成品油一致，出廠生產(chǎn)。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第(1)步中紅外光譜采用透射方式或ATR 方式測定。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于(3)步所述相似度用下式計算 其中，An為光譜1的第i波長的吸光度，A2i為光譜2的第i波長的吸光度。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第(3)步預處理方法為一階微分處理，波長 范圍為 880 810CHT1 和 1250 1150cm_1o
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第(4)步所述閾值為95%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種潤滑油生產(chǎn)快速監(jiān)控方法，包括如下步驟(1)測定潤滑油成品的中紅外吸收光譜，作為標準光譜；(2)定期收集生產(chǎn)過程中的潤滑油樣品，測定其中紅外吸收光譜；(3)選定合適的預處理方法對中紅外光譜進行處理，并選定相應(yīng)的波長范圍，計算二者相似度；(4)根據(jù)相似度大小，確定潤滑油化學組成與成品是否一致。只有當相似度超過一定閾值時，潤滑油質(zhì)量與成品一致，可以出廠生產(chǎn)。本發(fā)明方法能夠快速監(jiān)控潤滑油生產(chǎn)過程中潤滑油化學組成與成品是否一致，質(zhì)量是否符合預期要求，從而提高潤滑油生產(chǎn)效率，降低監(jiān)控成本。
文檔編號G01N21/35GK101865839SQ20101022409
公開日2010年10月20日 申請日期2010年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月13日
發(fā)明者田高友, 粟斌 申請人:中國人民解放軍總后勤部油料研究所