專利名稱：土壤中鉛、銅兩種重金屬全量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種土壤重金屬全量的測(cè)定方法，具體為土壤中鉛、銅兩種重金屬全 量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
隨著城鎮(zhèn)化、工業(yè)化、汽車尾氣排放以及農(nóng)業(yè)的集約化發(fā)展，我國(guó)農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量因 污染而受到日益嚴(yán)重的威脅。土壤重金屬污染因具有潛伏性、不可逆性和長(zhǎng)期性而受到人 們的廣泛關(guān)注，這一問(wèn)題也日益成為環(huán)境、土壤科學(xué)工作者們研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。土壤一方面 為人類提供豐富的生活和生產(chǎn)資源，另一方面也成為人類排放各種污染物的承載者。盡管 土壤對(duì)于進(jìn)入其中的污染物質(zhì)具有一定的自凈作用，但這種凈化能力是有一定限度的，當(dāng) 進(jìn)入土壤中污染物質(zhì)的數(shù)量超過(guò)其本身承載力時(shí)，土壤就會(huì)被污染，其功能就會(huì)發(fā)生質(zhì)的 變化，進(jìn)而嚴(yán)重威脅著人類生產(chǎn)和身體健康。鉛是一種廣泛存在于生活環(huán)境中的重金屬，是 一種蓄積性毒物，它可對(duì)人體許多器官帶來(lái)不良影響，特別是對(duì)人的肺、腎臟、生殖系統(tǒng)、心 血管系統(tǒng)的影響更為嚴(yán)重，尤其是兒童對(duì)于鉛的不良影響特別敏感。此外，根據(jù)對(duì)鉛致癌性 的動(dòng)物實(shí)驗(yàn)和人群研究，美國(guó)環(huán)保局認(rèn)為鉛是“可能的人類致癌物”。銅是人類健康和植物 生長(zhǎng)的必需元素，但過(guò)高或缺乏均會(huì)對(duì)人體和植物有影響。目前，土壤重金屬全量的測(cè)定方法，一般是按照中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。常規(guī)的土 壤重金屬鉛的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)采用的是碘化鉀_甲基異丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火 焰原子吸收分光光度法。先通過(guò)鹽酸_硝酸_氫氟酸_高氯酸全分解的方法，徹底破壞土 壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)人試液中。然后，在約的鹽酸介質(zhì)中，加人 適量的KI，試液中的Pb2+與Γ形成穩(wěn)定的離子締合物，可被甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取。 將有機(jī)相噴人火焰，在火焰的高溫下，鉛、錫化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸汽對(duì)相 應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，進(jìn)行測(cè)定鉛的吸光度。而土壤重金屬銅的檢測(cè)原理及采用標(biāo)準(zhǔn)采用DDTC比色法，DDTC與Cu2+在合適的 PH條件下形成黃色絡(luò)合物，用有機(jī)溶劑萃取后，比色測(cè)定可得出Cu的含量?？梢?，目前測(cè)定土壤中金屬全銅和全鉛含量的方法雖得到公認(rèn)，但針對(duì)測(cè)定者而 言，需要昂貴的原子吸收分光光度計(jì)，因此，尋求一種快速、成本低、測(cè)試程序簡(jiǎn)便、測(cè)試精 度高的土壤重金屬方法，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對(duì)以上技術(shù)問(wèn)題，提供一種成本低、可操作性強(qiáng)的土壤中鉛、銅兩種 重金屬全量的測(cè)定方法。本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下土壤中鉛、銅兩種重金屬全量的測(cè)定方法，包括以下步驟Α)稱取研磨后并用0. 149mm尼龍篩篩選后的的均勻土壤樣品0. 3000g,平鋪于容 量為50ml聚四氟乙烯燒杯的底部；
B)向燒杯內(nèi)加入5ml HNO3 (優(yōu)級(jí)純)，Iml HF (優(yōu)級(jí)純)，Iml HClO4 (優(yōu)級(jí)純)，再 將聚四氟乙烯燒杯放入不銹鋼金屬罐中，旋緊蓋子后放置于烘箱中；C)選取烘箱溫度90°C并加熱30min，然后當(dāng)溫度升至180°C后穩(wěn)定8h ；D)冷卻，用超純水少量多次洗滌聚四氟乙烯燒杯并轉(zhuǎn)移于IOOml容量瓶中并定 容；E)將定容后的溶液過(guò)濾于IOOml的三角瓶中，用原子吸收測(cè)定含量。本發(fā)明的技術(shù)效果表現(xiàn)在成本低、操作性強(qiáng)、能快速、準(zhǔn)確的對(duì)土壤鉛、銅兩種重 金屬進(jìn)行全量測(cè)定方法。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)和慣用手段作出的替換和變更，均包含在本發(fā)明的范圍 內(nèi)。實(shí)施例比較三種不同土壤前處理方法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07428(GSS_14)銅、鉛全量含 量測(cè)定的影響，并應(yīng)用其對(duì)西南典型土壤類型銅、鉛全量含量測(cè)定比較。傳統(tǒng)方法、悶罐消煮、微波消煮。水稻土 采集于四川省雙流縣，由灰色沖積物上發(fā)育而成。紫色土 采集于四川省雙流縣，由紫色巖殘坡積物上發(fā)育而成。黃壤采集于四川省雅安市中峰鄉(xiāng)，為老沖積物上發(fā)育的黃壤。方法一(傳統(tǒng)方法)稱取研磨過(guò)0. 149mm尼龍篩的均勻土壤樣品0. 3000g平鋪于 30ml聚四氟乙烯坩堝底部，滴加少許超純水潤(rùn)濕，加7ml HF溶液(優(yōu)級(jí)純)和Iml HNO3溶 液(優(yōu)級(jí)純)于電熱板上低溫消煮至近干時(shí)，取下坩堝冷卻后，沿坩堝壁再加入5ml HF溶 液繼續(xù)消煮至近干，取下坩堝冷卻后，加2ml HClO4溶液(優(yōu)級(jí)純)消煮至無(wú)白煙產(chǎn)生，且坩 堝內(nèi)殘?jiān)示鶆虻臏\色(如凹凸不平消煮不完全)。取下坩堝，加入1 IHNO3 Iml加熱溶 解殘?jiān)?，至溶液完全澄清?若溶液仍然渾濁，說(shuō)明土壤消煮不完全，需加HF繼續(xù)消煮)，轉(zhuǎn) 移于IOOml的容量瓶中，用超純水定容，過(guò)濾于IOOml的三角瓶中，用原子吸收測(cè)定含量。方法二(悶罐消煮)稱取研磨過(guò)0. 149mm尼龍篩的均勻土壤樣品0. 3000g平鋪于 50ml聚四氟乙烯燒杯底部，加5ml HNO3 (優(yōu)級(jí)純)、Iml HF(優(yōu)級(jí)純)、lml HClO4 (優(yōu)級(jí)純)， 將聚四氟乙烯燒杯放入不銹鋼金屬罐中，旋緊蓋子放置于烘箱中，90°C加熱30min，然后溫 度升至180°C穩(wěn)定8h。冷卻，用超純水少量多次洗滌聚四氟乙烯燒杯轉(zhuǎn)移于IOOml容量瓶 中，定容，過(guò)濾于IOOml的三角瓶中，用原子吸收測(cè)定含量。方法三(微波消煮)樣品量土壤樣品0. 3000g ；消解罐Omni罐，16個(gè)；試劑5mlHNO3 (優(yōu)級(jí)純)+IOmlHCl (優(yōu)級(jí)純)+2ml HF (優(yōu)級(jí)純)；儀器條件MARS ；
控制模式升溫模式；
權(quán)利要求
土壤中鉛、銅兩種重金屬全量的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟A)稱取研磨后并用0.149mm尼龍篩篩選后的的均勻土壤樣品0.3000g，平鋪于容量為50ml聚四氟乙烯燒杯的底部；B)向燒杯內(nèi)加入5ml HNO3(優(yōu)級(jí)純)，1ml HF(優(yōu)級(jí)純)，1ml HClO4(優(yōu)級(jí)純)，再將聚四氟乙烯燒杯放入不銹鋼金屬罐中，旋緊蓋子后放置于烘箱中；C)選取烘箱溫度90℃并加熱30min，然后當(dāng)溫度升至180℃后穩(wěn)定8h；D)冷卻，用超純水少量多次洗滌聚四氟乙烯燒杯并轉(zhuǎn)移于100ml容量瓶中并定容；E)將定容后的溶液過(guò)濾于100ml的三角瓶中，用原子吸收測(cè)定含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種土壤重金屬全量的測(cè)定方法，具體為土壤中鉛、銅兩種重金屬全量的測(cè)定方法。土壤中鉛、銅兩種重金屬全量的測(cè)定方法，包括以下步驟A)稱取研磨后并用0.149mm尼龍篩篩選后的均勻土壤樣品0.3000g，平鋪于容量為50ml聚四氟乙烯燒杯的底部；B)向燒杯內(nèi)加入5ml HNO3(優(yōu)級(jí)純)，1ml HF(優(yōu)級(jí)純)，1ml HClO4(優(yōu)級(jí)純)，再將聚四氟乙烯燒杯放入不銹鋼金屬罐中，旋緊蓋子后放置于烘箱中等。采用本發(fā)明測(cè)定成本低、操作性強(qiáng)、能快速、準(zhǔn)確的對(duì)土壤鉛、銅兩種重金屬進(jìn)行全量測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N21/31GK101936884SQ20101020750
公開日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者余海英, 吳德勇, 張錫洲, 李廷軒, 王永東, 鄭子成, 陽(yáng)顯斌 申請(qǐng)人:四川農(nóng)業(yè)大學(xué)