專利名稱：：一種乳中鋅鹽的快速檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種乳中摻假成分的檢測方法，特別涉及一種乳中鋅鹽摻假快速檢測方法，屬于化學(xué)成份檢測的
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：收購鮮牛奶時(shí)，一些不法商販會(huì)在牛奶中加入鋅鹽，以欺騙的手段提高牛奶的某些理化指標(biāo)，為了保證收購鮮牛奶的品質(zhì)，有必要在收購時(shí)對大量鮮牛奶進(jìn)行檢驗(yàn)。然而，目前用于檢測牛奶中鋅鹽摻假的方法有限，大都需要借助各種儀器，且測試步驟繁瑣，在大量鮮奶收購時(shí)操作性很差，不能滿足實(shí)際需求?！峨p硫腙四氯化碳法直接測定尿鋅》(劉漢方，《中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志》，2008年第七期18卷，第1302-1303頁)中公開了一種檢測溶液中鋅鹽的方法，但該測試方法較為繁瑣，使用時(shí)還要加入輔助試劑，防止其他物質(zhì)干擾檢測結(jié)果，它不適于收購牛奶時(shí)的快速檢測。另外，國家標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于食品中鋅含量的測試方法為定量測試，也不適合大量鮮奶收購時(shí)的簡易檢測。迫切需要一種能夠簡單、快速分辨鮮奶鋅鹽摻假的方法，
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種乳中鋅鹽摻假的快速檢測方法，其成本低廉、操作方便快速，且現(xiàn)象明顯、靈敏度高，能夠滿足奶制品生產(chǎn)企業(yè)收購鮮奶時(shí)大量、快速測試的初步篩選要求。本發(fā)明的一種乳中鋅鹽的快速檢測方法，包括如下步驟(1)取標(biāo)準(zhǔn)乳樣2ml和待測乳樣2ml，分別加入Iml濃度為0.lg/L的雙硫腙-四氯化碳溶液；(2)將所述標(biāo)準(zhǔn)乳樣與所述雙硫腙_四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物A，以所述混合物A液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色為標(biāo)準(zhǔn)色板；(3)將所述待測乳樣與所述雙硫腙_四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物B，觀察混合物B液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色；(4)將步驟(3)中所述混合物B液面圓點(diǎn)和下層液體的顏色與所述標(biāo)準(zhǔn)色板目測比對，如果顏色相同，則所述待測乳樣鋅含量小于50mg/kg，如果顏色不同，則所述待測乳樣鋅含量在50mg/kg以上。在本發(fā)明的再一種具體實(shí)施方式中，所述標(biāo)準(zhǔn)乳樣中鋅含量為50mg/kg。在本發(fā)明的還一種具體實(shí)施方式中，所述步驟雙硫腙_四氯化碳溶液的配制步驟為稱取0.Olg雙硫腙固體試劑于小燒杯，加入四氯化碳，分?jǐn)?shù)次溶解所述的雙硫腙固體試劑，得到溶液C；將所述的溶液C轉(zhuǎn)移放入IOOml的容量瓶中；用四氯化碳將溶液C定容至100ml。在本發(fā)明的又一種具體實(shí)施方式中，所述步驟(2)和所述步驟(3)中，所述標(biāo)準(zhǔn)乳樣和所述待測乳樣中加入所述雙硫腙_四氯化碳溶液混勻后，觀察所述混合物A和所述混合物B的所述顏色的等待時(shí)間為Imin5min。雙硫腙-四氯化碳溶液為綠色，不溶于水且密度小于水，將雙硫腙-四氯化碳溶液與乳液混合后，雙硫腙-四氯化碳溶液與乳液分層，且位于乳液上方。由于雙硫腙-四氯化碳溶液中的雙硫腙可與乳液中的鋅反應(yīng)生成紅色的螯合物，而且四氯化碳可將紅色的螯合物萃取出來，因此，位于乳液上方的雙硫腙_四氯化碳溶液會(huì)發(fā)生明顯的顏色變化，即由綠色變?yōu)榧t色。對于本發(fā)明中使用的標(biāo)準(zhǔn)乳樣，其中鋅含量為50mg/kg，加入的雙硫腙與鋅充分反應(yīng)，且保證加入的雙硫腙全部反應(yīng)生成紅色螯合物，并被萃取到四氯化碳中，此時(shí)，乳液上層的雙硫腙-四氯化碳溶液由綠色變?yōu)榧t色。當(dāng)待測乳樣中，鋅含量超過50mg/kg時(shí)，加入相同量的雙硫腙，所有的雙硫腙全部反應(yīng)生成紅色螯合物，且生成的螯合物數(shù)量與標(biāo)準(zhǔn)乳樣中生成的螯合物數(shù)量相同，并被萃取到四氯化碳中，因此，待測乳液上層的雙硫腙-四氯化碳混合液顏色與標(biāo)準(zhǔn)乳樣上層雙硫腙-四氯化碳混合液的顏色完全相同。當(dāng)待測乳樣中，鋅含量小于50mg/kg時(shí)，加入相同量的雙硫腙，雙硫腙部分反應(yīng)，生成紅色的螯合物，并被萃取到四氯化碳中，且生成的紅色螯合物數(shù)量小于標(biāo)準(zhǔn)乳樣中生成的螯合物數(shù)量，同時(shí)還有剩余的綠色雙硫腙殘余在四氯化碳中，與紅色的螯合物混合后，待測乳樣上層的雙硫腙_四氯化碳混合液的顏色與標(biāo)準(zhǔn)乳樣上層的雙硫腙_四氯化碳混合液顏色產(chǎn)生明顯區(qū)別。本發(fā)明的一種乳中鋅鹽摻假的快速檢測方法具有如下優(yōu)點(diǎn)1)成本低廉，適合用于大量鮮牛奶收購時(shí)的實(shí)時(shí)在線質(zhì)量監(jiān)控；2)操作方便快捷，檢驗(yàn)時(shí)間短。單個(gè)樣品的檢驗(yàn)用時(shí)約為12分鐘，非?？旖莘奖悖?)鋅含量的檢出限為50mg/kg時(shí)，檢測現(xiàn)象明顯，便于目測觀察；4)屏蔽其他物質(zhì)對測試的干擾，準(zhǔn)確性高；5)檢測重復(fù)性好。具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施方案對本發(fā)明的方法做更詳細(xì)的說明，從而驗(yàn)證本方法的實(shí)用性及可操作性，同時(shí)通過實(shí)驗(yàn)排除對本方法可能造成干擾的物質(zhì)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下述實(shí)施例均用于對本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍進(jìn)行實(shí)例性的描述，以此概括本發(fā)明的各參數(shù)的相對范圍，因而不能將之理解為對本發(fā)明的一種具體限制。實(shí)施例1材料18X180試管、IOml刻度吸管、Iml刻度吸管、稱量勺、IOOml容量瓶。制備濃度為0.lg/Ι的雙硫腙四氯化碳溶液準(zhǔn)確稱取0.Olg雙硫腙于小燒杯中，加入四氯化碳分?jǐn)?shù)次進(jìn)行溶解于IOOml容量瓶中，并定容至刻度。制備標(biāo)準(zhǔn)乳樣取已知鋅含量的乳樣，通過補(bǔ)入鋅鹽的方式將乳樣中的鋅含量增加到50mg/kg，制得標(biāo)準(zhǔn)乳樣。測定取標(biāo)準(zhǔn)乳樣2ml于試管中，加入Iml配置好的雙硫腙四氯化碳溶液后混勻，靜置12分鐘后觀察顏色。取需初篩的待測乳樣2ml于試管中，加入Iml配置好的雙硫腙四氯化碳溶液后混勻，靜置12分鐘后觀察。依據(jù)下表進(jìn)行判定待測乳樣液面圓點(diǎn)和下層顏色鋅鹽含量與標(biāo)準(zhǔn)乳樣試管液面圓點(diǎn)和下層顏色相同^50mg/kg與標(biāo)準(zhǔn)乳樣試管液面圓點(diǎn)和下層顏色不同<50mg/kg此處所指的顏色相同不是指物理意義上的絕對顏色相同，而是在人眼視覺誤差范圍內(nèi)的顏色相同。方法驗(yàn)證(1)取樣量驗(yàn)證<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>取樣量范圍為15ml，但通過上表可以看出，取樣為2ml時(shí)，乳樣的顏色變化最為明顯，便于檢測時(shí)的操作和判定。(2)雙硫腙四氯化碳濃度的驗(yàn)證；<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>雙硫腙四氯化碳濃度范圍為0.1lg/Ι，通過驗(yàn)證，優(yōu)選0.lg/Ι進(jìn)行檢測，降低檢驗(yàn)成本。(3)乳液樣品與雙硫腙四氯化碳混合液體積比的驗(yàn)證為了保證標(biāo)準(zhǔn)乳樣中，鋅與雙硫腙充分反應(yīng)，根據(jù)鋅與雙硫腙反應(yīng)方程式中，鋅與雙硫腙的質(zhì)量關(guān)系，即可確定標(biāo)準(zhǔn)乳樣中，乳液樣品與雙硫腙四氯化碳混合液體積比為21。為了對比待測乳樣與標(biāo)準(zhǔn)乳樣其各自試管中液面圓點(diǎn)或下層顏色，待測乳樣中，待測乳樣與雙硫腙四氯化碳混合液體積比也定為21。(4)靜置反應(yīng)時(shí)間的驗(yàn)證<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>樣液靜置反應(yīng)時(shí)間范圍為l-5min，通過驗(yàn)證，優(yōu)選2min以內(nèi)進(jìn)行判定，縮短檢驗(yàn)時(shí)間。(5)乳液PH值對檢測結(jié)果影響的驗(yàn)證對PH值范圍為5-10的標(biāo)準(zhǔn)乳樣進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果見下表樣品編號(hào)鋅鹽濃度(mg/kg)乳樣PH值乳樣試管液面圓點(diǎn)和下層顏色鋅含量判定<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>通過驗(yàn)證，乳樣PH值對鋅鹽含量的檢測結(jié)果不會(huì)造成任何影響。(6)將鋅鹽按不同比例摻入到原料奶中進(jìn)行理化指標(biāo)的檢測，理化指標(biāo)出現(xiàn)不同程度的變化，總體呈上升趨勢，其中干物質(zhì)指標(biāo)上升變化較明顯，見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(7)分別將雙氧水、三聚氰胺、硫酸銨、硫酸鋇、硫酸鎂、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉及硫酸錳等可能對乳中鋅鹽檢測發(fā)生干擾的物質(zhì)(所謂的干擾物質(zhì)是指乳中常見的一些摻入物質(zhì)，這些物質(zhì)同樣可能與雙硫腙發(fā)生反應(yīng)，生成紅色螯合物，從而導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高)按比例加入檢驗(yàn)合格的原料乳(已知鋅含量小于50mg/kg)中，配制樣品，檢測結(jié)果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由此可以看出，上述可能對乳中鋅鹽檢測的干擾物質(zhì)不會(huì)對鋅鹽的檢測產(chǎn)生影響。0073](8)重復(fù)性試驗(yàn)對8個(gè)原料奶樣品分別進(jìn)行二次平行試驗(yàn)的檢測，其中樣品1，2，3和4為已知鋅含量彡50mg/kg的樣品，樣品5，6，7和8為已知鋅含量<50mg/kg的樣品，具體檢測結(jié)果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由此可見，本方法的檢測結(jié)果一致，重復(fù)性較好。權(quán)利要求一種乳中鋅鹽的快速檢測方法，包括如下步驟(1)取標(biāo)準(zhǔn)乳樣2ml和待測乳樣2ml，分別加入1ml濃度為0.1g/L的雙硫腙-四氯化碳溶液；(2)將所述標(biāo)準(zhǔn)乳樣與所述雙硫腙-四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物A，以所述混合物A的液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色為標(biāo)準(zhǔn)色板；(3)將所述待測乳樣與所述雙硫腙-四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物B，觀察混合物B的液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色；(4)將步驟(3)中所述混合物B液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色與所述標(biāo)準(zhǔn)色板目測比對，如果所述液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色為相同，則所述待測乳樣鋅含量在50mg/kg以上，如果所述液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色為不同，則所述待測乳樣鋅含量小于50mg/kg。2.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其中所述標(biāo)準(zhǔn)乳樣中的鋅含量為50mg/kg。3.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其中所述雙硫腙_四氯化碳溶液的配制步驟為稱取0.Olg雙硫腙固體試劑于小燒杯，加入四氯化碳，分?jǐn)?shù)次溶解所述雙硫腙固體試齊U，得到溶液C;將所述的溶液C轉(zhuǎn)移放入IOOml的容量瓶中；用四氯化碳將所述溶液C定容至100ml。4.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其中所述步驟(2)和所述步驟(3)中，所述標(biāo)準(zhǔn)乳樣和所述待測乳樣中加入所述雙硫腙_四氯化碳溶液混勻后，觀察所述混合物A和所述混合物B的所述顏色的等待時(shí)間為1分鐘5分鐘。全文摘要本發(fā)明涉及一種乳中鋅鹽的快速檢測方法。本檢測方法包括如下步驟取標(biāo)準(zhǔn)乳樣2ml和待測乳樣2ml，分別加入1ml濃度為0.1g/L的雙硫腙-四氯化碳溶液；將標(biāo)準(zhǔn)乳樣與雙硫腙-四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物A，以混合物A的液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色為標(biāo)準(zhǔn)色板；將待測乳樣與雙硫腙-四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物B，觀察混合物B的液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色；將混合物B液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色與標(biāo)準(zhǔn)色板目測比對，如果液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色為相同，則待測乳樣鋅含量在50mg/kg以上，如果液面圓點(diǎn)及其下層液體的顏色為不同，則待測乳樣鋅含量小于50mg/kg。本法具有成本低廉，操作方便快捷，檢驗(yàn)時(shí)間短，為快速定性檢測方法。文檔編號(hào)G01N21/78GK101806746SQ201010150930公開日2010年8月18日申請日期2010年4月20日優(yōu)先權(quán)日2010年4月20日發(fā)明者劉衛(wèi)星,劉美霞,李梅,王丹慧申請人:內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司