專利名稱：一維材料熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)及其測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測量系統(tǒng)及測量方法，尤其涉及一種一維材料熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)及 方法。
背景技術(shù)：
熱導(dǎo)率是反應(yīng)材料熱學(xué)性質(zhì)的重要參數(shù)，因此在工程散熱等應(yīng)用領(lǐng)域，選擇具有 合適熱導(dǎo)率的材料尤為重要，故準(zhǔn)確測量各種材料的熱導(dǎo)率對于材料的工程應(yīng)用具有重要
眉、ο當(dāng)需要測量熱導(dǎo)率的被測物為一維的納米材料時，如納米絲、單根碳納米管、碳納 米管束及碳納米管線等，其熱導(dǎo)率的測量一直比較困難。因?yàn)樵跓釋?dǎo)率測量中，需要得到被 測物在某一區(qū)域的溫度差。但是對于一維的納米材料，由于它們橫截面的特征寬度在100 納米以內(nèi)，需要對被測物測溫的區(qū)域在微米量級(1 20微米)，傳統(tǒng)的測溫工具不具有如 此精確的測量分辨率，因此用傳統(tǒng)的測溫工具難以測量一維納米材料某一區(qū)域的溫度差， 即使測到了，也很不精確。物質(zhì)的熱容量正比于其質(zhì)量。通常，一維的納米材料在小尺度測溫區(qū)域內(nèi)的質(zhì)量 很小，因此一維的納米材料在該區(qū)域的熱容量也很小。如果用接觸式的測溫方法，當(dāng)溫度計(jì) 的溫度探頭與該一維納米材料接觸時，該一維納米材料的局域溫度就會被迅速的改變，直 到與溫度探測裝置接觸部分的溫度相同。而溫度探頭通常是宏觀體，熱容量很大，在小尺度 測溫區(qū)域內(nèi)該一維納米材料釋放的熱量對探頭溫度的改變是微乎其微的。這樣，傳統(tǒng)的測 溫方法不僅無法測量一維納米材料的溫度，而且會嚴(yán)重影響一維納米材料的熱學(xué)狀態(tài)。另 外，由于一維納米材料的尺寸很小導(dǎo)致被測物各點(diǎn)的溫差無法準(zhǔn)確測量，從而導(dǎo)致與溫差 相關(guān)的熱導(dǎo)率的測量都無法進(jìn)行。同理一維納米材料，一維微米材料的熱導(dǎo)率測量也存在 同樣的問題。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，確有必要提供一種一維材料熱導(dǎo)率的測量系統(tǒng)及其測量方法，其可測 量被測物為一維納米材料或一維微米材料的熱導(dǎo)率。本發(fā)明涉及一維材料熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)，用于測量一被測物的熱導(dǎo)率，其包括一被 測物放置裝置，一幾何尺寸獲取模塊，一拉曼光譜特征峰頻值獲取模塊，一熱功率獲取模 塊，一比較模塊，一計(jì)算模塊。所述被測物放置裝置至少包括間隔設(shè)置的四個電極，被測物 設(shè)置于該四個電極的表面，且被測物位于中間兩個電極的部分懸空設(shè)置。所述拉曼光譜特 征峰頻值獲取模塊，用于獲取被測物在電流作用下自加熱并達(dá)到熱平衡后其懸空部分中心 點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值作為初始值以及被測物懸空部分任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰 頻值。所述熱功率獲取模塊用于獲取沿被測物懸空部分軸向傳導(dǎo)的熱功率。所述幾何尺寸 獲取模塊用于獲取所需的被測物的幾何尺寸。所述比較模塊用于比較被測物懸空部分中心 點(diǎn)與任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰頻值之差以獲取所述被測物懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差。所述計(jì)算模塊用于根據(jù)被測物懸空部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)之溫差、幾何尺寸及 熱功率計(jì)算所述被測物的熱導(dǎo)率?！N一維材料熱導(dǎo)率測量方法，其包括以下步驟提供一被測物放置裝置，該被測 物放置裝置至少包括間隔設(shè)置的四個電極；獲取所需的被測物的幾何尺寸；將被測物放置 于被測物放置裝置的四個電極的表面，被測物位于中間兩個電極的部分懸空設(shè)置，通過外 側(cè)的兩個電極給被測物通入恒定電流，被測物在電流的作用下自加熱，并在一段時間后達(dá) 到熱平衡；獲取被測物懸空部分中心點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值作為初始值以及被測物懸空 部分任一端點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值，并比較被測物懸空部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)拉曼光譜 的特征峰頻值之差；獲取沿被測物懸空部分軸向傳導(dǎo)的熱功率；利用所述被測物懸空部分 中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值之差獲取所述被測物懸空部分中心點(diǎn)和任一端 點(diǎn)的溫差；根據(jù)被測物懸空部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)之溫差、幾何尺寸及熱功率計(jì)算所述被 測物的熱導(dǎo)率。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明提供的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)和測量方法利用非接觸的光譜 測量方法可以避免具有較大熱容量的物體與一維材料接觸，使一維材料的溫度保持穩(wěn)定， 進(jìn)而使測量結(jié)果更加準(zhǔn)確。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)的功能模塊組成示意圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)中被測物放置裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的被測物懸空部分的中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的拉曼光譜圖。圖4是本發(fā)明實(shí)施例提供的一維材料熱導(dǎo)率測量方法的流程圖。圖5是本發(fā)明實(shí)施例制備碳納米管作為被測物的方法流程圖。圖6是本發(fā)明實(shí)施例提供的測量被測物懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的拉曼光譜 的特征峰頻值的方法的流程圖。圖7是本發(fā)明實(shí)施例提供的利用拉曼光譜測量被測物懸空部分的中心點(diǎn)和任一 端點(diǎn)溫度差Δ T的方法的流程圖。圖8是本發(fā)明實(shí)施例提供的單壁碳納米管的拉曼光譜G峰頻值隨溫度變化的關(guān)系 曲線。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例提供的一維材料熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)及其測量方法 作進(jìn)一步的說明。請一并參閱圖1和圖2，為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)100，用于測 量一被測物220的熱導(dǎo)率。該熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)100包括一被測物放置裝置10，一幾何尺寸 獲取模塊20，一拉曼光譜特征峰頻值獲取模塊30，一熱功率獲取模塊40，一比較模塊50及 一計(jì)算模塊60。所述該被測物放置裝置10至少包括間隔設(shè)置的四個電極，被測物220設(shè) 置于該四個電極的表面，且被測物220位于中間兩個電極的部分懸空設(shè)置。所述幾何尺寸 獲取模塊20用于獲取所需的被測物220的幾何尺寸。所述拉曼光譜特征峰頻值獲取模塊 30用于獲取被測物220在電流作用下自加熱并達(dá)到熱平衡后其懸空部分中心點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值作為初始值以及被測物懸空部分任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰頻值。所述熱 功率獲取模塊40用于獲取沿被測物220懸空部分軸向傳導(dǎo)的熱功率。所述比較模塊50用 于比較被測物220懸空部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰頻值之差以獲取所述 被測物220懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差。所述計(jì)算模塊60用于根據(jù)被測物220懸 空部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)之溫差、幾何尺寸及熱功率計(jì)算所述被測物220的熱導(dǎo)率。所述被測物220為一維材料，該一維材料為一維納米材料或一維微米材料。一維 納米材料為納米管、納米棒、納米線、納米纖維或納米帶等。具體地，本實(shí)施例中所述被測物 220為單壁碳納米管。請參閱圖2，該被測物放置裝置10包括一基底111、一第一載具114、一第二載具 115、一第一絕緣層112、一第二絕緣層113、一第一電極116、一第二電極117、一第三電極 118及一第四電極119。所述第一載具114、第二載具115間隔設(shè)置于基底111的表面。第 一絕緣層112設(shè)置于第一載具114的表面。第二絕緣層113設(shè)置于第二載具115的表面。 本實(shí)施例中，所述第一載具114、第二載具115間隔并排設(shè)置于基底111的表面，且第一載 具114、第二載具115和基底111 一體成型。所述四個電極間隔設(shè)置，被測物220與所述四 個電極均接觸，且被測物220位于中間兩個電極的部分懸空設(shè)置。本實(shí)施例中，所述第一電 極116和第二電極117間隔并排設(shè)置在第一絕緣層112的表面。所述第三電極118和第四 電極119間隔并排設(shè)置在第二絕緣層113的表面。所述被測物220的一端放置在所述第一 電極116和第二電極117的表面，其另一端放置在所述第三電極118和第四電極119的表 面。所述一維被測物220垂直于被測物放置裝置的四個電極。所述第一電極116和第四電 極119通過一電源(圖未示)及一電流表(圖未示)串聯(lián)連接，與被測物220共同組成一 回路。所述第二電極117和第三電極118連接一電壓表。此時，與第二電極117、第三電極 118相接觸的兩個點(diǎn)成為被測物220懸空部分的兩個端點(diǎn)。被測物220懸空部分的第一端 點(diǎn)標(biāo)記為L1，第二端點(diǎn)標(biāo)記為L2，相對應(yīng)地，這兩個端點(diǎn)的中心點(diǎn)標(biāo)記為0。所述絕緣層113的材料為絕電、絕熱材料。本實(shí)施例中，所述絕緣層213為二氧化 娃。所述第一電極116、第二電極117、第三電極118以及第四電極119的材料可以為 鉬、鉬或鎳等。在本實(shí)施例中所述第一電極116、第二電極117、第三電極118以及第四電極 119為鉬電極。所述幾何尺寸獲取模塊20，用于測量被測物220懸空部分的長度AL，及被測物 220的橫截面積等幾何尺寸。其中，被測物220懸空部分的長度AL即為被測物放置裝置 10的第二電極117和第三電極118之間的距離。所述幾何尺寸獲取模塊20通過被測物放 置裝置10、顯微鏡來實(shí)現(xiàn)其測量功能。如果所述被測物220的橫截面為圓形，則測量圓的直 徑d，可得圓形橫截面的面積S = 0. 25 π d2。如果所述被測物220的橫截面為圓環(huán)形，則測 量圓環(huán)橫截面的外徑R和環(huán)壁厚度b，可得圓環(huán)橫截面的面積S= π (2R-b)b。在本實(shí)施例 中，所述被測物220為單壁碳納米管，所述碳納米管懸空部分的長度AL通過掃描電子顯微 鏡測量，得到AL為30微米。所述碳納米管的橫截面為圓環(huán)形，通過原子力顯微鏡(AFM) 測量所述碳納米管的外徑R，R為1. 8納米。對于單壁碳納米管，壁厚b近似為一個常數(shù)，b =0. 34納米。因此，所獲取的被測物220的面積S = π (2R-b)b = 1. 1084 π。所述拉曼光譜特征峰頻值獲取模塊30，用于獲取被測物220在電流作用下自加熱并達(dá)到熱平衡后其懸空部分中心點(diǎn)0拉曼光譜的特征峰頻值作為初始值以及被測物220懸 空部分任一端點(diǎn)L1或L2的拉曼光譜的特征峰頻值。所述拉曼光譜特征峰頻值獲取模塊30 通過被測物放置裝置10、測量電路、拉曼光譜儀以及一個真空腔體230獲取上述數(shù)據(jù)。依據(jù) 被測物220材料的不同，所需測量的拉曼光譜的特征峰頻值也不同。對于碳納米管而言，所 需測量的拉曼光譜的特征峰頻值為其G峰。所述被測物220、被測物放置裝置10及測量電 路位于真空腔體230中。該真空腔體230為一真空石英管或具有一石英窗的不銹鋼真空腔 體。所述被測物220位于被測物放置裝置10的第一電極116、第二電極117、第三電極118 以及第四電極119的表面。電流經(jīng)由第一電極116流入被測物220并經(jīng)由第四電極119流 出被測物220。第二電極117和第三電極118連接電壓表以測量被測物220懸空部分的電 壓U。所述真空腔體230內(nèi)的真空度為10_4托，因此被測物220通過周圍空氣傳導(dǎo)的熱能 可以忽略。相對于加熱功率，所述被測物220的紅外輻射能也很微小，從而可確保被測物 220懸空部分的熱學(xué)狀態(tài)不變。被測物220在電流的作用下自加熱，加熱一段時間后，被測 物220懸空部分上的各點(diǎn)有了穩(wěn)定的溫度分布，即被測物220的中間溫度高，兩邊溫度低。 因此，沿被測物220軸向傳導(dǎo)的熱功率就等于電流產(chǎn)生的總的熱功率。通過所述拉曼光譜 儀獲取被測物220懸空部分的任一端點(diǎn)L1或L2以及被測物220懸空部分中心點(diǎn)0的拉曼 光譜。所述拉曼光譜中的多個波峰中，峰值最高的為其G峰。本實(shí)施例中，被測物220為單 壁碳納米管，所需測量的為碳納米管的拉曼光譜的G峰頻值，采用514. 5納米的激光作為激 發(fā)光源。請參閱圖3，單壁碳納米管懸空部分中心點(diǎn)0的拉曼光譜G峰對應(yīng)的拉曼頻值是 1567. 6CHT1，任一端點(diǎn)處L1或L2的拉曼光譜G峰對應(yīng)的拉曼頻值是1577. 7CHT1。所述熱功率獲取模塊40可用來獲取沿被測物220懸空部分軸向傳導(dǎo)的熱功率。所 述熱功率獲取模40通過被測物放置裝置10、測量電路及真空腔體230實(shí)現(xiàn)。所述被測物 220、被測物放置裝置10及測量電路均位于真空腔體230內(nèi)。當(dāng)通過第一電極116和第四電 極119給被測物220通入電流后，所產(chǎn)生的總熱能為沿所述被測物220軸向傳導(dǎo)的熱量、紅 外輻射能以及周圍空氣傳導(dǎo)的熱能的總和。本實(shí)施例中真空腔體230內(nèi)的真空度為10_4托， 因此通過周圍空氣傳導(dǎo)的熱能可以忽略。本實(shí)施例中通入被測物220的電流I為0. 298微 安，由第二電極117和第三電極118連接的電壓表測得的被測物懸空部分的電壓175 伏，從而可計(jì)算加熱功率為P = UI = 3. 5 X10_7W。紅外輻射能PMdiati。n = σ T4X S，此時應(yīng) 用斯蒂芬-玻爾茲曼定律(Stefan-Boltzmann)F = σΤ4，其中 σ = 5. 67X ICT8W/(m2 · K4) 是一個常數(shù)，S是懸空單壁碳納米管的表面積，S= JidX2L。假定整個懸空單壁碳納米管 的溫度為700K，經(jīng)計(jì)算紅外輻射能為PMdiati。n= 3. 15X10_9W，僅是加熱功率的百分之一。因 此，當(dāng)懸空的被測物220通過電流自加熱，產(chǎn)生的總熱能P = UI就等于沿被測物220懸空 部分軸向傳導(dǎo)的熱量。這樣軸向傳導(dǎo)的熱功率就等于電流加熱的功率P = UI0所述比較模塊50用于獲取所述被測物220中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的溫差。 利用被測物220的拉曼光譜特征峰頻值隨溫度變化的曲線以及被測物220懸空部分的中心 點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的拉曼光譜中的特征峰頻值之差得到被測物220中心點(diǎn)0和任一 端點(diǎn)L1或L2之間的溫度差。本實(shí)施例中，請參閱圖8，被測物220為單壁碳納米管，碳納米 管的拉曼光譜中的G峰頻值隨溫度變化的曲線為一直線，該直線的斜率為K。因此，所述碳 納米管懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2之間的溫差可滿足以下關(guān)系式AT = KAG
其中，K為碳納米管的拉曼光譜的G峰頻值隨溫度變化的直線的斜率；ΔΤ為碳納 米管懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的溫差；Δ G為碳納米管懸空部分中心點(diǎn)0和任 一端點(diǎn)L1或L2的G峰頻值差。本實(shí)施例中，經(jīng)測量單壁碳納米管懸空部分中心點(diǎn)0和任一 端點(diǎn)L1或L2的拉曼光譜中G峰頻值的差異AG = 1567. 6cm^-1577. 7cm"1 = -10. lcm—1，單 壁碳納米管的拉曼光譜的G峰頻值隨溫度變化的直線的斜率K = -0. 0257cnT7K。因此，碳 納米管懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或1^2的溫度差A(yù)T= (-10. IcnT1) (-0. 0257cm_7K) =393K。所述計(jì)算模塊60用于計(jì)算所述被測物220熱導(dǎo)率，熱導(dǎo)率的計(jì)算滿足以下關(guān)系 式
,UIALk =-
SAT其中，k為被測物220的熱導(dǎo)率；U為被測物220懸空部分的電壓；I為流過被測物 220的電流；Δ L為被測物220懸空部分的長度；S為被測物220的橫截面積；Δ T為被測物 220懸空部分的中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的溫差。本實(shí)施例中，將上述各個模塊分別獲取的碳納米管的橫截面面積S = π (2R-b)b =1. 1084 π平方納米、Δ T = 393Κ、Δ L = 30微米、以及P = UI = 3. 5 X ICT7W代入熱導(dǎo)率 所滿足的關(guān)系式中，得到所述碳納米管的熱導(dǎo)率為
剛 因此，單壁碳納米管的熱導(dǎo)率為2400W/mK。請參閱圖4，為所述一維材料熱導(dǎo)率測量的方法流程圖。該熱導(dǎo)率測量方法包括以 下步驟步驟S101，提供一被測物放置裝置10，該被測物放置裝置10至少包括間隔設(shè)置的 四個電極；步驟S102，獲取所需的被測物220的幾何尺寸；步驟S103，將被測物220放置于被測物放置裝置10的四個電極的表面，被測物 220位于中間兩個電極的部分懸空設(shè)置，通過外側(cè)的兩個電極給被測物220通入恒定電流， 被測物220在電流的作用下自加熱，并在一段時間后達(dá)到熱平衡；步驟S104，獲取被測物220懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的拉曼光譜的 特征峰頻值，并比較被測物220懸空部分中心點(diǎn)0與任一端點(diǎn)L1或L2的拉曼光譜的特征峰 頻值之差；步驟S105，獲取沿被測物220懸空部分軸向傳導(dǎo)的熱功率；步驟S106，利用所述被測物220懸空部分中心點(diǎn)0與任一端點(diǎn)L1或L2拉曼光譜 的特征峰頻值之差獲取所述被測物220懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的溫差；步驟S107，根據(jù)被測物220懸空部分中心點(diǎn)0與任一端點(diǎn)L1或L2之溫差、幾何尺 寸及熱功率計(jì)算所述被測物220的熱導(dǎo)率。在步驟SlOl中，該被測物放置裝置10包括一基底111，一第一載具114，一第二載 具115，一第一絕緣層112和一第二絕緣層113，一第一電極116、一第二電極117、一第三電 極118及一第四電極119。所述第一載具114、第二載具115間隔設(shè)置于基底111的表面。本實(shí)施例中所述第一載具114、第二載具115間隔并排設(shè)置于基底111的表面。第一絕緣層 112設(shè)置于第一載具114的表面。第二絕緣層113設(shè)置于第二載具115的表面。本實(shí)施例 中第一載具114、第二載具115和基底111 一體成型。所述四個電極間隔設(shè)置，被測物220 與所述四個電極均接觸，且被測物220位于中間兩個電極的部分懸空設(shè)置。本實(shí)施例中，所 述第一電極116和第二電極117間隔并排設(shè)置在第一絕緣層112的表面。所述第三電極 118和第四電極119間隔并排設(shè)置在第二絕緣層113的表面。在步驟S102中，所需獲取的被測物220的幾何尺寸為被測物220懸空部分的長度 Δ L和被測物220的橫截面積。其中，被測物220懸空部分的長度AL即為被測物放置裝置 10的第二電極117和第三電極118之間的距離。本實(shí)施例中，單壁碳納米管的橫截面為一 圓環(huán)形，圓環(huán)的橫截面的計(jì)算公式為S= π (2R-b)b，其中R為單壁碳納米管的外徑，b為單 壁碳納米管的壁厚。然而，對于單壁碳納米管而言，b近似為一常數(shù)，b = 0. 34納米。因此 僅需獲取單壁碳納米管的懸空部分的長度與外徑。本實(shí)施例中，所述獲取單壁碳納米管的 長度和外徑的方法包括以下步驟提供放置有碳納米管的被測物放置裝置10 ；通過原子力 顯微鏡拍攝碳納米管的原子力顯微鏡照片，使得碳納米管懸空部分全部被清晰地顯現(xiàn)在照 片中；通過掃描電子顯微鏡拍攝碳納米管的掃描電子顯微鏡照片，使得碳納米管懸空部分 全部被清晰地顯現(xiàn)在照片中；測量碳納米管的原子力顯微鏡照片中碳納米管的外徑并利用 照片的比例尺計(jì)算碳納米管的外徑R ；測量碳納米管的掃描電子顯微鏡照片中碳納米管懸 空部分的長度并利用照片的比例尺獲取碳納米管懸空部分的長度AL。本實(shí)施例中，所述碳 納米管懸空部分的長度為30微米，碳納米管的外徑為1. 8納米。因此，碳納米管的橫截面 積 S = 31 (2R-b)b = 1. 1084 π 平方納米。在步驟S103中，所述被測物220的一端放置在所述第一電極116和第二電極117 的表面，其另一端放置在所述第三電極118和第四電極119的表面。在這里還需要說明的 是，當(dāng)將被測物220放置在所述被測物放置裝置10上時，此時，與第二電極117、第三電極 118相接觸的兩個點(diǎn)成為被測物220懸空部分的兩個端點(diǎn)。通過第一電極116和第四電極 119給被測物220輸入電流。被測物220在電流的作用下開始自加熱并在一段時間后達(dá)到 熱平衡。被測物220達(dá)到熱平衡后被測物220的各點(diǎn)上有了穩(wěn)定的溫度分布，即中間溫度 高，兩邊溫度低。本實(shí)施例中在所述被測物放置裝置10的四個電極的表面設(shè)置單根單壁碳 納米管，該單根單壁碳納米管的一端位于被測物放置裝置10的第一電極116和第二電極 117,另一端位于被測物放置裝置10的第三電極118和第四電極220。被測物220位于第二 電極117和第三電極118之間的部分懸空設(shè)置。本實(shí)施例中，單壁碳納米管垂直于被測物 放置裝置10的四個電極。本實(shí)施例中，如圖5所示為在所述被測物放置裝置10的四個電 極的表面設(shè)置單根單壁碳納米管的制備方法流程圖，具體為步驟S201，在所述被測物放置裝置10的臨近第一電極116或臨近第四電極119的
一側(cè)提供一二氧化硅基底，并將二者置于一反應(yīng)室中。步驟S202，提供濃度為10_5_10_6摩爾/升的氯化鐵溶液作為催化劑的前驅(qū)體。由 于所采用氯化鐵溶液的濃度較低，因此可以保證在四個電極的表面生長單根碳納米管。本 實(shí)施例中，于基底上生長的碳納米管為單壁碳納米管。步驟S203，將上述氯化鐵溶液加熱至950°C，與氫氣和氦氣的混合氣體形成催化 劑氣體并以60-200立方厘米/分的速率通入反應(yīng)室中；
步驟S204，通入氫氣和甲烷作為碳源氣的混合氣體，從而在被測物放置裝置10的 四個電極的表面生長單根碳納米管。在所述被測物放置裝置10上生長單根碳納米管時，可 通過控制碳源氣的氣流方向使該碳納米管傾倒在所述被測物放置裝置10的四個電極的表 面。由于單根碳納米管的周圍沒有其它支撐，因此在碳源氣的作用下很容易傾倒?？蛇x擇地，所述于被測物放置裝置的四個電極的表面設(shè)置碳納米管的方法可以為 將制備好的單壁碳納米管直接放置于被測物放置裝置10的四個電極的表面。在步驟S104中，請參閱圖6，獲取被測物220懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或 L2的拉曼光譜的特征峰頻值的方法包括圖6所示以下步驟步驟S301，將所述放置有被測物220的被測物放置裝置10及測量電路置于一真空 腔體230中并將所述真空腔體230抽真空，使被測物放置裝置10及被測物220處于真空狀 態(tài)。被測物220在電流自加熱一段時間后達(dá)到熱平衡。步驟S302，通過拉曼激光照射被測物220懸空部分的中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或 L2,獲取被測物220懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的拉曼光譜特征峰頻值。對被測 物220懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或1^2的測量均進(jìn)行多次測量，即進(jìn)行三次或三次以 上的測量，取多次測量結(jié)果的平均值。最終獲取的被測物220懸空部分中心點(diǎn)0和任一端 點(diǎn)L1或L2的拉曼光譜特征峰頻值為至少三次以上測量所得結(jié)果的平均值。所需獲取的特 征峰頻值依據(jù)被測物220的材料不同而不同。對于碳納米管所需獲取的特征峰頻值為其G 峰頻值。獲取碳納米管的懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的拉曼光譜，拉曼光譜由多 個波峰組成，其中峰值最高的為其G峰。請參閱圖3，單壁碳納米管懸空部分中心點(diǎn)0的拉 曼光譜G峰對應(yīng)的拉曼頻值是1567. 6cm—1，任一端點(diǎn)處L1或L2的拉曼光譜G峰對應(yīng)的拉曼 頻值是 1577. 7cm—1。步驟S105中，在被測物放置裝置10中電流由第一電極116流入被測物220，通過 第四電極119流出。由于被測物220位于第二電極117和第三電極118之間的部分懸空 設(shè)置，因此通過第二電極117和第三電極118連接電壓表可測量被測物220懸空部分的電 壓U。被測物220在電流I的作用下，溫度逐漸升高。被測物220由電流加熱產(chǎn)生的熱量 主要沿著材料懸空部分的中心點(diǎn)0向兩側(cè)傳導(dǎo)。經(jīng)過一段時間后，被測物220懸空部分上 的各點(diǎn)有了穩(wěn)定的溫度分布，即中間溫度高，兩邊溫度低。被測物220懸空部分加熱功率滿 足關(guān)系式P = UI。該被測物220懸空部分加熱功率即等于沿被測物220懸空部分傳導(dǎo)的 熱功率。在本實(shí)施例中，獲取沿碳納米管軸向傳導(dǎo)的熱功率的方法包括以下步驟讀取第一 電極116和第四電極119所連接的電流表的數(shù)值I，I為0. 298微安；讀取第二電極117和 第三電極118所連接的電壓表的數(shù)值U，U為1. 175伏；計(jì)算碳納米管的熱功率P = UI = 3. 5X101。在步驟S106中，如圖7所示為通過比較被測物220懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的 拉曼光譜的特征峰頻值之差獲取所述被測物220懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差△ T的 方法流程圖。該獲取所述被測物220懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差ΔΤ的方法包括以 下步驟步驟S401，獲取被測物220在多個不同已知溫度下的拉曼光譜的特征峰頻值，得 到多個與不同溫度值對應(yīng)的拉曼光譜特征峰頻值的數(shù)據(jù)點(diǎn)?？蓪⒈粶y物放置裝置10置于一溫度控制儀之上，在一段時間后，被測物放置裝置
1110及被測物220的溫度等同于溫度控制儀所設(shè)定的溫度。因此可通過該溫度控制儀控制所 述被測物放置裝置10和被測物220的溫度。通過溫度控制儀設(shè)定多個不同的溫度，并測量 在所設(shè)定的溫度下被測物220的拉曼光譜的特征峰頻值。在本實(shí)施例中，請參閱圖8，圖中 多個數(shù)據(jù)點(diǎn)為單壁碳納米管在不同溫度下其拉曼光譜G峰頻值。步驟S402，擬合所述多個數(shù)據(jù)點(diǎn)得到表征被測物220的拉曼光譜特征峰頻值隨溫 度變化的函數(shù)關(guān)系的曲線。通過線性回歸、非線性回歸或樣條擬合等數(shù)學(xué)手段擬合被測物 220的拉曼光譜的特征峰頻值隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系。本實(shí)施例中，對所述各個數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行 線性擬合得到圖8中所示的虛線，經(jīng)計(jì)算該虛線的斜率為K = -0. 0257cm_7K。步驟S403，比較被測物220懸空部分的中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的拉曼光譜 特征峰頻值之差。本實(shí)施例中，利用拉曼光譜，測量懸空碳納米管的中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1 或1^2的溫度差。用于探測的拉曼激光聚焦在碳納米管的某個點(diǎn)上，由于拉曼激光的空間分 辨率可達(dá)1微米，這足以測量懸空部分為30微米長的懸空碳納米管各點(diǎn)的溫度。請一并參 閱圖3，為單壁碳納米管懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的拉曼譜中G峰頻值的變化差異。分析 圖3即可知單壁碳納米管懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2的拉曼譜中G峰頻值之差 AG = -10. IcnT1。步驟S404，利用表征被測物220的拉曼光譜特征峰頻值隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系的 曲線以及被測物220懸空部分的中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2之的拉曼光譜的特征峰頻值 之差計(jì)算得出被測物220中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或L2之間的溫度差。在本實(shí)施例中，單壁 碳納米管懸空部分中心點(diǎn)0和任一端點(diǎn)L1或1^2的溫度差ΔΤ = (-10. IcnT1) (-0. 0257cm_7 K) = 393K。在步驟S107中，經(jīng)上述測量方法，可計(jì)算得到室溫下被測物220的熱導(dǎo)率為 2400W/mK。由于本發(fā)明提供的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)和方法利用非接觸的光譜測量方法，這樣可以 避免具有大熱容量的物體與待測材料接觸，使被測物溫度保持穩(wěn)定，也使測量結(jié)果更加準(zhǔn) 確。另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)作其它變化，當(dāng)然這些依據(jù)本發(fā)明精 神所作的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種一維材料熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)，用于測量一被測物的熱導(dǎo)率，其特征在于，該一維材料熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)包括一被測物放置裝置，該被測物放置裝置至少包括間隔設(shè)置的四個電極，被測物設(shè)置于該四個電極的表面，且被測物位于中間兩個電極的部分懸空設(shè)置；一幾何尺寸獲取模塊，用于獲取所需的被測物的幾何尺寸；一拉曼光譜特征峰頻值獲取模塊，用于獲取被測物在電流作用下自加熱并達(dá)到熱平衡后其懸空部分中心點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值作為初始值以及被測物懸空部分任一端點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值；一熱功率獲取模塊，用于獲取沿被測物懸空部分軸向傳導(dǎo)的熱功率；一比較模塊，用于比較被測物懸空部分中心點(diǎn)與懸空部分任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰頻值之差以獲取所述被測物中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差；一計(jì)算模塊，用于根據(jù)被測物懸空部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)之溫差、幾何尺寸及熱功率計(jì)算所述被測物的熱導(dǎo)率。
2.如權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)，其特征在于，所述幾何尺寸獲取模塊所獲取 的幾何尺寸包括被測物的橫截面積和被測物懸空部分的長度。
3.如權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)，其特征在于，所述被測物為一維納米材料或 一維微米材料。
4.如權(quán)利要求3所述的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)，其特征在于，所述被測物包括納米管、納米 棒、納米線、納米纖維或納米帶。
5.如權(quán)利要求4所述的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)，其特征在于，所述被測物為碳納米管。
6.如權(quán)利要求5所述的熱導(dǎo)率的測量系統(tǒng)，其特征在于，所述被測物的拉曼光譜的特 征峰頻值為拉曼光譜的G峰頻值。
7.如權(quán)利要求6所述的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)，其特征在于，所述碳納米管的懸空部分中心 點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差與碳納米管中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)的G峰頻值之差滿足以下關(guān)系式ΔΤ = KAG其中，K為碳納米管的拉曼光譜G峰頻值隨溫度變化的直線的斜率； ΔT為碳納米管懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差；AG為碳納米管懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的G峰頻值之差。
8.如權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)，其特征在于，所述被測物的熱導(dǎo)率與被 測物中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)之溫度差、被測物幾何尺寸以及被測物熱功率滿足以下關(guān)系式,UIAL k 二-SAT其中，k為被測物的熱導(dǎo)率；U為被測物懸空部分的電壓； I為流經(jīng)被測物的電流； AL為被測物懸空部分的長度； S為被測物的橫截面積；ΔT是被測物懸空部分的中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差。
9.一種一維材料熱導(dǎo)率測量方法，其包括以下步驟提供一被測物放置裝置，該被測物放置裝置至少包括間隔設(shè)置的四個電極； 獲取所需的被測物的幾何尺寸；將被測物放置于被測物放置裝置的四個電極的表面，被測物位于中間兩個電極的部分 懸空設(shè)置，通過外側(cè)的兩個電極給被測物通入恒定電流，被測物在電流的作用下自加熱，并 在一段時間后達(dá)到熱平衡；獲取被測物懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰頻值，并比較被測物懸空 部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值之差； 獲取沿被測物懸空部分軸向傳導(dǎo)的熱功率；利用所述被測物懸空部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值之差獲取所述被 測物懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差；根據(jù)被測物懸空部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)之溫差、幾何尺寸及熱功率計(jì)算所述被測物的 熱導(dǎo)率。
10.如權(quán)利要求9所述的熱導(dǎo)率測量方法，其特征在于，所述獲取被測物懸空部分中心 點(diǎn)和任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰頻值的方法包括以下步驟將所述放置有被測物的被測物放置裝置置于一真空腔體中并將所述真空腔體抽真空， 以使被測物放置裝置及被測物處于真空狀態(tài)；通過拉曼激光照射被測物懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)，獲取被測物懸空中心點(diǎn)和任一 端點(diǎn)的拉曼光譜特征峰頻值。
11.如權(quán)利要求10所述的熱導(dǎo)率的測量方法，其特征在于，所述被測物懸空部分中心 點(diǎn)和任一端點(diǎn)的拉曼光譜特征峰頻值為至少三次測量結(jié)果的平均值。
12.如權(quán)利要求9所述的測量熱導(dǎo)率的方法，其特征在于，所述被測物為單壁碳納米 管，所述獲取單壁碳納米管的長度和外徑的方法包括以下步驟提供放置有碳納米管的被 測物放置裝置；通過原子力顯微鏡獲取碳納米管的外徑；通過掃描電子顯微鏡獲取碳納米 管懸空部分的長度。
13.如權(quán)利要求9所述的測量熱導(dǎo)率的方法，其特征在于，所述利用被測物懸空部分中 心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰頻值之差計(jì)算所述被測物懸空部分中心點(diǎn)和任一端 點(diǎn)的溫差的方法具體包括以下步驟獲取被測物在多個不同溫度下的拉曼光譜的特征峰頻值，得到多個與不同溫度值對應(yīng) 的拉曼光譜特征峰頻值的數(shù)據(jù)點(diǎn)；擬合所述多個數(shù)據(jù)點(diǎn)得到表征被測物的拉曼光譜特征峰頻值隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系 的曲線；比較被測物懸空部分的中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的特征峰頻值之差； 利用表征被測物的拉曼光譜特征峰頻值隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系的曲線及被測物懸空 部分的中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰頻值之差計(jì)算得出被測物懸空部分中心點(diǎn) 和任一端點(diǎn)之間的溫度差。
14.如權(quán)利要求13所述的測量熱導(dǎo)率的方法，其特征在于，所述被測物為碳納米管時， 碳納米管的懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差與碳納米管中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)的G峰頻值 之差滿足以下關(guān)系式ΔΤ = KAG其中，K為碳納米管的拉曼光譜G峰頻值隨溫度變化的直線的斜率； ΔT為碳納米管懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差； AG為碳納米管懸空部分中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的G峰頻值之差。
15.如權(quán)利要求9所述的測量熱導(dǎo)率的方法，其特征在于，所述被測物的熱導(dǎo)率與被 測物中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)之溫度差、被測物幾何尺寸以及被測物熱功率滿足以下關(guān)系式 其中，k為被測物的熱導(dǎo)率；U為被測物懸空部分的電壓； I為流經(jīng)被測物的電流； AL為被測物懸空部分的長度； S為被測物的橫截面積；ΔT是被測物懸空部分的中心點(diǎn)和任一端點(diǎn)的溫差。
全文摘要
本發(fā)明涉及一維材料熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)，其包括一被測物放置裝置，一幾何尺寸獲取模塊，一拉曼光譜特征峰頻值獲取模塊，一熱功率獲取模塊，一比較模塊，一計(jì)算模塊。所述被測物放置裝置至少包括間隔設(shè)置的四個電極，被測物設(shè)置于該四個電極的表面，且被測物位于中間兩個電極的部分懸空設(shè)置。所述拉曼光譜特征峰頻值獲取模塊，用于獲取被測物在電流作用下自加熱并達(dá)到熱平衡后其懸空部分中心點(diǎn)拉曼光譜的特征峰頻值作為初始值以及被測物懸空部分任一端點(diǎn)的拉曼光譜的特征峰頻值。所述計(jì)算模塊用于根據(jù)被測物懸空部分中心點(diǎn)與任一端點(diǎn)之溫差、幾何尺寸及熱功率計(jì)算所述被測物熱導(dǎo)率。本發(fā)明還涉及一種利用所述熱導(dǎo)率測量系統(tǒng)測量一維材料熱導(dǎo)率的方法。
文檔編號G01N25/20GK101881741SQ20091010740
公開日2010年11月10日 申請日期2009年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月8日
發(fā)明者劉長洪, 李慶威, 范守善 申請人:清華大學(xué);鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司