專利名稱:一種空氣中苯系物檢測分析方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于空氣環(huán)境檢測領(lǐng)域,是一種空氣中苯系物檢測分析方法。
背景技術(shù):
苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、對間二甲苯、鄰二甲苯等)是一種具有特殊芳香氣 味的氣體,在建筑材料的有機溶劑,如油漆的添加劑和稀釋劑、防水材料添加劑以及裝飾材 料、人造板家具、粘合劑的溶液中均含有苯系物。苯系物經(jīng)皮膚接觸和吸收會引起中毒,造 成嗜睡、頭痛、嘔吐等癥狀,嚴(yán)重可使骨髓造血機能發(fā)生障礙,導(dǎo)致再生障礙性貧血,因此, 苯系物被國際癌癥研究機構(gòu)確認(rèn)為有毒致癌物質(zhì)。為了對空氣中的苯系物進(jìn)行檢測分析, 我國自1989年以來一直采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB11737-89《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢 驗標(biāo)準(zhǔn)方法》規(guī)定的氣相色譜法。氣相色譜法包括熱解析進(jìn)樣法和二硫化碳提取進(jìn)樣法兩 種方法,由于二硫化碳提取進(jìn)樣法在檢測分析過程中會帶來的嚴(yán)重空氣污染,對檢測分析 人員身體健康造成危害,現(xiàn)已經(jīng)不再使用;而熱解析進(jìn)樣法由于進(jìn)入采樣管中的苯系物濃 度不均勻以及解析氣進(jìn)入色譜柱的進(jìn)樣量太小等原因,造成檢測分析的嚴(yán)重系統(tǒng)誤差及檢 測分析結(jié)果失準(zhǔn)的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種能夠減少系統(tǒng)誤差并保證檢 測分析結(jié)果準(zhǔn)確的空氣中苯系物檢測分析方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種空氣中苯系物檢測分析方法,該方法包括下述步驟(1)將不同濃度的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入到活化后的采樣管內(nèi);(2)將采樣管分別裝入到熱解析器中并將該熱解析器的針部插入到氣相色譜儀進(jìn) 樣口內(nèi),接通熱解析器與氣相色譜儀毛細(xì)管柱的通道,使解析氣直接進(jìn)入到毛細(xì)管柱內(nèi),然 后進(jìn)入全進(jìn)樣檢測狀態(tài);(3)以峰面積為縱坐標(biāo),以苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),繪制苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲 線,并計算出計算因子;(4)用保留時間定性、用峰面積定量,計算樣品峰面積平均值;(5)采用如下數(shù)學(xué)模型計算出空氣中苯系物含量c = (SjAhAxioo
K X ES式中C——空氣中苯系物含量濃度值(mg/m3);S——樣品峰面積平均值(μ g. S);S0——空白管峰面積平均值(μ g. S);V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積(L);Bs——計算因子(μ g/ μ V. S);
Es——由實驗確定的熱解析效率(% )。而且,所述的注入到采樣管內(nèi)的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0. lmg/m3、0. 4mg/ m3、0. 6mg/m3、0. 8mg/m3、lmg/m3,體積為 1 μ L。而且,所述的將苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到采樣管采用的方法為苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液在 100mL/min的高純氮氣吹動下分別注入活化后的采樣管,然后再繼續(xù)吹入5分鐘的高純氮氣。而且,所述的氣相色譜儀采用內(nèi)徑為0. 32mm的石英柱,該石英柱內(nèi)徑涂覆有膜厚 為2 5μπκ柱長為50m 二甲基硅氧烷。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是1、本檢測分析方法使用的氣相色譜儀采用內(nèi)徑為0. 32mm、內(nèi)徑涂覆有二甲基硅氧 烷且其膜厚為2 5 μ m、柱長為50m的石英柱代替內(nèi)徑4mm且柱長2m的不銹鋼填充柱,在 檢測分析時,將裝有采樣管的熱解析器的針部直接插入氣相色譜儀進(jìn)樣口,并接通熱解析 器與氣相色譜儀毛細(xì)管柱的通道,使解析氣直接進(jìn)入毛細(xì)管柱,進(jìn)行全進(jìn)樣檢測分析,本檢 測分析方法解決了進(jìn)樣量小的問題,提高了分析效率,消除了傳統(tǒng)檢測分析方法上的系統(tǒng) 誤差,保證了檢測分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。2、本發(fā)明的方法簡單、便于實現(xiàn),其消除了傳統(tǒng)檢測分析方法上的系統(tǒng)誤差,保證 了檢測分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
具體實施例方式以下對本發(fā)明實施例做進(jìn)一步詳述。一種空氣中苯系物檢測分析方法,包括以下步驟(1)將不同濃度的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入到活化后的采樣管內(nèi),其具體方法為 準(zhǔn)確抽取濃度分別為0. lmg/m3,0. 4mg/m3,0. 6mg/m3,0. 8mg/m3, lmg/m3的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 μ L,在lOOmL/min高純氮氣吹動下將上述濃度的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入到活化后的采 樣管內(nèi),然后再繼續(xù)吹入5分鐘的高純氮氣。(2)將含有不同濃度苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液的采樣管置于熱解析器中,然后將裝有采樣 管的熱解析器的針部插入到氣相色譜儀進(jìn)樣口內(nèi),此時,氣相色譜儀的工作溫度為350°C, 接通熱解析器與氣相色譜儀毛細(xì)管柱的通道,使解析氣直接進(jìn)入到毛細(xì)管柱,隨之進(jìn)入全 進(jìn)樣檢測狀態(tài);本實施例中的氣相色譜儀采用內(nèi)徑為0. 32mm的石英柱,該石英柱內(nèi)徑涂覆有膜 厚為2 5μπκ柱長為50m 二甲基硅氧烷。(3)以峰面積為縱坐標(biāo),以苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),繪制苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲 線,計算出回歸線斜率,并以回歸線斜率的倒數(shù)作為計算因子,從而得到計算因子。(4)用保留時間定性、用峰面積定量,使用每個樣品做兩次的方法,計算出樣品峰 面積平均值;另外取一個未經(jīng)采樣的采樣管按樣品管測得空白管的平均峰面積平均值。(5)采用如下數(shù)學(xué)模型計算出空氣中苯系物含量 式中C——空氣中苯系物含量濃度值(mg/m3);S——樣品峰面積平均值(μ g. S);
S0——空白管峰面積平均值(μ g. S);V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積(L);Bs——計算因子(μ g/ μ V. S);Es——由實驗確定的熱解析效率(% )。通過上述步驟即可計算出空氣中苯系物含量,實現(xiàn)了對空氣中苯系物檢測分析功 能。需要強調(diào)的是,本發(fā)明所述的實施例是說明性的,而不是限定性的,因此本發(fā)明并 不限于具體實施方式
中所述的實施例,凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出 的其他實施方式,同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
一種空氣中苯系物檢測分析方法,其特征在于該方法包括下述步驟(1)將不同濃度的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入到活化后的采樣管內(nèi);(2)將采樣管分別裝入到熱解析器中并將該熱解析器的針部插入到氣相色譜儀進(jìn)樣口內(nèi),接通熱解析器與氣相色譜儀毛細(xì)管柱的通道,使解析氣直接進(jìn)入到毛細(xì)管柱內(nèi),然后進(jìn)入全進(jìn)樣檢測狀態(tài);(3)以峰面積為縱坐標(biāo),以苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),繪制苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算出計算因子;(4)用保留時間定性、用峰面積定量,計算樣品峰面積平均值;(5)采用如下數(shù)學(xué)模型計算出空氣中苯系物含量 <mrow><mi>C</mi><mo>=</mo><mfrac> <mrow><mrow> <mo>(</mo> <mi>S</mi> <mo>-</mo> <msub><mi>S</mi><mn>0</mn> </msub> <mo>)</mo></mrow><mo>×</mo><msub> <mi>B</mi> <mi>S</mi></msub> </mrow> <mrow><msub> <mi>V</mi> <mn>0</mn></msub><mo>×</mo><msub> <mi>E</mi> <mi>S</mi></msub> </mrow></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn> </mrow>式中C——空氣中苯系物含量濃度值(mg/m3);S——樣品峰面積平均值(μg.S);S0——空白管峰面積平均值(μg.S);V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積(L);BS——計算因子(μg/μv.S);ES——由實驗確定的熱解析效率(%)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空氣中苯系物檢測分析方法,其特征在于所述的氣相 色譜儀采用內(nèi)徑為0. 32mm、柱長為50m的石英柱,該石英柱內(nèi)徑涂覆有膜厚為2 5 μ m、二甲基硅氧烷。
全文摘要
本發(fā)明屬于空氣環(huán)境檢測領(lǐng)域中的一種空氣中苯系物檢測分析方法,該方法包括下述步驟(1)將不同濃度的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入到活化后的采樣管內(nèi);(2)將采樣管分別裝入到熱解析器中并將該熱解析器的針部插入到氣相色譜儀進(jìn)樣口內(nèi),接通熱解析器與氣相色譜儀毛細(xì)管柱的通道,使解析氣直接進(jìn)入到毛細(xì)管柱內(nèi),然后進(jìn)入全進(jìn)樣檢測狀態(tài);(3)以峰面積為縱坐標(biāo),以苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),繪制苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算出計算因子;(4)用保留時間定性、用峰面積定量,計算樣品峰面積平均值;(5)采用如下數(shù)學(xué)模型計算出空氣中苯系物含量本發(fā)明的方法簡單、便于實現(xiàn),其消除了傳統(tǒng)檢測分析方法上的系統(tǒng)誤差,保證了檢測分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
文檔編號G01N30/02GK101923076SQ200910069299
公開日2010年12月22日 申請日期2009年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月17日
發(fā)明者劉玉琢 申請人:天津濱海質(zhì)量監(jiān)督檢測中心有限公司;劉玉琢