專利名稱：一種利用蒸汽壓測定水分活度的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種利用蒸汽壓來測定物料水分活度的方法及其裝置的設計。
背景技術(shù)：
食品、木材等物料中的水分以自由水、結(jié)合水等不同狀態(tài)存在。不同狀態(tài)的水 可分為兩類由氫鍵結(jié)合力聯(lián)系著的水分稱為結(jié)合水；以毛細管力聯(lián)系著的水稱為自由 水。其中，自由水是易被微生物、生物酶等生物活性物質(zhì)所利用的水分，關(guān)系到物料的保 藏性、質(zhì)地等與品質(zhì)直接相關(guān)的性能。因此，食品中水分含量的高低并不能直接反映出能 被微生物利用的水分的多少，為了從量上說明物料中的水分狀態(tài)，引入了水分活度(Water Activity, Aw)的概念，所謂水分活度，就是水分在物料結(jié)構(gòu)中能自由活動的程度，一般認為 是可以自由蒸發(fā)出來的水分。美國食品與藥物管理局(FDA)已將Aw值引入到標準食品生 產(chǎn)作業(yè)法的規(guī)定中，我國出口到日本的水產(chǎn)食品業(yè)務的信用證中常有“產(chǎn)品出口報關(guān)必須 提供Aw的檢驗報告”的條款。因此，確定一種高精度Aw的測定方法是必要的。水分活度近似的表示為在某一溫度下溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。拉烏 爾定律指出，當溶質(zhì)溶于水，水分子與溶質(zhì)分子變成定向關(guān)系從而減少水分子從液相進入 汽相的逸度，使溶液的蒸汽壓降低，稀溶液蒸汽壓降低率與溶質(zhì)的摩爾分數(shù)成正比。水分活 度也可用平衡時大氣的相對濕度(ERH)來計算。故水分活度(Aw)可用下式表示Aw = p/p0 = n0/ (rii+rio) = ERH/100式中p_樣品中水蒸汽分壓；pQ-相同溫度下純水的蒸汽壓；n。-水的摩爾數(shù)；叫-溶 質(zhì)的摩爾數(shù)；ERH-樣品周圍大氣的平衡相對濕度(％ )。目前，國內(nèi)外測定水分活度的方法主要有雙熱平衡法、圖解內(nèi)切法、冰點下降法、 壓力測定法、濕度測量法、露點測量法等來測定物料的水分活度，市場也出現(xiàn)了直接測定水 分活度的儀器，但是這些測量儀器的價格較為昂貴，一些進口儀器的價格達到數(shù)萬人民幣 以上。而實驗室測定水分活度的諸多方法中應用較多的圖解內(nèi)切法，我國頒發(fā)的肉制品水 分活度的測定即采用該方法，圖解內(nèi)切法的缺點是測定時間很長，一個樣品要達到在特定 的條件下吸濕、脫濕平衡需要兩小時甚至更長時間。國外也有一些利用物料的水蒸汽壓來 計算水分活度的文章見諸報道，準確性和精確性都良好，但這些實驗所采用的裝置需要液 氮冷卻，各點精確控溫等措施，計算方程涉及過多的影響因子，難以推廣。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題本發(fā)明主要解決的問題是設計一套蒸汽壓測定裝置，利用測定物料的水蒸汽壓來 計算出水分活度。要求結(jié)果準確，測定迅速。技術(shù)方案本發(fā)明主要涉及的技術(shù)步驟如下1、裝置設計和制作
裝置結(jié)構(gòu)示意圖和實物圖見附圖(圖1、圖2)，主要參數(shù)有(1)玻璃管路水平玻璃管路、垂直U形管路采用外徑11mm，內(nèi)徑8mm玻璃管，從玻 璃管起始端計算，在58mm、412mm、567mm處燒結(jié)標準磨口活塞式閥門3個；在123mm處垂直 向上接出支路1個，支路末端燒結(jié)標準磨口活塞式閥門1個；玻璃管在水平方向上387mm、 437mm處接U形管的兩個端口 ；然后在517mm、567mm處，在水平面上各彎折90°后，與原玻 璃管路平行向起始端延伸160mm，封閉末端。管路末端燒結(jié)2根加強筋與原管連為一體。玻 璃管的起始端接真空泵。(2)A、B接口 從水平玻璃管路上223mm、287mm處垂直向下接出兩個支路，規(guī)格同 水平玻璃管路，末端燒結(jié)24/40磨砂接口 A、B。(3)物料瓶要求瓶口和24/40磨砂接口相配套，瓶身高度55mm，瓶內(nèi)徑27mm，壁 厚2mm以上，并配制對應的瓶塞，以儲備物料。瓶口涂抹高真空油脂，以保持密封性。2、蒸汽壓測定步驟(1)蒸汽壓測定裝置清洗干凈，室溫風干后，水平放置并和真空泵連接，U形管路 灌入真空硅油，高度保持油的高度差最大能達到400mm以上。端口 A、B接上物料瓶后，物料 瓶置于同溫度的恒溫水槽中。(2)當裝置關(guān)閉時，閥門No2、No3打開，閥門Nol、No4關(guān)閉。(3)蒸餾水(18. 2MQ)5mL，放入物料瓶中。并接到端口 B上，注意密封性。(4)空物料瓶接上端口 A，此時閥門Nol、No3、No4打開，No2關(guān)閉，抽真空使系統(tǒng)的 真空度達0. 5mbar，維持時間20min，關(guān)閉閥門No4，然后緩慢打開閥門No2。(5)取下端口 A上的物料瓶，裝上3_5mL或3_5g標準活度物質(zhì)或物料放入物料瓶 中，固體物料表面需覆蓋一層厚布，以免物料飛濺堵塞接口。物料瓶重新接上端口 A，關(guān)閉閥 門 No2。(6)抽真空使系統(tǒng)的真空度達0. 5mbar,維持時間2min，打開閥門No4，維持時間 lmin，依次迅速關(guān)閉閥門Nol、No3。同時開始計時，觀察油柱變化(注意防止由于真空泄漏 等原因引起真空硅油噴入水平管路)，關(guān)閉真空泵。(7)記錄油柱高度差每隔60S記錄1次油柱高度差。隨著物料水分的蒸發(fā)，大約 在15min-20min左右，油柱高度差趨于穩(wěn)定，記錄最終高度差值。(8)首先打開閥門No3，然后關(guān)閉閥門No4，再依次打開閥門Nol、No2。取下A端口 物料瓶。(9)重復操作步驟(4) (9)，測定其它物料的油柱高度差。3、水分活度值的計算(1)配制已知水分活度的標準物質(zhì)，按技術(shù)步驟2的方法測定相應的油柱高度差， 繪制標準曲線。擬和水分活度、油柱高度差的回歸方程。(2)根據(jù)上述回歸方程，計算物料的水分活度。4、有益效果本發(fā)明能夠快速、靈敏、準確的測定食品等物料的水分活度，單個樣品的測定時間 為20min左右。該發(fā)明不僅提供了一種新的檢測方法，還設計了該方法所需的裝置，裝置結(jié) 構(gòu)清晰，易于制作，為工作過程中廣泛測定水分活度提供了保障。


圖1蒸汽壓測定水分活度裝置的結(jié)構(gòu)示意2蒸汽壓測定水分活度裝置的實物3幾種標準物質(zhì)在15°C、20°C、25°C時的水分活度測定標準曲線
具體實施例方式以下通過實施例進一步說明本發(fā)明實施例1 材料準備以純水(18. 2MQ，水分活度為1. 000)為溶劑，分別配制分析純飽和無機鹽溶液， 已知硝酸鉀、氯化鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉飽和溶液在各溫度條件下的水分活度如表1所示， 國內(nèi)外文獻已公認。飽和溶液裝入棕色瓶中，避光保存。蒸汽壓測定裝置的U型管內(nèi)裝入 高真空硅油，接上真空泵，抽真空趕去真空硅油中的空氣。實施例2 方法線性范圍與相關(guān)性通過蒸汽壓裝置測定標準無機鹽溶液的蒸汽壓高度差，以油柱高度差(mm)為橫 坐標，以水分活度為縱坐標，繪制標準曲線(圖2)，根據(jù)所得曲線進行線性回歸分析，得到 15°C、20°C、25°C條件下的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)(表2)。結(jié)果表明水分活度范圍在 0. 070 1. 000間線性關(guān)系良好。表1標準水分活性物質(zhì)在15°C、20°C、25°C時的Aw值 表2標準水分活性物質(zhì)在15°C、20°C、25°C時的回歸方程和相關(guān)系數(shù)(n = 5) 實施例3 重復性如表3所示，各標準水分活度物質(zhì)在15°C、20°C、25°C時測定對應的蒸汽壓油柱高 度差(mm)，每個樣品測定5個重復。各物質(zhì)表現(xiàn)了良好的重復性，相對標準偏差均在10% 以下。表3各標準水分活度物質(zhì)在15°C、20°C、25°C時的油柱高度差精密度表 注RSD為相對標準偏差(標準偏差
權(quán)利要求
本發(fā)明能夠快速、靈敏、準確的測定食品等物料的水分活度，單個樣品的測定時間為20min左右。該發(fā)明設計的裝置，結(jié)構(gòu)清晰，易于制作。其特征在于包括下列步驟1、裝置設計和制作裝置設計主要參數(shù)有(1)玻璃管路水平玻璃管路、垂直U形管路采用外徑11mm，內(nèi)徑8mm玻璃管，從玻璃管起始端計算，在58mm、412mm、567mm處燒結(jié)標準磨口活塞式閥門3個(依次為閥門No1、No3、No4)；在123mm處垂直向上接出支路1個，支路末端燒結(jié)標準磨口活塞式閥門1個(閥門No2)；玻璃管在水平方向上387mm、437mm處接U形管的兩個端口；然后在517mm、567mm處，在水平面上各彎折90。后，與原玻璃管路平行向起始端延伸160mm，封閉末端。管路末端燒結(jié)2根加強筋與原管連為一體。玻璃管的起始端接真空泵。(2)A、B接口從水平玻璃管路上223mm、287mm處垂直向下接出兩個支路(依次為A、B)，規(guī)格同水平玻璃管路，末端燒結(jié)24/40磨砂接口A、B。(3)物料瓶要求瓶口和24/40磨砂接口相配套，瓶身高度55mm，瓶內(nèi)徑27mm，壁厚2mm以上，并配制對應的瓶塞，以儲備物料。瓶口涂抹高真空油脂，以保持密封性。2、蒸汽壓測定步驟(1)蒸汽壓測定裝置清洗干凈，室溫風干后，水平放置并和真空泵連接，U形管路灌入真空硅油，高度保持油的高度差最大能達到400mm以上。端口A、B接上物料瓶后，物料瓶置于同溫度的恒溫水槽中。(2)當裝置關(guān)閉時，閥門No2、No3打開，閥門No1、No4關(guān)閉。(3)蒸餾水(18.2MΩ)5mL，放入物料瓶中。并接到端口B上，注意密封性。(4)空物料瓶接上端口A，此時閥門No1、No3、No4打開，No2關(guān)閉，抽真空使系統(tǒng)的真空度達0.5mbar，維持時間20min，關(guān)閉閥門No4，然后緩慢打開閥門No2。(5)取下端口A上的物料瓶，裝上3 5mL或3 5g標準活度物質(zhì)或物料放入物料瓶中，固體物料表面需覆蓋一層厚布，以免物料飛濺堵塞接口。物料瓶重新接上端口A，關(guān)閉閥門No2。(6)抽真空使系統(tǒng)的真空度達0.5mbar，維持時間2min，打開閥門No4，維持時間1min，依次迅速關(guān)閉閥門No1、No3。同時開始計時，觀察油柱變化(注意防止由于真空泄漏等原因引起真空硅油噴入水平管路)，關(guān)閉真空泵。(7)記錄油柱高度差每隔60S記錄1次油柱高度差。隨著物料水分的蒸發(fā)，大約在15min 20min左右，油柱高度差趨于穩(wěn)定，記錄最終高度差值。(8)首先打開閥門No3，然后關(guān)閉閥門No4，再依次打開閥門No1、No2。取下A端口物料瓶。(9)重復操作步驟(4)～(9)，測定其它物料的油柱高度差。3、水分活度值的計算(1)配制已知水分活度的標準物質(zhì)，按技術(shù)步驟2的方法測定相應的油柱高度差，繪制標準曲線，每個樣品重復測定至少5次。擬和水分活度、油柱高度差的回歸方程。(2)根據(jù)上述回歸方程，計算物料的水分活度。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用測定物料的水蒸汽壓來計算出對應的水分活度。本發(fā)明設計了一套蒸汽壓測定裝置，裝置主要為封閉的玻璃管路外接樣品瓶、U形管和真空泵，結(jié)構(gòu)清晰，易于制作。水分活度計算方法簡便、測定快速、靈敏、準確，單個樣品的測定時間為20min左右。為工作過程中廣泛測定水分活度提供了保障。
文檔編號G01N7/14GK101900659SQ20091002735
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月31日
發(fā)明者吳光紅, 黃鴻兵 申請人:黃鴻兵;吳光紅