專利名稱：：一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種涂布特性評判方法，尤其涉及一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法。
背景技術(shù)：
：目前，磷酸亞鐵鋰，作為一種新的鋰離子電池正極材料，以其放電電壓適中、放電容量高、循環(huán)壽命長、環(huán)境友好等突出優(yōu)點(diǎn)，逐步進(jìn)入鋰離子電池行業(yè)，作為錳酸鋰、鈷酸鋰的下一代替代材料，其在動(dòng)力電池中的應(yīng)用和所占的市場份額比重正在逐步顯現(xiàn)和加大，磷酸亞鐵鋰涂布特性的常規(guī)評判方法，行業(yè)內(nèi)主要采用聚偏氟乙烯---N-甲基吡咯烷酮油系配方體系進(jìn)行，是通過電池廠家，按照其實(shí)際槳料配方、配漿工藝、涂布工藝等流程，將磷酸亞鐵鋰材料制作成極片，最終通過所制作極片的涂布效果，對材料的涂布特性進(jìn)行評判，此種評判方法，存在極片制作周期耗時(shí)長，磷酸亞鐵鋰材料、輔助材料消耗量大，所需設(shè)備復(fù)雜等缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，該方法具有極片制作周期耗時(shí)短，磷酸亞鐵鋰材料、輔助材料消耗量小，所需設(shè)備簡單的優(yōu)點(diǎn)。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，包括以下步驟第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為300600rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入到質(zhì)量百分比為95。/。的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌612小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為6001300rpm的高速攪拌下，攪拌812小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑為N-甲基吡咯垸酮，加入量為調(diào)整漿料固含量至3045%所需的溶劑量，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球的混合球，其中0)10不銹鋼球2個(gè)、0)6不銹鋼球6個(gè)；球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為300500rpm的低速球磨，時(shí)間為0.52.5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為5001000rpm的高速球磨，時(shí)間為0.52.5小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的重量百分比是磷酸亞鐵鋰為8592%;導(dǎo)電劑為29%;粘接劑為38%，所述的磷酸亞鐵鋰為中心粒度分布在0.3um9um之間，比表面積在3~45m2/g之間；所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑、超級導(dǎo)電碳黑、乙炔黑、導(dǎo)電石墨中的一種或兩種及以上的混合物，當(dāng)導(dǎo)電劑采用兩種或兩種以上的混合物時(shí)，其相互間沒有比例限定；所述的粘接劑是第一步制成的質(zhì)量濃度為5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯垸酮溶劑，第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為5090Mm，于恒溫烘箱中12(TC進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為14小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23iim，集流體厚度為20um，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于lmm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由于本發(fā)明通過較少的材料消耗，和實(shí)際的涂布模擬，方便、準(zhǔn)確地對磷酸亞鐵鋰的涂布特性進(jìn)行了評判，所以本方法有利于加快新型環(huán)保正極材料…磷酸亞鐵鋰的產(chǎn)業(yè)化，減少了電池廠家在材料認(rèn)證當(dāng)中的漿料調(diào)和、涂布試作的周期，降低試作成本。具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例一一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，包括以下歩驟:第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為500rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入質(zhì)量百分比為95。/。的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌時(shí)間大于12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為1200rpm的高速攪拌下，攪拌6小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，加入量為調(diào)整漿料固含量至42%所需的溶劑量，即3.10g，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球的混合球，其中。10不銹鋼球2個(gè)、0)6不銹鋼球6個(gè)。球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為400rpm的低速球磨，時(shí)間為0.5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為600rpm的高速球磨，時(shí)間為2.0小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的組成是磷酸亞鐵鋰為91%，即4.55g;導(dǎo)電劑為5%，即0.25g;粘接劑為4%，即4.00g;磷酸亞鐵鋰樣品中心粒度分布在6um8ym之間，比表面積在510m2/g之間；所述的導(dǎo)電劑為超導(dǎo)電乙炔炭黑；所述的粘接劑是第一步制成的質(zhì)量濃度為5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯烷酮溶劑，第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為65pm，于恒溫烘箱中12(TC進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23|im，集流體厚度為20Pm，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級為B:表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于lmm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>實(shí)施例二一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，包括以下步驟第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為500rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入質(zhì)量百分比為95n/。的溶劑N-甲基吡咯垸酮中，攪拌時(shí)間大于12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為1200rpm的高速攪拌下，攪拌6小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑N-甲基吡咯烷酮加入量為調(diào)整漿料固含量至30%所需的溶劑量，即3.12g，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球或瑪瑙球，直徑為O10和O6的混合球，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為300rpm的低速球磨，時(shí)間為2.5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為1000rpm的高速球磨，時(shí)間為2.5小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的組成是..磷酸亞鐵鋰為85%，即4.25g;總導(dǎo)電劑為6%，其中5。/。的導(dǎo)電劑E350G，即0.25g，1%的導(dǎo)電劑KS6，S卩0.05g;粘接劑為9%，即9.00g。所述的磷酸亞鐵鋰為中心粒度分布在0.3lim1.5Pm之間，比表面積在20~45m2/g之間；所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電劑E350G和KS6;所述的粘接劑是質(zhì)量濃度為5%的聚偏氟乙烯，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯垸酮溶劑，第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為65pm，于恒溫烘箱中12(TC進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23|am，集流體厚度為20um，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目大于5個(gè)/cm2，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級為C:表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于lmm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>實(shí)施例三一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，包括以下步驟第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為500rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入質(zhì)量百分比為95。/。的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌時(shí)間大于12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為1200rpm的高速攪拌下，攪拌6小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，加入量為調(diào)整漿料固含量至32%所需的溶劑量，艮P3.18g，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球或瑪瑙球，直徑為O10和O6的混合球，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為400rpm的低速球磨，時(shí)間為1.0小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為700rpm的高速球磨，時(shí)間為2.5小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的重量百分比是磷酸亞鐵鋰為85%，即3.40g;導(dǎo)電劑為8%，S卩0.32g;粘接劑為7%，即5.60g，所述的磷酸亞鐵鋰為中心粒度分布在3um6um之間，比表面積在1030mVg之間；所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳管VGCF，長度為7um;所述的粘接劑是第一歩制成的質(zhì)量濃度為5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯烷酮溶劑，第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為65pm，于恒溫烘箱中12(TC進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23pm，集流體厚度為20um，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級為B:表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于lmm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。膜面狀態(tài)評判等級未能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體A能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2B能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目大于5個(gè)/cm2C實(shí)施例四一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，包括以下步驟:18第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為500rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入質(zhì)量百分比為95W的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌時(shí)間大于12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為1200rpm的高速攪拌下，攪拌6小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑N-甲基吡咯垸酮加入量為調(diào)整漿料固含量至35%所需的溶劑量，即3.16g;將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球或瑪瑙球，直徑為Ol0和O6的混合球，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為400rpm的低速球磨，時(shí)間為1.5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為700rpm的高速球磨，時(shí)間為2小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的組成是磷酸亞鐵鋰為88%，即5.28g;總導(dǎo)電劑為5%，即4。/。的導(dǎo)電劑Super-P，即0.24g，1%的導(dǎo)電劑KS6，即0.06g;粘接劑為7%，即8.40g;所述的磷酸亞鐵鋰為中心粒度分布在2um5um之間，比表面積在1025m2/g之間；所述的導(dǎo)電劑為Super-P和KS6;所述的粘接劑是第一步制成的質(zhì)量濃度為5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯垸酮溶劑，第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為65pm，于恒溫烘箱中12(TC進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23pm，集流體厚度為20um，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級為B:表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于lmm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>權(quán)利要求1、一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為300～600rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5％的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入到質(zhì)量百分比為95％的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌6～12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為600～1300rpm的高速攪拌下，攪拌8～12小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑N-甲基吡咯烷酮加入量為調(diào)整漿料固含量至30～45％所需的溶劑量，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球的混合球，其中Φ10不銹鋼球2個(gè)、Φ6不銹鋼球6個(gè)，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為300～500rpm的低速球磨，時(shí)間為0.5～2.5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為500～1000rpm的高速球磨，時(shí)間為0.5～2.5小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的重量百分比是磷酸亞鐵鋰為85～92％；導(dǎo)電劑為2～9％；粘接劑為3～8％，所述的磷酸亞鐵鋰為中心粒度分布在0.3μm～9μm之間，比表面積在3～45m2/g之間；所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑、超級導(dǎo)電碳黑、乙炔黑、導(dǎo)電石墨中的一種或兩種及以上的混合物，當(dāng)導(dǎo)電劑采用兩種或兩種以上的混合物時(shí)，其相互間沒有比例限定；所述的粘接劑是第一步制成的質(zhì)量濃度為5％的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯烷酮溶劑，第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為50～90μm，于恒溫烘箱中120℃進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為1～4小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23μm，集流體厚度為20μm，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于1mm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。<tablesid="tabl0001"num="0001"wi="146"><table><tgroupcols="2"><colspeccolname="c001"colwidth="76%"/><colspeccolname="c002"colwidth="24%"/><thead></column></row><row><column><entrymorerows="1">膜面狀態(tài)</entry><entrymorerows="1">評判等級</entry></column></row></thead><tbody></column></row><row><column><entrymorerows="1">未能觀察出直徑大于1mm的團(tuán)聚體</entry><entrymorerows="1">A</entry></column></row></column></row><row><column><entrymorerows="1">能觀察出直徑大于1mm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2</entry><entrymorerows="1">B</entry></column></row></column></row><row><column><entrymorerows="1">能觀察出直徑大于1mm的團(tuán)聚體，且數(shù)目大于5個(gè)/cm2</entry><entrymorerows="1">C</entry></column></row></tbody></tgroup></column></row><table></tables>2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為500rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入質(zhì)量百分比為95%的溶劑N-甲基吡咯垸酮中，攪拌時(shí)間大于12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為1200rpm的高速攪拌下，攪拌6小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑N-甲基吡咯垸酮加入量為調(diào)整漿料固含量至42%所需的溶劑量，即3.10g，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球的混合球，其中O10不銹鋼球2個(gè)、(D6不銹鋼球6個(gè)，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為400rpm的低速球磨，時(shí)間為0.5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為600rpm的高速球磨，時(shí)間為2.0小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的組成是磷酸亞鐵鋰為91%，即4.55g;導(dǎo)電劑為5%，即0.25g;粘接劑為4%，即4.00g;磷酸亞鐵鋰樣品中心粒度分布在6um8ym之間，比表面積在510m2/g之間；所述的導(dǎo)電劑為超導(dǎo)電乙炔炭黑；所述的粘接劑是第一歩制成的質(zhì)量濃度為5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯烷酮溶劑，第三步，將第二步制得的正極槳料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為65pm，于恒溫烘箱中12(TC進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23|im，集流體厚度為20Um，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級為B:表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于lmm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。膜面狀態(tài)評判等級未能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體A能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2B能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目大于5個(gè)/cm2C3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為500rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入質(zhì)量百分比為95%的溶劑>1-甲基吡咯烷酮中，攪拌時(shí)間大于12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為1200rpm的高速攪拌下，攪拌6小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑N-甲基吡咯烷酮加入量為調(diào)整漿料固含量至30%所需的溶劑量，即3.12g，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球或瑪瑙球，直徑為O10和O6的混合球，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為300rpm的低速球磨，時(shí)間為2.5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為1000rpm的高速球磨，時(shí)間為2.5小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的組成是磷酸亞鐵鋰為85%，即4.25g;總導(dǎo)電劑為6%，其中5。/。的導(dǎo)電劑E350G，即0.25g，1%的導(dǎo)電劑KS6，S卩0.05g;粘接劑為9%，即9.00g;所述的磷酸亞鐵鋰為中心粒度分布在0.3um1.5um之間，比表面積在2045m2/g之間；所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電劑E350G和KS6;所述的粘接劑是質(zhì)量濃度為5%的聚偏氟乙烯，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯烷酮溶劑，第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為65|im，于恒溫烘箱中12(TC進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23pm，集流體厚度為20ym，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目大于5個(gè)/cm2，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級為C:表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于lmm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>個(gè)/cm2能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目大于5個(gè)/cm2C4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為500rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入質(zhì)量百分比為95e/。的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌時(shí)間大于12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為1200rpm的高速攪拌下，攪拌6小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5。/。的聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑N-甲基吡咯烷酮加入量為調(diào)整漿料固含量至32%所需的溶劑量，即3.18g，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球或瑪瑙球，直徑為O10和O6的混合球，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為400rpm的低速球磨，時(shí)間為1.0小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為700rpm的高速球磨，時(shí)間為2.5小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的重量百分比是磷酸亞鐵鋰為85%，即3.40g;導(dǎo)電劑為8%，即0.32g;粘接劑為7%，即5.60g;所述的磷酸亞鐵鋰為中心粒度分布在3tim6um之間，比表面積在1030m"g之間；所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳管VGCF，長度為7um;所述的粘接劑是第一步制成的質(zhì)量濃度為5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯垸酮溶劑，第三步，將第二歩制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為65pm，于恒溫烘箱中12(TC進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23pm，集流體厚度為20um，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級為B:表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于lmm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，采用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速為500rpm的低速攪拌下，將質(zhì)量百分比為5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分鐘加一份，分5次加入質(zhì)量百分比為95%的溶劑N-甲基吡咯烷酮中，攪拌時(shí)間大于12小時(shí)；再在轉(zhuǎn)速為1200rpm的高速攪拌下，攪拌6小時(shí)，制得透明、混合均勻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚偏氟乙烯溶液，第二步，將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，溶劑N-甲基吡咯垸酮加入量為調(diào)整槳料固含量至35%所需的溶劑量，即3.16g，將球磨球放進(jìn)不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨球采用不銹鋼球或瑪瑙球，直徑為O10和O6的混合球，球磨時(shí)先采用轉(zhuǎn)速為400rpm的低速球磨，時(shí)間為1.5小時(shí)，再采用轉(zhuǎn)速為700rpm的高速球磨，時(shí)間為2小時(shí)，將不銹鋼罐中原料制成漿料，所述的漿料原料中各組分的組成是磷酸亞鐵鋰為88%，即5.28g;總導(dǎo)電劑為5%，即4。/。的導(dǎo)電劑Super-P，即0.24g，1%的導(dǎo)電劑KS6，即0.06g;粘接劑為7%，即8.40g;所述的磷酸亞鐵鋰為中心粒度分布在2um5um之間，比表面積在10~25m2/g之間；所述的導(dǎo)電劑為Super-P和KS6;所述的粘接劑是第一步制成的質(zhì)量濃度為5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶劑為分析純的N-甲基吡咯烷酮溶劑，第三步，將第二步制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上，涂布厚度為65pm，于恒溫烘箱中12(TC進(jìn)行極片干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，制得涂布特性評判用極片，所述的集流體采用一面光鋁箔，其光面為鏡面光，粗糙面的表面粗糙度Ra為0.23pm，集流體厚度為20um，第四步，采用放大10倍的放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，能觀察出直徑大于lmm的團(tuán)聚體，且數(shù)目小于5個(gè)/cm2，并采用下表所列評判等級進(jìn)行評價(jià)，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級為B:表中評判等級分為A、B、C三種，依次分別代表優(yōu)秀、合格、不合格，所述團(tuán)聚體為目視測試直徑大于lmm，凸起于極片水平面的顆粒狀團(tuán)聚物。<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>全文摘要一種磷酸亞鐵鋰涂布特性的評判方法，首先制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的聚偏氟乙烯溶液，其次將漿料原料和溶劑加入到不銹鋼罐中，將不銹鋼罐放到球磨機(jī)進(jìn)行球磨，將不銹鋼罐中原料制成漿料，然后將制得的正極漿料均勻涂布在集流體鋁箔的粗糙面上制得涂布特性評判用極片，最后采用放大透鏡對極片膜面狀態(tài)進(jìn)行觀察，評判出該極片的膜面狀態(tài)等級，該方法具有極片制作周期耗時(shí)短，磷酸亞鐵鋰材料、輔助材料消耗量小，所需設(shè)備簡單的優(yōu)點(diǎn)。文檔編號G01N13/00GK101672757SQ200910024190公開日2010年3月17日申請日期2009年9月30日優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日發(fā)明者波樊,翔趙申請人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司