專利名稱：氣相色譜儀雙火焰光度檢測器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣相色譜儀的檢測裝置，尤其涉及一種氣相色譜儀雙火 焰光度檢測器。
背景技術(shù)：
火焰光度檢測器(Flame Photometric Detector FPD)是利用富氫火焰使 含硫、磷雜原子的有機物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時，發(fā)射 出一定波長的光。此光強度與被測組分含量成正比。所以它是以物質(zhì)與光的 相互關(guān)系為機理的檢側(cè)方法，屬光度法。因它是分子激發(fā)后發(fā)射光，故它是 光度法中的分子發(fā)射檢測器?；鹧婀舛葯z測器的火焰發(fā)光是該檢測器的核心、 它與檢測器的性能密切相關(guān)。按火焰發(fā)光部分的結(jié)構(gòu)，火焰光度檢測器又可 分成三種單火焰型(SFPD)，雙火焰型(DFPD)和脈沖火焰型(PFPD);常用氣相色譜儀雙火焰光度檢測器，其中包括基座、安裝在基座上的上固定座、光 學(xué)檢測系統(tǒng)、遮光放空裝置；光學(xué)檢測系統(tǒng)安裝在上固定座的右側(cè)，遮光放 空裝置安裝在上固定座的上方。1、 單火焰型通用型火焰光度檢測器的結(jié)構(gòu)和響應(yīng)特征如前所述。但它有四個缺點(1) 易滅火進(jìn)樣體積要小于幾微升。若進(jìn)樣量稍大。則因瞬間缺氧而使火焰 熄滅。(2) 易淬滅被測組分單獨流出時，能在火焰中正常響應(yīng)，但當(dāng)有大量烴類與 被測組分同時進(jìn)入火焰時，被測組分的響應(yīng)值嚴(yán)重下降，甚至無響應(yīng)。(3) 硫的響應(yīng)值與進(jìn)入火焰的硫原子流速經(jīng)常偏離平方關(guān)系。(4) 響應(yīng)值與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，化合物的分子結(jié)構(gòu)不同，在火焰光度檢測器上 的響應(yīng)值有很大差別。Burgett等為了克服易滅火的缺點，將氫氣和空氣入口互換，即樣品先與 氫氣混合在空氣環(huán)境中燃燒；稱反型，這時，進(jìn)樣量達(dá)到10 UL也不滅火， 但卻帶來了烴類發(fā)光的干擾。因為進(jìn)入的烴不能在火焰底部與氧接觸，直到
火焰上部才能與擴散層中的氧接觸，燃燒發(fā)光。當(dāng)然在火焰底部加一遮光罩 也意義不大。此形式靈敏度偏低，且后三缺點仍存在。日本島津公司GC-17A的火焰光度檢測器是將空氣直接引入火焰中心孔， 載氣同氫氣混合后在外層燃燒，稱改進(jìn)型，此結(jié)構(gòu)進(jìn)樣量大也不會引起瞬間 缺氧而火焰熄滅。另外，它還保持了 Brody燃燒器富氫擴散火焰的特色，使 烴類在火焰下部。而磷(P)、硫(S)在上部發(fā)光，靈敏度高。但通用型單 火焰光度檢測器的后三缺點依然存在。
2、 雙火焰型為了克服通用型單火焰光度檢測器的四個缺點。Patterson等首次提出了 雙火焰光度檢測器。孫傳經(jīng)在《氣相色譜分析原理與技術(shù)》中也作了報道。 相關(guān)報道中的雙火焰光度檢測器有上下兩個同軸串聯(lián)的富氫火焰，載氣和空 氣混合后，再與第一個火焰噴嘴上過量的氫結(jié)合，形成下火焰(火焰1)。剩余 的氫在空氣助燃下，形成上火焰(火焰2)，它位于下火焰氣流之后，兩者相距 約17mm左右。點火時，先點著上火焰，然后溫和地自動點燃下火焰。下火 焰的目的是將色譜柱流出的各組分，分解成比較簡單的燃燒產(chǎn)物。實驗表明 測磷(P)、硫(S)化合物時，在上、下火焰之間已有S2和HPO發(fā)光。這表 明組分在下火焰中已基本完全分解。上火焰的目的是再次燃燒由下火焰來的 燃燒產(chǎn)物，使S2和HPO再發(fā)光。下火焰與單火焰光度檢測器一樣，其發(fā)光條 件受溶劑等干擾較大，而上火焰的發(fā)光條件較穩(wěn)定，其光通過石英窗送至光 電倍增管接收，即為信號。
當(dāng)出溶劑峰時，下火焰可能瞬間熄滅，但上火焰因內(nèi)有燃?xì)?，外有空氣?仍是燃燒狀態(tài)。溶劑過后，下火焰會自動點燃。雙火焰光度檢測器進(jìn)樣可大 至60mL，而不滅火。另外，因為上火焰的發(fā)光條件較穩(wěn)定，故它不僅避免了 淬滅作用，還使磷的響應(yīng)值僅與磷原子流速成正比，硫的響應(yīng)值僅與硫原子 流速平方成正比。而與化合物的分子結(jié)構(gòu)無關(guān)。缺點是靈敏度稍低于單火焰 光度檢測器
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種對火焰影響小的氣相色譜儀雙火焰光度檢測器。 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是 一種氣相色譜儀雙火焰 光度檢測器，其中包括基座、安裝在基座上的上固定座、光學(xué)檢測系統(tǒng)、遮 光放空裝置；光學(xué)檢測系統(tǒng)安裝在上固定座的右側(cè)，遮光放空裝置安裝在上 固定座的上方；基座內(nèi)分別安裝有右空氣管、氫氣管、左空氣管、載氣連接 管；基座上部帶有火焰空腔，火焰空腔頂部安裝有火焰噴嘴，火焰噴嘴中部 安裝有火焰空氣管，火焰空氣管穿過火焰噴嘴，火焰空氣管與右空氣管為一 整體，火焰噴嘴四周外側(cè)的基座頂部連接有遮光罩；火焰噴嘴位于遮光罩空 腔內(nèi)；遮光罩四周外側(cè)的上固定座上部連接有石英玻璃罩；遮光罩位于石英 玻璃罩空腔內(nèi)；其特點在于火焰空氣管四周的火焰噴嘴上分布有多個下火 焰噴孔，下火焰噴孔與火焰空腔相通，氫氣管、載氣連接管與火焰空腔相通； 左空氣管、火焰空腔與上方的下火焰噴孔相通。本發(fā)明的有益效果是，改變了雙火焰光度檢測器的富氫焰火焰結(jié)構(gòu)，克 服了單火焰型易滅火、易淬滅和過去常用雙火焰光度檢測器上下兩個同軸串 聯(lián)的富氫火焰靈敏度稍低等缺點，增大了樣品分析的響應(yīng)值和靈敏度。


圖1是一種本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明的側(cè)視圖；圖3是本發(fā)明中基座、空氣管、氫氣管、火焰噴嘴、遮光罩、轉(zhuǎn)換接頭、 毛細(xì)管柱或載氣連接管的裝配結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4是圖1中的局部放大圖； 圖5是圖3中的局部放大圖； 圖6是本發(fā)明中的火焰燃燒示意圖。圖中l(wèi).基座，2.右空氣管，3.氫氣管，4.加熱套，5.遮光蓋，6.放空帽 螺釘，7.放空帽內(nèi)襯，8.放空接頭，9.放空帽，IO.固定螺釘，ll.左光筒，12. 右光筒，13.電源線，14.信號線，15.高壓電源，16.固定螺釘，17.光電倍增管， 18.濾光片，19.右固定座,20.左固定座,21.散熱片，22.隔熱筒，23.連接筒， 24.石英窗，25.左空氣管，26.調(diào)節(jié)螺塞，27.鎖緊螺母，28.反光鏡，29.火焰 噴嘴，30.上固定座，31.石英玻璃罩，32.遮光罩，33.毛細(xì)管轉(zhuǎn)換接頭，34.填 充柱轉(zhuǎn)換接頭，35.密封螺母，36.填充柱，37.毛細(xì)管柱或載氣連接管。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖與具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述如圖l、 2、 3、 4、 5、 6所示， 一種氣相色譜儀雙火焰光度檢測器，其中 包括基座1、安裝在基座1上的上固定座30、光學(xué)檢測系統(tǒng)、遮光放空裝置; 在本實施例中，光學(xué)檢測系統(tǒng)帶有石英窗24、連接筒23、隔熱筒22、散熱片 21、左固定座20、右固定座19、濾光片18、光電倍增管17、固定螺釘16、 高壓電源15、信號線14、電源線13、右光筒12、左光筒11和固定螺釘10; 光學(xué)檢測系統(tǒng)安裝在上固定座30的右側(cè)；在本實施例中，遮光放空裝置其中 包括放空帽螺釘6、放空帽內(nèi)襯7、放空接頭8和放空帽9，遮光放空裝置安 裝在上固定座30的上方；基座l內(nèi)分別安裝有右空氣管2、氫氣管3、左空 氣管25、載氣連接管37;基座l上部帶有火焰空腔，火焰空腔頂部安裝有火 焰噴嘴29，火焰噴嘴中部安裝有火焰空氣管，火焰空氣管穿過火焰噴嘴29， 火焰空氣管與右空氣管2為一整體，火焰噴嘴四周外側(cè)的基座1頂部連接有 遮光罩32;火焰噴嘴位于遮光罩32空腔內(nèi)；遮光罩32四周外側(cè)的上固定座 30上部連接有石英玻璃罩31;遮光罩32位于石英玻璃罩31空腔內(nèi)；火焰空 氣管四周的火焰噴嘴上分布有多個下火焰噴孔，下火焰噴孔與火焰空腔相通， 氫氣管3、載氣連接管與火焰空腔相通；左空氣管25、火焰空腔與上方的下 火焰噴孔相通；在本實施例中，該氣相色譜儀雙火焰光度檢測器還包括帶有 遮光蓋5的反光調(diào)光裝置，石英玻璃罩31左側(cè)的上固定座30上帶有反光空 腔，遮光蓋5安裝在反光空腔左端的上固定座30上，反光調(diào)光裝置還包括調(diào) 節(jié)螺塞26、反光鏡28上，反光鏡面為凹型拋光面并與調(diào)節(jié)螺塞26為整體結(jié) 構(gòu)，反光鏡位于反光空腔內(nèi)，調(diào)節(jié)螺塞26穿過遮光蓋5并與之成螺紋連接， 反光鏡面朝向火焰噴嘴一方，反光鏡面與光學(xué)檢測系統(tǒng)相對應(yīng)；在本實施例 中，反光調(diào)光裝置還包括鎖緊螺母27，鎖緊螺母27位于遮光蓋5左側(cè)，鎖緊 螺母27與調(diào)節(jié)螺塞26成螺紋連接；在本實施例中，基座1下部固定連接有 轉(zhuǎn)換接頭33、 34;由于本發(fā)明中帶有反光調(diào)光裝置，反光調(diào)光裝置中反光鏡 28在反光空腔內(nèi)可平行移動，方便了各類色譜柱與本發(fā)明的連接；在本發(fā)明 中，由于火焰空氣管四周的火焰噴嘴上分布有多個下火焰噴孔，下火焰噴孔 與火焰空腔相通，氫氣管3、載氣連接管與火焰空腔相通；左空氣管25、火 焰空腔與上方的下火焰噴孔相通，因此形成上、下富氫火焰串聯(lián)，多個下富 氫火焰為并聯(lián)，在本實施例中，多個下火焰噴孔可采用圓形均布結(jié)構(gòu)形式，
載氣和氫氣混合后在均布的下火焰噴孔流出，各下火焰噴孔從左空氣管25通 入的空氣與下火焰噴孔上過量的氫結(jié)合，形成下火焰；剩余的氫氣在流過火 焰空氣管的空氣助燃下，在火焰空氣管上端部形成上火焰，它位于下火焰氣 流之上；點火時，先點著上火焰，然后自動點燃下火焰；下火焰的目的是將 色譜柱流出的各樣品組分，分解成比較簡單的燃燒產(chǎn)物；由于火焰一側(cè)設(shè)計 有反光調(diào)光裝置，將火焰產(chǎn)生的部分樣品特征光反射回光學(xué)采集系統(tǒng)，并可 根據(jù)樣品分析時的火焰狀態(tài)和樣品性質(zhì)，實時調(diào)節(jié)光源與反光鏡間的距離， 選擇最佳反射點，以最大限度地增強樣品響應(yīng)值。本發(fā)明可通過轉(zhuǎn)換接頭33、 34方便地連接毛細(xì)管柱、不銹鋼和玻璃填充色譜柱；儀器常規(guī)配置為毛細(xì)管 柱連接方式，當(dāng)使用不銹鋼和玻璃填充色譜柱時，可用不銹鋼、玻璃或柔性 石英玻璃毛細(xì)管作為載氣連接管通過轉(zhuǎn)換接頭將填充柱和檢測器相連，解決 了樣品吸附和死體積大等問題；在本實施例中，基座1底部為毛細(xì)管色譜柱 和填充柱的連接結(jié)構(gòu)形式，儀器常規(guī)優(yōu)先配置為毛細(xì)管柱連接方式，當(dāng)使用 不銹鋼和玻璃填充色譜柱時，可用不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細(xì)管作為 載氣連接管通過轉(zhuǎn)換接頭將填充柱與基座相連，同時在基座1的相應(yīng)位置上 連接有右空氣管2、氫氣管3和左空氣管25;在本實施例中，當(dāng)毛細(xì)管色譜 柱分析時，在基座1底部連接毛細(xì)管轉(zhuǎn)換接頭33、毛細(xì)管柱37、柔性密封墊 和密封螺母35;在本實施例中，當(dāng)使用填充色譜柱分析時，在基座l底部連 接毛細(xì)管轉(zhuǎn)換接頭33、載氣連接管37、填充柱轉(zhuǎn)換接頭34、柔性密封墊和密 封螺母35。
權(quán)利要求
1、 一種氣相色譜儀雙火焰光度檢測器，其中包括基座(1)、安裝在基座(1)上的上固定座(30)、光學(xué)檢測系統(tǒng)、遮光放空裝置；光學(xué)檢測系統(tǒng)安 裝在上固定座(30)的右側(cè)，遮光放空裝置安裝在上固定座(30)的上方； 基座(1)內(nèi)分別安裝有右空氣管(2)、氫氣管(3)、左空氣管(25)、載氣 連接管；基座(1)上部帶有火焰空腔，火焰空腔頂部安裝有火焰噴嘴(29)， 火焰噴嘴中部安裝有火焰空氣管，火焰空氣管穿過火焰噴嘴，火焰空氣管與 右空氣管(2)為一整體，火焰噴嘴四周外側(cè)的基座(1)頂部連接有遮光罩(32);火焰噴嘴位于遮光罩(32)空腔內(nèi)；遮光罩(32)四周外側(cè)的上固定 座(30)上部連接有石英玻璃罩(31);遮光罩(32)位于石英玻璃罩(31) 空腔內(nèi)；其特征在于火焰空氣管四周的火焰噴嘴上分布有多個下火焰噴孔， 下火焰噴孔與火焰空腔相通，氫氣管(3)、載氣連接管與火焰空腔相通；左 空氣管(25)、火焰空腔與上方的下火焰噴孔相通。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜儀雙火焰光度檢測器，其特征在于 該氣相色譜儀雙火焰光度檢測器還包括帶有遮光蓋(5)的反光調(diào)光裝置，所 述石英玻璃罩(31)左側(cè)的上固定座(30)上帶有反光空腔，遮光蓋(5)安 裝在反光空腔左端的上固定座(30)上，反光調(diào)光裝置還包括調(diào)節(jié)螺塞(26)、 反光鏡(28)上，反光鏡面為凹型拋光面并與調(diào)節(jié)螺塞(26)為整體結(jié)構(gòu)， 反光鏡位于反光空腔內(nèi)，調(diào)節(jié)螺塞(26)穿過遮光蓋(5)并與之成螺紋連接， 反光鏡面朝向所述火焰噴嘴一方，反光鏡面與所述光學(xué)檢測系統(tǒng)相對應(yīng)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣相色譜儀雙火焰光度檢測器，其特征在于 所述反光調(diào)光裝置還包括鎖緊螺母(27)，鎖緊螺母(27)位于所述遮光蓋(5) 左側(cè)，鎖緊螺母(27)與所述調(diào)節(jié)螺塞(26)成螺紋連接。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣相色譜儀雙火焰光度檢測器，其特征在于 所述基座(1)下部固定連接有轉(zhuǎn)換接頭(33、 34)。
全文摘要
一種對火焰影響小的氣相色譜儀雙火焰光度檢測器，其中包括基座、固定座、光學(xué)檢測系統(tǒng)、遮光放空裝置；光學(xué)檢測系統(tǒng)安裝在上固定座的右側(cè)，遮光放空裝置安裝在上固定座的上方；基座內(nèi)分別安裝有右空氣管、氫氣管、左空氣管、載氣連接管；基座上部帶有火焰空腔，火焰空腔頂部安裝有火焰噴嘴，火焰噴嘴中部安裝有火焰空氣管，火焰噴嘴四周外側(cè)的基座頂部連接有遮光罩；火焰噴嘴位于遮光罩空腔內(nèi)；遮光罩四周外側(cè)的上固定座上部連接有石英玻璃罩；遮光罩位于石英玻璃罩空腔內(nèi)；火焰空氣管四周的火焰噴嘴上分布有多個下火焰噴孔，左空氣管、火焰空腔與上方的下火焰噴孔相通。
文檔編號G01N30/00GK101144801SQ200710016570
公開日2008年3月19日 申請日期2007年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月23日
發(fā)明者劉厚防, 劉春生, 李超遠(yuǎn), 賈文藝 申請人:劉春生