專利名稱：化肥有效磷含量快速檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化肥檢測方法，具體地說是指一種用于化肥有效磷成分含量的快速檢測方法。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)對化肥的質(zhì)量檢測主要由省級質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局承擔(dān)，個別地方由市級質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局承擔(dān)，而且以上專業(yè)部門采用的檢測方法一直是我國在上世紀(jì)80年代制訂的國標(biāo)方法，這些方法在檢測速度上遠不能滿足實際監(jiān)督需求，一般從采樣到出報告在15天左右，而化肥在流通領(lǐng)域的特點卻是具有明顯的時間性限制，產(chǎn)品到經(jīng)銷商處后，很快又會批發(fā)到農(nóng)村零售商手中，并可能在短短幾天內(nèi)被農(nóng)民購買并施用到田里，因此太長的檢測周期、沒有可現(xiàn)場快速準(zhǔn)確檢測的手段實際上是目前化肥質(zhì)量問題成為農(nóng)村投訴熱點問題的重要原因。
其次，這些方法雖然準(zhǔn)確，但非常繁瑣，需要專業(yè)且經(jīng)驗豐富的檢測人員才能完成。如在樣品提取上，尿素采用濃酸加熱消化，有效磷則對水溶性和枸溶性磷分別進行提取，其中包括過濾、分別加中性檸檬酸銨及2％檸檬酸，在65℃水浴加熱，再冷卻過濾，整個提取過程需要2個小時以上?；虿捎冒嘿F的儀器法，如重金屬鉛的原子吸收光譜法。在檢測方法上多采用沉淀干燥稱重法，有效磷檢測采用磷鉬酸喹啉重量法，這些方法均不可能滿足化肥有效磷的現(xiàn)場快速檢測需要。
經(jīng)檢索目前國內(nèi)尚無專門針對化肥有效磷的快速檢測試劑盒，類似的產(chǎn)品和技術(shù)只有“土壤化肥檢測儀”，此類儀器但只適用于土壤養(yǎng)分的檢測，對于化肥則要求先按照國標(biāo)等復(fù)雜的前處理后，取處理液進行檢測，實際上不可能用于現(xiàn)場檢測，如“土壤化肥檢測儀”對于磷只能檢測水溶性的速效磷，而不能同時檢測化肥里的枸溶性磷。
關(guān)注化肥質(zhì)量、開發(fā)可現(xiàn)場快速檢測化肥質(zhì)量的高科技裝備，在當(dāng)前形勢下顯得尤為重要，特別是近期國務(wù)院將農(nóng)資市場監(jiān)管的重任部分交由缺乏專業(yè)檢測人員和設(shè)備的工商行政管理部門承擔(dān)，迫切需要根據(jù)我國國情開發(fā)能實現(xiàn)現(xiàn)場快速檢測、低成本、準(zhǔn)確、非專業(yè)人員可以熟練操作的高科技裝備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于克服以往化肥有效磷檢測只能在實驗室、經(jīng)過復(fù)雜和高溫的樣品處理和繁瑣的檢測步驟、并須由專業(yè)人員完成才能準(zhǔn)確檢測的不足，而提出了一種新的化肥有效磷含量快速檢測檢測方法。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案化肥有效磷含量快速檢測方法，包括以下步驟1)配制若干份P2O5的磷酸二氫鉀溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液，各份標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度在一連續(xù)區(qū)間內(nèi)采樣取值，在各標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入鉬酸銨溶液、對苯二酚溶液和亞硫酸鈉份狀固體，混勻后靜置，得到已知有效磷含量并具有顏色的各標(biāo)準(zhǔn)品對比液；2)在化肥樣品的水溶液中加入EDTA作為提取劑，震蕩溶解，將化肥樣品中的水溶性和枸溶性磷一并提取，然后進行稀釋，在稀釋液中加入硝酸溶液，靜置，得到樣品處理液；3)在上述樣品處理液中加入鉬酸銨溶液、對苯二酚溶液和亞硫酸鈉粉狀固體，混勻后靜置，得到具有顏色的樣品對比液；4)將樣品對比液的顏色與各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的顏色進行對比，得出被檢測化肥的有效磷含量。
該方法所依據(jù)的基本原理是在加入提取劑后，化肥樣品的水溶性磷和枸溶性磷成分在常溫條件下一次提取，提取液中的磷在酸性條件下轉(zhuǎn)化為正磷酸，正磷酸根離子與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨，磷鉬酸銨被對苯二酚和亞硫酸鈉還原成鉬藍。鉬藍的量即顏色的深淺與化肥中的有效磷含量成正比。
進一步地，所述標(biāo)準(zhǔn)品對比液的具體配制步驟為1)各標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度分別為每kg溶液中含P2O5 0mg、5mg、7.5mg、10mg、12.5mg、15mg、17.5mg、20mg；2)2)取適量鉬酸銨，用硫酸溶液稀釋至200ml，得到鉬酸銨溶液，取適量苯二酚溶于100ml水中得到對苯二酚溶液；3)分別取各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液2ml，在每一標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入0.2ml鉬酸銨溶液、0.2ml對苯二酚溶液和0.1g粉狀亞硫酸鈉，混勻并靜置15分鐘，得到已知有效磷含量的各標(biāo)準(zhǔn)品對比液；所述樣品對比液的具體配制步驟為1)取5g化肥樣品，加入100ml水，再加2g純EDTA二鈉鹽固體作為提取劑，震蕩使其溶解；2)將上述所得溶液稀釋500倍，然后加入0.25ml(1+1)硝酸溶液，靜置3分鐘，得到樣品處理液；3)取2ml樣品處理液，加入0.2ml所述鉬酸銨溶液、0.2ml對苯二酚溶液和0.1g粉狀亞硫酸鈉，靜置3分鐘后得到樣品對比液。
化肥有效磷含量快速檢測方法，進一步包括將各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的顏色制作成標(biāo)準(zhǔn)色卡，將樣品對比液的顏色與色卡進行對比，得出被檢測化肥的有效磷含量。
前述化肥有效磷含量快速檢測方法，進一步包括測出各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的吸光度值，以各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的吸光度值和有效磷含量為座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后通過儀器測定樣品對比液的吸光度值，根據(jù)該吸光度值在標(biāo)準(zhǔn)曲線查找出對應(yīng)的有效磷含量。
由上述對本發(fā)明的描述可知，和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點一，本發(fā)明可實現(xiàn)化肥樣品有效磷含量檢測的快速化、簡便化、高靈敏度，適于非專業(yè)人員的現(xiàn)場快速測定，可供應(yīng)工商部門、農(nóng)業(yè)部門和質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局現(xiàn)場對化肥質(zhì)量進行快速定量或半定量檢測，并實現(xiàn)現(xiàn)場快速執(zhí)法；二，試劑的樣品處理和檢測方法實現(xiàn)的檢測結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法具有良好的相關(guān)性，結(jié)合儀器誤差在±1％以內(nèi)，與色卡比對目測，誤差在±1.5％以內(nèi)。
具體實施例下面說明本發(fā)明的一個具體實施例。
本實施例提供一種對化肥中有效磷含量的快速檢測方法，該方法所依據(jù)的基本原理為在加入提取劑后，化肥樣品的水溶性磷和枸溶性磷成分在常溫條件下一次提取，提取液中的磷在酸性條件下轉(zhuǎn)化為正磷酸，正磷酸根離子與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨，磷鉬酸銨被對苯二酚和亞硫酸鈉還原成鉬藍。鉬藍的量即顏色的深淺與化肥中的有效磷含量成正比，因此可通過將其顏色與預(yù)先制作的標(biāo)準(zhǔn)色卡進行對比而得出被測化肥樣品中有效磷的大致含量。
上述過程的基本反應(yīng)式為H3PO4+12(NH4)3MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O該方法的具體步驟包括一、制作標(biāo)準(zhǔn)色卡和繪制濃度-吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
配制多份標(biāo)準(zhǔn)品溶液，各標(biāo)準(zhǔn)品溶液為P2O5的磷酸二氫鉀溶液，其濃度分別為每kg溶液中含0mg、5mg、7.5mg、10mg、12.5mg、15mg、17.5mg、20mg的P2O5取10g鉬酸銨，用15％的硫酸溶液稀釋至200ml，得到鉬酸銨溶液，取0.5g對苯二酚溶于100ml水中得到對苯二酚溶液；分別取各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液2ml，在每一標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入0.2ml鉬酸銨溶液、0.2ml對苯二酚溶液和0.1g粉狀亞硫酸鈉，混勻并靜置15分鐘，得到已知有效磷含量的各標(biāo)準(zhǔn)品對比液。
將各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的顏色通過計算機處理并采用專利相紙沖印制作成標(biāo)準(zhǔn)色卡，色卡上各顏色對應(yīng)的化肥中的有效磷含量分別為0％、5％、7.5％、10％、12.5％、15％、17.5％、20％的P2O5。
通過分光光度計或配套的檢測儀器測出各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的吸光度值，以各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的吸光度值和有效磷含量為座標(biāo)繪制濃度-吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
上述標(biāo)準(zhǔn)色卡的制作及濃度-吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制通常是在對化肥樣品進行檢測前就已預(yù)先完成的，可以長期使用。
二，配制樣品對比液。
首先，取5g化肥樣品，加入100ml水，再加2g純EDTA二鈉鹽固體作為提取劑，震蕩使其充分溶解，將化肥樣品中的水溶性和枸溶性磷一并提??；其次，取1ml上述所得溶液稀釋加入24ml水，再取上述稀釋液0.5ml加入9.5ml水，相當(dāng)于對化肥樣品稀釋了10000倍，然后加入0.25ml(1+1)硝酸溶液，靜置3分鐘，使化肥樣品中的有效磷轉(zhuǎn)化為正磷酸，得到樣品處理液；然后，取2ml樣品處理液，加入0.2ml所述鉬酸銨溶液、0.2ml對苯二酚溶液和0.1g粉狀亞硫酸鈉，靜置3分鐘后，正磷酸根離子與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨，磷鉬酸銨被對苯二酚和亞硫酸鈉還原成鉬藍，得到藍色的樣品對比液。
三，檢測化肥中有效磷的含量。
檢測化肥中有效磷的含量有兩種方法一種是將配制得到的樣品對比液的顏色與色卡進行對比，通過目測判斷樣品對比液的顏色更接近于色卡上的哪一個顏色，從而得出化肥樣品中有效磷的大致含量；另一種是通過儀器自動測定樣品對比液的吸光度值，然后與預(yù)置于儀器內(nèi)的濃度-吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對比，自動得出化肥樣品中有效磷的含量。
上述僅為本發(fā)明的一個具體實施例，但本發(fā)明的設(shè)計構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進行非實質(zhì)性的改動，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護范圍的行為。
權(quán)利要求
1.化肥有效磷含量快速檢測方法，包括以下步驟1)配制若干份P2O5的磷酸二氫鉀溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液，各份標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度在一連續(xù)區(qū)間內(nèi)采樣取值，在各標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入鉬酸銨溶液、對苯二酚溶液和亞硫酸鈉份狀固體，混勻后靜置，得到已知有效磷含量并具有顏色的各標(biāo)準(zhǔn)品對比液；2)在化肥樣品的水溶液中加入EDTA作為提取劑，震蕩溶解，將化肥樣品中的水溶性和枸溶性磷一并提取，然后進行稀釋，在稀釋液中加入硝酸溶液，靜置，得到樣品處理液；3)在上述樣品處理液中加入鉬酸銨溶液、對苯二酚溶液和亞硫酸鈉粉狀固體，混勻后靜置，得到具有顏色的樣品對比液；4)將樣品對比液的顏色與各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的顏色進行對比，得出被檢測化肥的有效磷含量。
2.如權(quán)利要求1所述的化肥有效磷含量快速檢測方法，其特征在于所述標(biāo)準(zhǔn)品對比液的具體配制步驟為1)各標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度分別為每kg溶液中含P2O50mg、5mg、7.5mg、10mg、12.5mg、15mg、17.5mg、20mg；2)取適量鉬酸銨，用硫酸溶液稀釋至200ml，得到鉬酸銨溶液，取適量苯二酚溶于100ml水中得到對苯二酚溶液；3)分別取各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液2ml，在每一標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入0.2ml鉬酸銨溶液、0.2ml對苯二酚溶液和0.1g粉狀亞硫酸鈉，混勻并靜置15分鐘，得到已知有效磷含量的各標(biāo)準(zhǔn)品對比液；所述樣品對比液的具體配制步驟為1)取5g化肥樣品，加入100ml水，再加2g純EDTA二鈉鹽固體作為提取劑，震蕩使其溶解；2)將上述所得溶液稀釋500倍，然后加入0.25ml(1+1)硝酸溶液，靜置3分鐘，得到樣品處理液；3)取2ml樣品處理液，加入0.2ml所述鉬酸銨溶液、0.2ml對苯二酚溶液和0.1g粉狀亞硫酸鈉，靜置3分鐘后得到樣品對比液。
3.如權(quán)利要求1所述的化肥有效磷含量快速檢測方法，其特征在于進一步包括將各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的顏色制作成標(biāo)準(zhǔn)色卡，將樣品對比液的顏色與色卡進行對比，得出被檢測化肥的有效磷含量。
4.如權(quán)利要求1所述的化肥有效磷含量快速檢測方法，其特征在于進一步包括測出各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的吸光度值，以各標(biāo)準(zhǔn)品對比液的吸光度值和有效磷含量為座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后通過儀器測定樣品對比液的吸光度值，根據(jù)該吸光度值在標(biāo)準(zhǔn)曲線查找出對應(yīng)的有效磷含量。
全文摘要
化肥有效磷含量快速檢測方法，包括配制若干份濃度依次變化的P
文檔編號G01N21/25GK101082588SQ20061004453
公開日2007年12月5日 申請日期2006年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月2日
發(fā)明者湯新華 申請人:湯新華