專利名稱：一種防治冠心病的中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物，尤其是一種以盾葉薯蕷為原料的中藥組合物，屬中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
冠心病、心絞痛，在中醫(yī)屬“胸痹”、“心痛”癥，是一種多發(fā)病、常見病，也是導致人類死亡和致殘的主要疾病之一。從全球看，心血管疾病在歐美等發(fā)達國家的死亡率居首位，占死亡人數(shù)的40-50％。WHO報告2000年世界上有超過1500萬人死于心血管系統(tǒng)疾病，其中800萬人死于冠心病。美國Centerwatch公司報道，美國心血管病發(fā)病率已超過20％，其死亡率占第一位。心腦血管病已成為我國主要死因，在未來的20-30年間，發(fā)病數(shù)量還會增多，約四個家庭中就會有一個心腦血管病人。
近年來國家大力扶持和促進發(fā)展心血管藥物的研究和生產(chǎn)，目前國內(nèi)有許多生產(chǎn)心血管藥物的廠家，但總體看來，生產(chǎn)和銷售規(guī)模不大，我國心血管藥品市場屬于起步階段。如能在這一領(lǐng)域中開發(fā)出高質(zhì)量、低成本、具有一定經(jīng)濟規(guī)模的產(chǎn)品，將會獲得可觀的經(jīng)濟效益，并為患者帶來福音。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種中藥組合物，對胸痹、心痛、高脂血癥、冠心病、心絞痛等癥具有明顯地治療作用；同時還提供該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
以下詳細介紹本發(fā)明的內(nèi)容。
本發(fā)明提供了一種中藥組合物，該中藥組合物是由盾葉薯蕷藥材為原料制備而得的。本發(fā)明所用盾葉薯蕷，是薯蕷科植物盾葉薯蕷(拉丁名Dioscorea Zingiberensis C.H.Wright)的干燥根莖；于春秋二季采挖，除去泥沙，曬干，或摘去須根，切片曬干，即可。該中藥組合物被制成片劑、膠囊劑、顆粒劑、丸劑中的任一種。
具體地講，本發(fā)明中藥組合物是按如下方法制備而得的取盾葉薯蕷藥材，加水煎煮1～3次，每次1～2小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮成清膏；清膏加濃度為60～90％乙醇回流提取1～3次，每次1～2小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇并濃縮成清膏；清膏加5～10倍量95％乙醇靜置醇沉24小時，濾過，上清液回收乙醇，沉淀物減壓干燥、粉碎，所得藥粉加入藥劑常規(guī)輔料，按相應技術(shù)規(guī)則制成所需劑型。
這里所指的技術(shù)規(guī)則是指本領(lǐng)域技術(shù)人員，即藥學或藥劑學普通技術(shù)人員所能掌握的，或者可以從現(xiàn)有文獻、教科書中學習到的關(guān)于制劑的技術(shù)方法。
發(fā)明人經(jīng)過優(yōu)選后，將該中藥組合物制成片劑，相應制備方法為取盾葉薯蕷藥材，加5倍量水浸泡后煎煮2小時，濾過，濾渣再加入3倍量水煎煮2次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮至50～60℃時相對密度1.16的清膏；清膏加3倍量80％乙醇回流提取2次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇并減壓濃縮至50～60℃時相對密度1.16的清膏；清膏加10倍量95％乙醇，靜置24小時，濾過，上清液回收乙醇，沉淀物減壓干燥、粉碎，得藥粉；取該藥粉160g，粉碎，加入硫酸鈣10g、羧甲淀粉鈉40g，混合均勻，用95％乙醇制粒，干燥，整粒，加硬脂酸鎂3g、滑石粉7g，混和均勻，壓制成片，即得。
在以上制備過程中所用的輔料，也可以以其同類的輔料來代替，并達到相同的效果。比如，硫酸鈣可以以磷酸氫鈣、磷酸三鈣、淀粉、改性淀粉、微晶纖維素等填充劑來代替；羧甲淀粉鈉也可以淀粉、預凝膠淀粉、微晶纖維素、純木質(zhì)纖維素、海藻酸、交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、離子交換樹脂、甲基纖維素等崩解劑來代替；所用的硬脂酸鎂和滑石粉也可以同類的潤滑劑和/或助流劑來代替。
在研究本發(fā)明產(chǎn)品及其制備方法的過程中，發(fā)明人還建立了一套質(zhì)量控制方法，可以有效地控制所制產(chǎn)品質(zhì)量。這一方法，應當也屬于本發(fā)明的保護范圍。
具體地，本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量控制方法包含定性鑒別和含量測定兩部分。其中的定性鑒別方法為取本發(fā)明產(chǎn)品研細后的粉末1～5g，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取三次，每次15ml，合并正丁醇液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌二次，每次15ml，堿液棄去，正丁醇液用正丁醇飽和水洗至中性，正丁醇液以無水硫酸鈉脫水，正丁醇液水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取盾葉薯蕷對照藥材3g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘約3分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，有1個紅色的主斑點相對應。
含量測定方法是以高效液相色譜法來實現(xiàn)的，所需實驗條件為色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(90∶10)為流動相；流速為1.0ml/min；柱溫為30℃；檢測波長為203nm；理論板數(shù)按薯蕷皂苷元峰計應不低于2000；對照品溶液的制備 取薯蕷皂苷元對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml中含0.10mg的溶液，即得；供試品溶液的制備 取本發(fā)明產(chǎn)品研細后的粉末0.5g，精密稱定，精密加甲醇50ml，超聲處理60分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干；殘渣加2.0mol/L的硫酸溶液50ml使溶解，置沸水浴中回流4小時，放冷，置分液漏斗中，用三氯甲烷振搖提取4次，每次20ml，合并三氯甲烷液，以無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加流動相溶解并定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
發(fā)明人可以根據(jù)需要確定產(chǎn)品中指標成分的含量限度。
本發(fā)明產(chǎn)品具有活血化瘀、行氣止痛、養(yǎng)血安神之功效，可用于治療胸痹、心痛屬氣滯血瘀證，高脂血癥，以及冠心病、心絞痛見上述證候者，對胸悶、心悸、頭暈、失眠等癥有改善作用。以下發(fā)明人通過臨床實驗例來說明本發(fā)明產(chǎn)品的使用方法和治療效果，實驗例中所用“盾葉冠心寧片”是按本發(fā)明最優(yōu)技術(shù)方案制備而成的。
實驗例一盾葉冠心寧片對高脂血癥的治療作用試驗方法一、受試者的選擇和退出(一)診斷標準1.西醫(yī)診斷標準按照1997年中華心血管病雜志編輯委員會血脂異常防治對策專題組《血脂異常防治建議》標準制定。
1.1血脂檢查在正常飲食情況下，檢測禁食12～14小時后的血脂水平，在判斷是否存在高脂血癥時必須具有1～2周內(nèi)至少2次血標本檢測記錄。
1.2意義判斷血清TC5.20mmol/L(200mg/dl)以下合適范圍5.23～5.69mmol/L(201～219mg/dl) 邊緣升高5.72mmol/L(220mg/dl)以上升高血清LDL-C3.12mmol/L(120mg/dl)以下合適范圍3.15～3.61mmol/L(121～139mg/dl) 邊緣升高3.64mmol/L(140mg/dl)以上升高血清HDL-C1.04mmol/L(40mg/dl)以下合適范圍0.91mmol/L(35mg/dl)以下減低血清TG1.70mmol/L(150mg/dl)以下 合適范圍1.70mmol/L(150mg/dl)以上 升高1.3高脂血癥的分類A.臨床分類①高膽固醇血癥 血清TC水平增高。
②混合型高脂血癥 血清TC與TG水平均增高。
③高甘油三酯血癥 血清TG水平增高。
④低高密度脂蛋白血癥 血清HDL-C水平減低。
B.病因分類①原發(fā)性高脂血癥。
②繼發(fā)性高脂血癥 常見的病因為糖尿病、甲狀腺功能低下、腎病綜合征、通風、急性或慢性肝膽疾病等。
2.中醫(yī)證候診斷標準氣滯血瘀證主癥胸脅脹悶，走竄疼痛，心前區(qū)刺痛。
次癥心煩不安，舌邊尖有瘀點或瘀斑，脈沉澀。
3.中醫(yī)癥狀記分法胸脅脹悶 0分無2分胸脅隱隱脹悶4分胸脅脹痛時作時止6分胸脅憋脹痛疼明顯走竄疼痛 0分無2分隱隱走竄疼痛4分走竄疼痛時作時止6分走竄疼痛明顯心前區(qū)刺痛0分無2分心前區(qū)隱隱作痛
4分心前區(qū)刺痛時作時止6分心前區(qū)刺痛顯著心煩不安0分無1分遇事心煩不安2分心煩不安明顯3分心煩不安不可克制注舌脈具體描述，不計分。
4.中醫(yī)證候病情分級標準輕度證候積分小于總分的1/3。
中度證候積分大于總分的1/3小于總分的2/3。
重度證候積分大于總分的2/3。
(二)納入病例標準1.符合西醫(yī)診斷標準和中醫(yī)證候診斷標準，并獲得知情同意書者，可納入試驗病例。
2.原發(fā)性高脂血癥患者。
3.雖服用調(diào)脂藥物，但已停藥兩周以上，且血脂水平仍符合診斷標準。
4.年齡18～70歲。
(三)排除病例標準1.妊娠或哺乳期婦女，過敏體質(zhì)及對本藥過敏者。
2.半年內(nèi)曾患急性心肌梗死、腦血管意外、嚴重創(chuàng)傷或重大手術(shù)后患者。
3.繼發(fā)性高脂血癥者。
4.由藥物(吩噻嗪類、β-阻滯劑、腎上腺皮質(zhì)類固醇及某些避孕藥等)引起的高脂血癥及純合子型高膽固醇血癥患者。
5.正在使用肝素、甲狀腺素治療藥和其他影響血脂代謝藥物的患者，及近兩周曾采用其他降脂措施的患者。
6.合并肝、腎及造血系統(tǒng)等嚴重原發(fā)性疾病，精神病患者。
(四)剔除病例標準(剔除病例不得超過5％)1.不符合納入標準而被納入者；2.雖符合納入標準而納入后總用藥量不足方案規(guī)定藥量的20％或超過方案規(guī)定藥量120％的病例。
(五)脫落病例標準
1.試驗過程中，受試者依從性差，影響有效性和安全性評價者。
2.發(fā)生嚴重不良事件、并發(fā)癥和特殊生理變化，不宜繼續(xù)接受受試驗者。
3.盲法試驗中非正常破盲的個別病例。
4.試驗過程中自行退出者。
5.因其他各種原因療程未結(jié)束退出試驗、失訪或死亡的病例。
6.資料不全，影響有效性和安全性判斷者。
(六)中止試驗的條件1.服藥過程中，出現(xiàn)嚴重的不良反應者。
2.在試驗中發(fā)現(xiàn)所定臨床試驗方案有重大失誤，難以評價藥物療效；或?qū)σ豁椩O(shè)計較好的方案，在實施中發(fā)生了重大偏差，難以評價藥物效應。
3.申辦者要求中止或藥品監(jiān)督管理局因某種原因勒令中止試驗者。
二、試驗方法(一)試驗設(shè)計本試驗方案采用隨機、雙盲、陽性對照、多中心臨床試驗設(shè)計方法。整個過程由山東中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院、山東省濟南市中醫(yī)醫(yī)院、山東省濟南市第三人民醫(yī)院3所醫(yī)院協(xié)同完成。
(二)試驗藥品的名稱和來源盾葉冠心寧片，江蘇黃河藥業(yè)股份有限公司提供，批號20040908。
安慰片劑，江蘇黃河藥業(yè)股份有限公司提供，批號20040901。
脂必妥片，成都地奧九泓制藥廠提供，批號041002。
所有試驗用藥均檢驗合格。
(三)服藥方法試驗組盾葉冠心寧片，2片/次，3次/日，溫開水送服。
對照組早晚，脂必妥片，2片/次+午，安慰劑片，2片/次。溫開水送服。
(四)合并用藥規(guī)定1.試驗期間，不得使用及治療本病的中西藥物和治療方法。
2.合并其他疾病必須繼續(xù)服用的其他藥物和治療方法，必須在合并用藥表中詳細記錄。
(五)療程8周一個療程。
(六)觀測指標1.背景資料觀察(試驗前)(1)人口學資料 性別、年齡、身高、體重等。
(2)一般臨床資料2.安全性觀測(1)一般體檢項目如血壓、呼吸、心率等(試驗前后)。
(2)血、尿、便常規(guī)化驗(試驗前后)。
(3)心電圖、肝功能(ALT)、腎功能(BUN，Cr)檢查。
(4)不良事件(隨時詳細記錄)。
3.療效性觀測①主要癥狀和體征。②體重。
注以上項目試驗前、試驗中每周及試驗后各檢測記錄1次。
③膽固醇、甘油三酯、高密度脂蛋白、低密度脂蛋白等血脂含量測定。④血液流變學測定。
⑤載脂蛋白測定APO。
注以上項目試驗前、后各檢測記錄1次。
(七)療效判定標準1.實驗室主要檢測指標-血脂療效判定標準(1)臨床控制 實驗室各項檢查恢復正常。
(2)顯效 血脂檢測達到以下任一項者。
TC下降≥20％，TG下降≥40％。HDL-C上升≥0.26mmol/L(10mg/dl)，TC-HDL-C/HDL-C≥20％。
(3)有效 血脂檢測達到以下任一項者。
TC下降≥10％但＜20％，TG下降≥20％但＜40％。HDL-C上升≥0.104mmol/L(4mg/dl)但＜0.26mmol/L(10mg/dl)，TC-HDL-C/HDL-C≥10％但＜20％。
(4)無效 血脂檢測未達到以上標準者。
2.中醫(yī)證候療效判定標準(1)臨床控制 臨床癥狀、體征消失或基本消失，證候積分減少≥95％。
(2)顯效 臨床癥狀、體征明顯改善，證候積分減少≥70％。
(3)有效 臨床癥狀、體征均有好轉(zhuǎn)，證候積分減少≥30％。
(4)無效 臨床癥狀、體征無明顯改善，甚或加重，證候積分減少不足3試驗結(jié)果一、療效分析(一)血脂總療效兩組血脂總療效比較見表1
表1 兩組血脂總療效比較

兩組血脂總療效比較，差異無顯著性意義。
(二)血脂分型療效兩組血脂分型療效比較見表2表2 兩組血脂分型療效比較

兩組血脂分型療效比較，差異均無顯著性意義。
(三)中醫(yī)證候療效兩組中醫(yī)證候療效比較見表3表3 兩組中醫(yī)證候療效比較

兩組中醫(yī)證候療效比較，差異無顯著性意義。
(四)各項中醫(yī)主癥改善情況兩組各項中醫(yī)主癥改善情況比較見表4
表4 兩組各項中醫(yī)主癥改善情況比較

兩組各中醫(yī)主癥的改善情況比較各主要癥狀治療前后組內(nèi)比較差異均有非常顯著性意義(P＜0.01)；療后組間比較除走竄疼痛兩組差異具有顯著性意義外(P＜0.05)，胸脅脹悶和心前區(qū)刺痛組間比較差異均無顯著性意義(P＞0.05)。
(五)中醫(yī)癥狀平均積分改善情況兩組中醫(yī)癥狀平均積分改善情況比較見表5表5 兩組中醫(yī)癥狀平均積分改善情況比較(X±SD)

治療前后組內(nèi)比較兩組治療前后自身比較差異均有非常顯著性意義。
治療后組間比較兩組治療后組間比較差異無顯著性意義。
(六)血脂水平改善情況兩組血脂水平改善情況比較見表6表6 兩組血脂水平改善情況比較(X±SD，mmol/L)


治療前后組內(nèi)比較試驗組HDL自身比較差異無顯著性意義，其余指標自身比較差異均有顯著或非常顯著性意義。
治療后組間比較TG療后組間比較差異具有顯著性意義，其余指標組間比較差異均無顯著性意義。
(七)載脂蛋白水平改善情況兩組載脂蛋白水平改善情況比較見表7表7 兩組載脂蛋白水平改善情況比較(X±SD，mmol/L)

治療前后組內(nèi)比較試驗組載脂蛋白A(Apo-A)自身比較差異無顯著性意義，其余指標自身比較差異均有非常顯著性意義。
治療后組間比較載脂蛋白A(Apo-A)療后組間比較差異具有顯著性意義；載脂蛋白B(Apo-B)療后組間比較差異無顯著性意義。
結(jié)論盾葉冠心寧片降血脂的總有效率為75.28％，臨床控制率為23.60％，顯效率為31.46％，有效率為20.22％；對照藥脂必妥片的總有效率為83.34％，臨床控制率為31.679％，顯效率為31.67％，有效率為20.00％，兩組比較，P＞0.05，差異無顯著性意義。兩組血脂分型療效比較均無顯著性差異。盾葉冠心寧片中醫(yī)證候總有效率為83.15％，對照藥脂必妥片的總有效率為90.00％，兩組比較，P＞0.05，差異無顯著性意義。臨床研究過程中未發(fā)現(xiàn)該藥有明顯的不良反應。研究結(jié)果提示該藥治療高脂血癥安全有效，與臨床降血脂常用藥物脂必妥片具有相似的臨床療效。
實驗例二盾葉冠心寧片對冠心病心絞痛的治療作用試驗方法一、病例選擇標準(一)診斷標準1.西醫(yī)診斷標準(參照國際心臟病學會和協(xié)會及世界衛(wèi)生組織臨床命名標準化聯(lián)合專題組報告《缺血性心臟病的命名及診斷標準》制定)(1)診斷標準①勞累性心絞痛勞累性心絞痛的特征是由于運動或其他增加心肌需氧量的情況下所誘發(fā)的短暫胸痛發(fā)作，休息或含服硝酸甘油后，疼痛常可迅速消失?？煞譃槿惓醢l(fā)型勞累性心絞痛病程在一個月以內(nèi)。
穩(wěn)定型勞累性心絞痛病程穩(wěn)定在一個月以上。
惡化型勞累性心絞痛同等程度勞累所誘發(fā)的次數(shù)、嚴重程度及持續(xù)時間突然加重。
②自發(fā)性心絞痛自發(fā)性心絞痛的特征是胸痛發(fā)作與心肌需氧量的增加無明顯關(guān)系。與勞累性心絞痛相比，這種疼痛一般持續(xù)時間較長，程度較重，且不為硝酸甘油緩解。本型未見酶變化，心電圖常出現(xiàn)某些暫時性的ST段壓低或T波改變。自發(fā)性心絞痛可單獨發(fā)生或與勞累性心絞痛合并存在。
自發(fā)性心絞痛患者的疼痛發(fā)作頻率、持續(xù)時間及疼痛程度可有不同的臨床表現(xiàn)，有時患者可有持續(xù)較長的胸痛發(fā)作，類似心肌梗塞，但沒有心電圖及酶的特征性變化。
某些自發(fā)性心絞痛患者在發(fā)作時出現(xiàn)短暫性的S-T段抬高，常稱為變異性心絞痛。但在心肌梗塞早期記錄到這一心電形時，不能應用這一名稱。
初發(fā)型勞累性心絞痛、惡化型勞累性心絞痛及自發(fā)性心絞痛常統(tǒng)稱為“不穩(wěn)定性心絞痛”。
(2)分度、分級診斷標準(參照1979年9月全國中西醫(yī)結(jié)合防治冠心病心絞痛、心律失常研究座談會修訂的標準制定)①勞力型心絞痛I級較日?；顒又氐捏w力活動引起心絞痛，日?；顒訜o癥狀，如平地小跑，快速或持重物上三樓、上陡坡等引起心絞痛。
II級日常體力活動引起心絞痛，日?；顒由允芟拗啤Ｈ缭谡l件下常速步行3-4站(3-4華里)、上三樓、上坡引起心絞痛。
III級較日?；顒虞p的體力活動引起心絞痛，日?；顒用黠@受限。如在正常條件下常速步行1-2站(1-2華里)、上二樓、小坡引起心絞痛。
IV級輕微體力活動(如在室內(nèi)緩行)引起心絞痛，嚴重者休息時亦發(fā)生心絞痛。
②非勞力性心絞痛輕度有較典型心絞痛發(fā)作，每次持續(xù)數(shù)分鐘，每周至少發(fā)作2-3次，或每日發(fā)作1-3次，但疼痛不重，有時需服硝酸甘油。
中度每天有多次較典型心絞痛發(fā)作，每次持續(xù)時間數(shù)分鐘到10分鐘疼痛較重，一般需要含服硝酸甘油。
重度每天有多次典型心絞痛發(fā)作，因而影響日常生活活動(例如大便、穿衣等)，每次發(fā)作持續(xù)時間較長，需多次口含硝酸甘油。
2.中醫(yī)證候診斷標準(參照GB《中醫(yī)臨床診療術(shù)語證候部分》1997-03-04發(fā)布及高等醫(yī)藥院校教材《中醫(yī)內(nèi)科學》上?？萍汲霭嫔?，1985年10月，第一版)氣滯血瘀證胸痛胸悶，胸脅脹滿，心悸，唇舌紫暗，脈澀。
3.心絞痛癥狀記分法發(fā)作次數(shù)0分無2分每周發(fā)作2-6次4分每日發(fā)作1-3次。
6分每日發(fā)作4次以上。
持續(xù)時間0分無2分每次疼痛持續(xù)≤5分鐘。
4分每次疼痛持續(xù)＞5＜10分鐘。
6分每次疼痛持續(xù)≥10分鐘。
疼痛程度0分無2分發(fā)作時經(jīng)休息即緩解不影響日常生活。有時需口含硝酸甘油。
4分發(fā)作時一般都需口含硝酸甘油，緩解后可繼續(xù)正?；顒印?br> 6分發(fā)作頻繁，影響日常生活活動(如穿衣、進食、散步、大便可誘發(fā)癥狀發(fā)作)，需多次口含硝酸甘油。
硝酸甘油用量0分無2分每周服1-4片。
4分每周服5-9片。
6分每周服10片以上。
4.心絞痛病情分級標準輕度心絞痛癥狀積分≤8分。
中度心絞痛癥狀積分9-16分。
重度心絞痛癥狀積分≥17分。
5.中醫(yī)癥狀記分法胸痛0分無3分有較典型的心絞痛發(fā)作，每次持續(xù)時間數(shù)分鐘，每周疼痛發(fā)作至少2-3次，或每日發(fā)作1-3次，但疼痛不重，有時需口含硝酸甘油6分每天有數(shù)次較典型的心絞痛發(fā)作，每次持續(xù)數(shù)分鐘到10分鐘左右，絞痛較重，一般都需要口含硝酸甘油9分每天有多次典型心絞痛發(fā)作，因而影響日常生活活動(例如大便、穿衣等)每次發(fā)作持續(xù)時間較長，需多次口含硝酸甘油胸悶0分無3分輕微胸悶6分胸悶明顯，有時嘆息樣呼吸9分胸悶如窒，嘆息不止胸脅脹滿0分無2分胸脅隱隱脹悶4分胸脅脹痛時作時止6分胸脅憋脹痛疼明顯心悸0分無2分偶發(fā)心悸，不適感輕微4分時有發(fā)生，持續(xù)時間較長，不適感較明顯6分經(jīng)常發(fā)生，惕惕而動，難以平靜，甚則影響生活注舌脈具體描述，不計分。
6.中醫(yī)癥狀病情分級標準根據(jù)中醫(yī)癥狀積分標準將病情分為三級輕度中醫(yī)癥狀積分≤8分。
中度中醫(yī)癥狀積分9-16分。
重度中醫(yī)癥狀積分≥17分。
7.運動試驗心電圖(Brouce方案)試驗方法和注意事項7.1運動試驗心電圖陽性標準符合以下任一條者為陽性(1)運動中或運動后出現(xiàn)ST段水平型或下垂型下移≥0.1mV(J點后80ms)(2)運動中或運動后ST呈損傷型抬高≥0.1mV(3)R波為主導聯(lián)T波倒置＞0.2mV(4)出現(xiàn)典型心絞痛(5)出現(xiàn)嚴重心律失常，如室性心動過速，心房纖顫，度房室傳導阻滯，完全性左束支傳導阻滯，雙束支傳導阻滯，多源性或多型性室性期前收縮，成對室性期前收縮，室性期前收縮二聯(lián)律等(6)運動時收縮壓較安靜時或前一級運動時下降＞10mmHg(7)運動后舒張壓降低20mmHg或心率減少20次/分(8)U波倒置7.2終止運動試驗的標準(1)心電圖ST段較運動前下降≥0.05mV或抬高≥0.05mV(2)出現(xiàn)心絞痛(3)出現(xiàn)嚴重心律失常(包括多源性室性期前收縮、室性心動過速、心房顫動、完全或不完全性房室傳導阻滯、竇房傳導阻滯)(4)心率下降≥20次/分(5)收縮壓下降≥20mmHg，或升高至220mmHg.或舒張壓下降≥10mmHg，或升高至100mmHg(6)步態(tài)蹣跚(7)極度疲勞不能堅持試驗者(8)運動程度達到次極量7.3運動心電圖之禁忌癥(1)當臨床懷疑有急性心肌梗塞時(2)病入有不穩(wěn)定性心絞痛或休息期心絞痛(3)已服用洋地黃類藥物或有低血鉀時，易出現(xiàn)假陽性結(jié)果(4)心電圖已診斷左室肥厚(5)心電圖已證實預激綜合征(6)嚴重肺部疾患或高血壓病，血壓在160/100mmHg以上者
(7)年老(＞70歲)體弱，行動不便或有骨骼、關(guān)節(jié)等疾患不能運動測試者7.4運動心電圖的運動方法(1)采用改良的BRUCE法(2)要嚴格掌握適應證及禁忌癥，試驗時試驗者要細心操作、密切觀察，以防萬一7.5運動試驗心電圖觀察治標(1)運動試驗級別(2)運動當量(MET)(3)誘發(fā)心絞痛的發(fā)作時間(從運動試驗開始到心絞痛出現(xiàn)的時間)(4)心電圖ST段改變情況(5)血壓改變情況(6)運動試驗終止的原因(7)運動試驗終止的時間7.6運動試驗心電圖次極量的確定確定最大運動量的85％為運動試驗心電圖次極量7.7運動試驗心電圖注意事項(1)仔細詢問病史并進行必要的檢查，以排除嚴重器質(zhì)性心臟病、各種急性恢復期疾病及上述各項禁忌癥(2)須有一定臨床經(jīng)驗的醫(yī)生參加(3)準備好有關(guān)搶救藥品及器械(4)運動過程中有專人觀察心電示波熒光屏，并定時測量血壓(5)若出現(xiàn)較嚴重反應，應立即停止運動并及時進行處理或搶救(二)納入病例標準1.符合冠心病心絞痛診斷，每周發(fā)作心絞痛2次以上的I、II、III級穩(wěn)定型勞累性心絞痛。
2.中醫(yī)辨證為胸痹、心痛屬氣滯血瘀證患者。
3.心電圖檢查有缺血性改變或運動試驗陽性。
4.年齡在18-70歲之間。
5.簽署知情同意書。
(三)排除病例標準1.經(jīng)檢查證實為冠心病急性心肌梗塞、不穩(wěn)定性心絞痛或有IV級心絞痛以及其它心臟疾病、重度神經(jīng)官能癥、更年期癥候群、甲亢、頸椎病、膽心病、胃及食管反流等所致胸痛者。
2.合并II級以上高血壓(血壓＞160/100mmHg)控制不滿意者、重度心肺功能不全、重度心律失常(快速房顫、房撲、陣發(fā)性室速等)患者。
3.合并肝、腎、造血系統(tǒng)等嚴重原發(fā)性疾病，精神病患者。
4.18歲以下或70歲以上患者，妊娠或哺乳期婦女，過敏體質(zhì)者。
5.正在參加其他臨床試驗的患者。
(四)剔除病例標準(剔除病例不得超過5％)1.不符合納入標準而被納入者；2.雖符合納入標準而納入后總用藥量不足方案規(guī)定藥量的20％或超過方案規(guī)定藥量120％的病例。
(五)脫落病例標準1.試驗過程中，受試者依從性差，影響有效性和安全性評價者。
2.發(fā)生嚴重不良事件、并發(fā)癥和特殊生理變化，不宜繼續(xù)接受受試驗者。
3.盲法試驗中非正常破盲的個別病例。
4.試驗過程中自行退出者。
5.因其他各種原因療程未結(jié)束退出試驗、失訪或死亡的病例。
6.資料不全，影響有效性和安全性判斷者。
(六)中止試驗的條件1.服藥過程中，出現(xiàn)嚴重的不良反應者。
2.在試驗中發(fā)現(xiàn)所定臨床試驗方案有重大失誤，難以評價藥物療效；或?qū)σ豁椩O(shè)計較好的方案，在實施中發(fā)生了重大偏差，難以評價藥物效應。
3.申辦者要求中止或藥品監(jiān)督管理局因某種原因勒令中止試驗者。
二、試驗方法(一)試驗設(shè)計本試驗方案采用隨機、雙盲、陽性對照、多中心臨床試驗設(shè)計方法。整個過程由山東中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院、山東省濟南市中醫(yī)醫(yī)院、山東省濟南市第三人民醫(yī)院3所醫(yī)院協(xié)同完成。
(二)試驗藥品的名稱和來源盾葉冠心寧片，江蘇黃河藥業(yè)股份有限公司提供，批號20040908。
復方丹參片，黑龍江省鐵力制藥廠提供，批號20041002。
所有試驗用藥均檢驗合格。
(三)服藥方法試驗組盾葉冠心寧片，3片/次(相當于原標準生藥服用量2片/次)，3次/日，溫開水送服。
對照組復方丹參片，3片/次，3次/日，溫開水送服。
(四)合并用藥規(guī)定1.試驗期間，不得使用及治療本病的中西藥物和治療方法。
2.合并其他疾病必須繼續(xù)服用的其他藥物和治療方法，必須在合并用藥表中詳細記錄。
(五)療程8周一個療程。
(六)觀測指標1.背景資料觀察(試驗前)(1)人口學資料性別、年齡、身高、體重等。
(2)一般臨床資料2.安全性觀測(1)一般體檢項目如血壓、呼吸、心率等(試驗前后)。
(2)血、尿、便常規(guī)化驗(試驗前后)。
(3)心電圖、肝功能(ALT)、腎功能(BUN，Cr)檢查。
(4)不良事件(隨時詳細記錄)。
3.療效性觀測(1)主要指標①心絞痛發(fā)作次數(shù)、疼痛程度、持續(xù)時間、硝酸甘油服用量及其停減率。②中醫(yī)證候變化。③心電圖。
注以上項目試驗前、試驗中每周及試驗后各檢測記錄1次。
④運動試驗心電圖(可由指定醫(yī)院試驗前、后各做1次)。
(2)次要指標①相關(guān)體征；②血脂；③血流變。
注以上①項每周記錄1次，②③項試驗前后各查1次。
(七)療效判定標準參照《中藥新藥治療冠心病心絞痛的臨床研究指導原則》及1979年中西醫(yī)結(jié)合治療冠心病心絞痛及心律失常座談會《冠心病心絞痛及心電圖療效評定標準》制定。
1.心絞痛療效判定標準輕度 顯效癥狀消失或基本消失。
有效疼痛發(fā)作次數(shù)、程度及持續(xù)時間有明顯減輕。
無效癥狀基本與治療前相同。
加重疼痛發(fā)作次數(shù)、程度及持續(xù)時間有所加重(或達到“中度”、“重度”標準)。
中度 顯效癥狀消失或基本消失。
有效癥狀減輕到“輕度”的標準。
無效癥狀基本與治療前相同。
加重疼痛發(fā)作次數(shù)、程度及持續(xù)時間都有所加重(或達到“重度”的標準)。
重度 顯效癥狀基本消失或減輕到“輕度”的標準。
有效癥狀減輕到“中度”的標準。
無效癥狀與治療前相同。
加重疼痛發(fā)作次數(shù)、程度及持續(xù)時間都有所加重。
2.心電圖療效評定標準顯效心電圖恢復至“大致正?！被蜻_到“正常心電圖”。次極量分級運動試驗由陽性轉(zhuǎn)為陰性或較治療前運動耐量上升二級以上者。
有效S-T段的降低，以治療后回升0.05mV以上，但未達正常水平，在主要導聯(lián)倒置T波改變變淺(達25％以上者)，或T波由平坦變?yōu)橹绷⒄?。次極量分級運動試驗較治療前運動耐量上升一級者。
無效心電圖基本與治療前相同。
加重治療后S-T段降低0.05mV以上，主要導聯(lián)倒置T波加深(達25％以上)，或直立T波變平坦，平坦T波變倒置，以及出現(xiàn)異位心律、房室或室內(nèi)傳導阻滯。次極量分級運動試驗較治療前運動耐量下降一級者。
3.中醫(yī)證候療效判定標準根據(jù)積分法判定中醫(yī)證候療效。
顯效臨床癥狀、體征明顯改善，證候積分減少≥70％有效臨床癥狀、體征均有好轉(zhuǎn)，證候積分減少≥30％＜70％無效臨床癥狀、體征無明顯改善，甚或加重，證候積分減少＜30％
通過參照附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細描述，本發(fā)明的以上目的和優(yōu)點將會變得更明朗，附圖中

圖1示出了MPEG系統(tǒng)中的分組的結(jié)構(gòu)；圖2示出了MPEG系統(tǒng)中的包的結(jié)構(gòu)；圖3示出了每個信道中的音頻信號；圖4示出了對雙重單信道的數(shù)據(jù)進行解碼和輸出的裝置的示例；圖5示意性地示出了將多語音音頻信號記錄和再現(xiàn)為雙重單音頻數(shù)據(jù)的方法；及圖6是顯示按照本發(fā)明的光學記錄和再現(xiàn)裝置的結(jié)構(gòu)的方框圖。
按照本發(fā)明，在分配音頻信道識別符(ID)的方法中，不同的信道ID被分配給包括在節(jié)目中的各個音頻信道。
表4示出了當在一個節(jié)目中記錄了三個音頻數(shù)據(jù)流時，信道ID被分配給數(shù)據(jù)流的示例。
表4

<p>(三)中醫(yī)證候療效兩組中醫(yī)證候療效比較見表10表10 兩組中醫(yī)證候療效比較

兩組中醫(yī)證候療效比較，差異無顯著性意義。
(四)中醫(yī)癥狀療效1.單項中醫(yī)癥狀療效兩組單項中醫(yī)癥狀療效比較見表11表11 兩組單項中醫(yī)癥狀療效比較

兩組各單項中醫(yī)癥狀療效比較，差異均無顯著性意義。
2.中醫(yī)癥狀積分改善情況兩組中醫(yī)癥狀積分改善情況比較見表12表12 兩組中醫(yī)癥狀積分改善情況比較(X±SD)

兩組中醫(yī)癥狀積分改善情況，治療前后組內(nèi)比較兩組均有非常顯著性意義(P＜0.01)，療后組間比較差異無顯著性意義(P＞0.05)。
(五)硝酸甘油停減率兩組硝酸甘油停減率比較見表13表13 兩組硝酸甘油停減率比較

兩組硝酸甘油停減率比較，差異無顯著性意義。
(六)對心絞痛發(fā)作頻率、持續(xù)時間的影響1.對心絞痛發(fā)作頻率的影響兩組心絞痛發(fā)作頻率比較見表14表14 兩組心絞痛發(fā)作頻率比較(次/周)

兩組心絞痛發(fā)作頻率比較，治療前后組內(nèi)比較兩組均有非常顯著性意義(P＜0.01)，療后組間比較差異無顯著性意義(P＞0.05)。
2.對心絞痛持續(xù)時間的影響兩組心絞痛持續(xù)時間的比較見表15表15 兩組心絞痛持續(xù)時間比較(min/次)

兩組心絞痛持續(xù)時間情況比較，治療前后組內(nèi)比較兩組均有非常顯著性意義(P＜0.01)，療后組間比較差異無顯著性意義(P＞0.05)。
(七)血液流變學指標的影響兩組血液流變學指標變化情況比較見表16表16 兩組血液流變學指標變化情況比較

兩組血液流變學變化情況比較治療前后組內(nèi)比較除血漿纖維蛋白原外，其余指標兩組改善情況均有非常顯著性意義(P＜0.01)；療后組間比較各項指標組間差異均無顯著性意義(P＞0.05)。
(八)血脂指標的影響兩組血脂指標變化情況比較見表17表17 兩組血脂指標變化情況比較(mmol/L)

兩組血脂指標變化情況比較治療前后組內(nèi)比較，除對照組血清總甘油三酯差異無顯著性意義外，其余指標兩組組內(nèi)比較均有顯著(P＜0.05)或非常顯著性意義(P＜0.01)；療后組間比較兩項指標差異均無顯著性意義(P＞0.05)。
結(jié)論盾葉冠心寧組心絞痛療效總有效率為84.27％，中醫(yī)證候療效總有效率為85.96％；對照組復方丹參片組的心絞痛療效總有效率為81.67％，中醫(yī)證候總有效率為83.34％，兩組比較，P均＞0.05，差異無顯著性意義。盾葉關(guān)心寧還可明顯改善患者心電圖，改善各項中醫(yī)癥狀，對心絞痛的發(fā)作頻率和持續(xù)時間也有較好的改善作用。臨床研究過程中未發(fā)現(xiàn)該藥有明顯的不良反應。
具體實施例方式
以下發(fā)明人以具體實施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明所要保護的范圍并不局限于實施例所列劑型。
實施例1片劑的制備取盾葉薯蕷藥材，洗凈切片，加5倍量水浸泡后煎煮2小時，濾過，濾渣再加入水3倍量煎煮2次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮(70～80℃，-0.08MPa)至相對密度1.16(50～60℃)的清膏；清膏加3倍量80％乙醇回流提取2次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇并濃縮(60～70℃，-0.08MPa)至相對密度1.16(50～60℃)的清膏；清膏加10倍量95％乙醇，靜置24小時，濾過，上清液回收乙醇，沉淀物減壓干燥(70～80℃，-0.08MPa)，粉碎，得藥粉。取藥粉160g，粉碎，加入硫酸鈣10g、羧甲淀粉鈉40g，混合均勻，用95％乙醇制粒，干燥，整粒，加硬脂酸鎂3g、滑石粉7g，混和均勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。
實施例2膠囊劑的制備取盾葉薯蕷藥材，洗凈切片，加水煎煮三次，每次加10倍量水，煎煮1小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮(70～80℃，-0.08MPa)至相對密度1.16(50～60℃)的清膏；清膏加5倍量60％乙醇回流提取3次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇并濃縮(60～70℃，-0.08MPa)至相對密度1.16(50～60℃)的清膏；清膏加5倍量95％乙醇，冷藏靜靜置分層，濾過，上清液回收乙醇，沉淀物減壓干燥(70～80℃，-0.08MPa)，粉碎，得藥粉。取藥粉160g，粉碎，加入淀粉50g，混合均勻，以90％乙醇制粒，整粒，加微粉硅膠5g，混合均勻，裝成膠囊，即得。
實施例3對實施例1所制片劑進行質(zhì)量檢查定性鑒別取本品5片，除去糖衣，研細，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取三次，每次15ml，合并正丁醇液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌二次，每次15ml，堿液棄去，正丁醇液用正丁醇飽和水洗至中性，正丁醇液以無水硫酸鈉脫水，正丁醇液水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取盾葉薯蕷對照藥材3g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶O.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘約3分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，有1個紅色的主斑點相對應。
含量測定照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(90∶10)為流動相；流速為1.0ml/min；柱溫為30℃；檢測波長為203nm；理論板數(shù)按薯蕷皂苷元峰計應不低于2000。
對照品溶液的制備 取薯蕷皂苷元對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml中含0.10mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取片，研細，取0.5g，精密稱定，精密加甲醇50ml，超聲處理60分鐘(250W，40kHz)，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干；殘渣加2.0mol/L的硫酸溶液50ml使溶解，置沸水浴中回流4小時，放冷，置分液漏斗中，用三氯甲烷振搖提取4次，每次20ml，合并三氯甲烷液，以無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加流動相溶解并定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，過微孔濾膜(0.45μm)，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
結(jié)果 本品每片含盾葉冠心寧以薯蕷皂苷元(C27H42O31)計，不少于0.30mg。
權(quán)利要求
1.一種中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是以盾葉薯蕷藥材為原料制備而得的。
2.如權(quán)利要求1所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物被制成片劑、膠囊劑、顆粒劑、丸劑中的任一種。
3.如權(quán)利要求2所述中藥組合物，其特征在于該中藥組合物以盾葉薯蕷藥材為原料，按如下方法制備而得的取盾葉薯蕷藥材，加水煎煮1～3次，每次1～2小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮成清膏；清膏加濃度為60～90％乙醇回流提取1～3次，每次1～2小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇并濃縮成清膏；清膏加5～10倍量95％乙醇靜置醇沉，濾過，上清液回收乙醇，沉淀物減壓干燥、粉碎，所得藥粉加入藥劑常規(guī)輔料，按相應技術(shù)規(guī)則制成所需劑型。
4.如權(quán)利要求3所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是按如下方法制備而得的取盾葉薯蕷藥材，加5倍量水浸泡后煎煮2小時，濾過，濾渣再加入3倍量水煎煮2次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮至50～60℃時相對密度1.16的清膏；清膏加3倍量80％乙醇回流提取2次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇并減壓濃縮至50～60℃時相對密度1.16的清膏；清膏加10倍量95％乙醇，靜置24小時，濾過，上清液回收乙醇，沉淀物減壓干燥、粉碎，得藥粉；取該藥粉160g，粉碎，加入硫酸鈣10g、羧甲淀粉鈉40g，混合均勻，用95％乙醇制粒，干燥，整粒，加硬脂酸鎂3g、滑石粉7g，混和均勻，壓制成片，即得。
5.如權(quán)利要求4所述的中藥組合物，其特征在于制備過程中所用的硫酸鈣也可以藥劑學中同類的填充劑代替；所用的羧甲淀粉鈉也可以藥劑學中同類的崩解劑代替；所用的硬脂酸鎂和滑石粉也可以藥劑學中同類的潤滑劑和/或助流劑來代替。
6.制備如權(quán)利要求1至5中任一所述的中藥組合物的方法，其特征為取盾葉薯蕷藥材，加水煎煮1～3次，每次1～2小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮成清膏；清膏加濃度為60～90％乙醇回流提取1～3次，每次1～2小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇并濃縮成清膏；清膏加5～10倍量95％乙醇靜置醇沉，濾過，上清液回收乙醇，沉淀物減壓干燥、粉碎，所得藥粉加入藥劑常規(guī)輔料，按相應技術(shù)規(guī)則制成所需劑型。
7.如權(quán)利要求7所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于片劑的制備過程為取盾葉薯蕷藥材，加5倍量水浸泡后煎煮2小時，濾過，濾渣再加入3倍量水煎煮2次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮至50～60℃時相對密度1.16的清膏；清膏加3倍量80％乙醇回流提取2次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇并減壓濃縮至50～60℃時相對密度1.16的清膏；清膏加10倍量95％乙醇，靜置24小時，濾過，上清液回收乙醇，沉淀物減壓干燥、粉碎，得藥粉；取該藥粉160g，粉碎，加入硫酸鈣10g、羧甲淀粉鈉40g，混合均勻，用95％乙醇制粒，干燥，整粒，加硬脂酸鎂3g、滑石粉7g，混和均勻，壓制成片，即得。
8.如權(quán)利要求1至5中任一所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，該方法包含定性鑒別和含量測定兩部分，其特征在于其中的定性鑒別方法如下取本發(fā)明產(chǎn)品研細后的粉末1～5g，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取三次，每次15ml，合并正丁醇液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌二次，每次15ml，堿液棄去，正丁醇液用正丁醇飽和水洗至中性，正丁醇液以無水硫酸鈉脫水，正丁醇液水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取盾葉薯蕷對照藥材3g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以容積比為7∶3∶0.5的三氯甲烷-甲醇-水混合液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘約3分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，有1個紅色的主斑點相對應。
9.如權(quán)利要求8所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于其中的含量測定方法是用高效液相色譜法實現(xiàn)的，具體方法如下色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；容積比為90∶10的乙腈-水混合液為流動相；流速為1.0ml/min；柱溫為30℃；檢測波長為203nm；理論板數(shù)按薯蕷皂苷元峰計應不低于2000；對照品溶液的制備 取薯蕷皂苷元對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml中含0.10mg的溶液，即得；供試品溶液的制備 取本發(fā)明產(chǎn)品研細后的粉末0.5g，精密稱定，精密加甲醇50ml，超聲處理60分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干；殘渣加2.0mol/L的硫酸溶液50ml使溶解，置沸水浴中回流4小時，放冷，置分液漏斗中，用三氯甲烷振搖提取4次，每次20ml，合并三氯甲烷液，以無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加流動相溶解并定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。10、盾葉薯蕷在制備用于治療胸痹、心痛、高脂血癥、冠心病、心絞痛等癥的藥物中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥組合物，尤其是一種用于防治心血管疾病的中藥組合物，屬中藥領(lǐng)域。該中藥組合物是由中藥材盾葉薯蕷為原料，經(jīng)水提醇沉等工藝制備而成，可以是片劑、膠囊劑、顆粒劑、丸劑中的任一種，對胸痹、心痛、高脂血癥、冠心病、心絞痛等癥有明顯的防治作用。本發(fā)明同時還公開了該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
文檔編號G01N30/02GK1857554SQ200610024858
公開日2006年11月8日 申請日期2006年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月20日
發(fā)明者董軍, 王交平, 張呈貴 申請人:江蘇黃河藥業(yè)股份有限公司