專利名稱：銻比色測(cè)定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種銻測(cè)定器具，特別是涉及一種銻比色測(cè)定管。
二.
背景技術(shù)：
銻Sb為銀白色金屬，在自然界中主要以Sb3+、Sb5+和Sb3-形式存在，負(fù)三價(jià)的銻氫化物毒性劇烈，在自然界中不穩(wěn)定，易分解為金屬和水。而Sb3+和Sb5+在弱酸性至中性介質(zhì)中易水解沉淀，因此在天然水中銻的濃度極低，平均約為0.2μg/L。日本的水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定銻必須在0.002mg/L以下。水中銻的污染主要來自選礦、冶金、電鍍、制藥、鉛字印刷、皮革等行業(yè)排放的廢水。
銻的傳統(tǒng)測(cè)試方法為5-Br-PADAP光度法，其操作步驟為1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(1)于8只發(fā)生瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入25％的酒石酸4mL，5％的硫脲4mL，(1+1)鹽酸12mL，用水稀釋至25mL，搖勻。
(2)于吸收管中加入5mL吸收液，在發(fā)生瓶的試劑存放處放入2粒硼氫化鉀片劑，裝好導(dǎo)氣管，塞緊橡皮塞，輕輕將發(fā)生瓶向一側(cè)傾斜，讓其中一片“片劑”落入溶液中，待反應(yīng)停止后，再將另一片劑落入溶液，以驅(qū)趕殘余氣。
(3)反應(yīng)停止后，用少量水洗滌導(dǎo)氣管，于吸收液中加入0.5mol/L鹽酸2.5mL，5％的硫脲3滴，搖勻。待紫色褪去，加入20％碘化鉀0.5mL，丙酮12mL，準(zhǔn)確加入0.002mol/L的5-Br-PADAP乙醇溶液2mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
(4)用10mm比色皿，在600nm波長(zhǎng)處，以空白樣為參比，測(cè)量吸光度，繪制吸光度—濃度曲線。
2.樣品測(cè)定分取水樣2～10mL于發(fā)生瓶中，加入1～2滴酚酞指示液，用20％氫氧化鈉溶液中和至紫紅色出現(xiàn)，加入(1+1)鹽酸8mL，5％硫脲4mL，用水稀釋。以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制進(jìn)行的步驟進(jìn)行揮發(fā)分離、顯色和吸光度測(cè)定。
傳統(tǒng)銻測(cè)試方法5-Br-PADAP光度法存在的問題1.須使用銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，人為的造成環(huán)境污染。
2.試樣的制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制等操作過程冗長(zhǎng)，繁瑣，勞動(dòng)強(qiáng)度大。
3.所使用儀器設(shè)備復(fù)雜，操作復(fù)雜，對(duì)操作人員專業(yè)素質(zhì)要求高，勞動(dòng)強(qiáng)度大。
三.實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型目的針對(duì)背景技術(shù)的不足，制出一種攜帶方便、使用簡(jiǎn)單快捷的銻比色測(cè)定管。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案一種銻比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管與過渡段連通，在玻璃管中裝有銻測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶1～20。
玻璃管中的銻測(cè)定液含有0.005％的吡啶偶氮化合物1～30單位體積，0.5mol/L的無機(jī)酸1～50單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的升高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶9～13。
本實(shí)用新型的積極有益效果是1.本實(shí)用新型將檢測(cè)技術(shù)產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測(cè)定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時(shí)只需在待測(cè)水樣中折斷測(cè)定管的毛細(xì)管段，使待測(cè)水樣自動(dòng)定量吸入管中與測(cè)定液發(fā)生變色反應(yīng)，顏色穩(wěn)定后同標(biāo)準(zhǔn)色階對(duì)比就可得出比較準(zhǔn)確的銻含量。無須在每次測(cè)定時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑，可大大簡(jiǎn)化檢測(cè)步驟，節(jié)省測(cè)定時(shí)間，降低工作量，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，減少環(huán)境污染。
2.本實(shí)用新型測(cè)定液配方合理，技術(shù)先進(jìn)，性能穩(wěn)定，使用簡(jiǎn)單。預(yù)先采用標(biāo)準(zhǔn)樣液與之反應(yīng)，固定顏色，形成永久色標(biāo)，封裝形成對(duì)比色階，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，無需制備其它任何試劑，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)可由本實(shí)用新型的標(biāo)準(zhǔn)色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介質(zhì)材料制作而成，使用十分方便。
3.與5-Br-PADAP光度法測(cè)定銻含量的方法相比，本實(shí)用新型減少了測(cè)量步驟，加快了測(cè)定速度。
4.本實(shí)用新型測(cè)定液與待測(cè)物銻的顯色反應(yīng)是在特定條件下的真空玻璃管中自動(dòng)進(jìn)行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國(guó)家污水綜合排放控制要求標(biāo)準(zhǔn)。
5.本實(shí)用新型攜帶、使用方便，測(cè)定簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確，保存時(shí)間長(zhǎng)。現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)不需要其它設(shè)備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本實(shí)用新型易于推廣實(shí)施，具有較好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
本實(shí)用新型測(cè)試管與5-Br-PADAP光度法數(shù)據(jù)比較表 四.
圖1銻比色測(cè)定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實(shí)施方式
實(shí)施例一預(yù)先制作檢測(cè)銻含量的系列標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成色階。例如制出檢測(cè)水質(zhì)中銻含量的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)13支色階管，銻含量分別為0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.15mg/L，0.20mg/L，0.25mg/L，0.30mg/L，0.35mg/L，0.40mg/L，0.50mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。首先取0.005％的4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚105mL，0.5mol/L的硫酸55mL，混合制成測(cè)定液，然后分別制出銻含量為0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.15mg/L，0.20mg/L，0.25mg/L，0.30mg/L，0.35mg/L，0.40mg/L，0.50mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的13種標(biāo)準(zhǔn)濃度銻水溶液，將測(cè)定液和各種標(biāo)準(zhǔn)濃度銻水溶液按1∶9比例分別灌入13支色階管中反應(yīng)顯色，并固定顏色，然后密封色階管，形成不褪色的系列色階標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管。制作標(biāo)準(zhǔn)色階管的測(cè)定液濃度與配套測(cè)定管的測(cè)定液濃度相同，測(cè)定管中液體體積與留空體積之比對(duì)應(yīng)制作標(biāo)準(zhǔn)色階管時(shí)測(cè)定液和標(biāo)準(zhǔn)濃度銻水溶液體積之比。測(cè)定液配方不同時(shí)，相應(yīng)制出的標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說明標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配制方法。
測(cè)定管實(shí)施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細(xì)管段，3為銻測(cè)定液。H1為測(cè)定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實(shí)施例對(duì)應(yīng)制備標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的測(cè)定液，即測(cè)定液和待測(cè)水溶液體積比為1∶9。等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度13.6厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為10.8厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
使用時(shí)，將測(cè)定管的毛細(xì)管段浸入待測(cè)水樣中，折斷毛細(xì)管段，等待測(cè)水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復(fù)倒置混合，使之充分進(jìn)行顯色反應(yīng)，約1～5分鐘顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)對(duì)比，最接近標(biāo)準(zhǔn)色階所對(duì)應(yīng)的銻濃度數(shù)值即為測(cè)得的銻含量，若測(cè)定管顏色介于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)色階之間，則取其平均值。
本實(shí)施例中測(cè)定液配方或?yàn)楹?.005％的4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚21單位體積，0.5mol/L的硫酸11單位體積。
實(shí)施例二參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度22.9厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為20厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.9厘米。
本實(shí)施例中銻比色測(cè)定管，銻測(cè)定液配方為含有0.005％的4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚30單位體積，0.5mol/L的硫酸17單位體積。
實(shí)施例三參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度11.2厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為8.4厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
本實(shí)施例中銻比色測(cè)定管，銻測(cè)定液配方為含有0.005％的4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚9單位體積，0.5mol/L的硫酸25單位體積。
實(shí)施例四參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度18.9厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為16厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.9厘米。
本實(shí)施例中銻比色測(cè)定管，銻測(cè)定液配方為含有0.005％的4-(3，5-二溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚1單位體積，0.5mol/L的硫酸41單位體積。
實(shí)施例五參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度5.6厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為2.6厘米，留空高度H2為2.6厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.4厘米。
本實(shí)施例中銻比色測(cè)定管，銻測(cè)定液配方為含有0.005％的4-(3，5-二溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚13單位體積，0.5mol/L的硫酸1單位體積。
實(shí)施例六參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度15.8厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為13厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.8厘米。
本實(shí)施例中銻比色測(cè)定管，銻測(cè)定液配方為含有0.005％的4-(3，5-二溴-2-吡啶偶氮)-1-萘酚50單位體積，0.5mol/L的硫酸17單位體積。
實(shí)施例七參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度14.6厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為12厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
本實(shí)施例中銻比色測(cè)定管，銻測(cè)定液配方為含有0.005％的4-(2-吡啶偶氮)-1-萘酚25單位體積，0.5mol/L的硫酸18單位體積。
實(shí)施例八參見圖1，圖中編號(hào)與實(shí)施例一相同的，代表意義相同。標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的制作方法、測(cè)定管的制作及使用方法同實(shí)施例一，不再詳細(xì)敘述。不同之處在于本實(shí)施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度10厘米，玻璃管內(nèi)測(cè)定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為7.2厘米，毛細(xì)管段長(zhǎng)度為1.6厘米。
本實(shí)施例中銻比色測(cè)定管，銻測(cè)定液配方為含有0.005％的4-(2-吡啶偶氮)-1-萘酚7單位體積，0.5mol/L的硫酸36單位體積。
權(quán)利要求1.一種銻比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管與過渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有銻測(cè)定液，測(cè)定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶1～20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻比色測(cè)定管，其特征是玻璃管中的銻測(cè)定液含有0.005％的吡啶偶氮化合物1～30單位體積，0.5mol/L的無機(jī)酸1～50單位體積，混合配制而成，測(cè)定液中各成份濃度的升高或降低，其體積相應(yīng)縮小或增大。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻比色測(cè)定管，其特征是玻璃管中測(cè)定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶9～13。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種銻測(cè)定器具，特別是涉及一種銻比色測(cè)定管。銻比色測(cè)定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細(xì)管和過渡段連通，在玻璃管中測(cè)定液的高度H
文檔編號(hào)G01N21/25GK2831105SQ20052003263
公開日2006年10月25日 申請(qǐng)日期2005年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月14日
發(fā)明者陳蘊(yùn), 劉五一, 李樹華, 崔紀(jì)周, 王海民, 白莉 申請(qǐng)人:白莉