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鈷比色測定管的制作方法

文檔序號:6104299閱讀:284來源:國知局
專利名稱:鈷比色測定管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本實用新型涉及一種鈷測定器具,特別是涉及一種鈷比色測定管。
二.
背景技術(shù)
鈷(Co2+)是人體和植物所必需的微量元素之一。天然水中鈷含量很低,濃度多在0.002~1μg/L,不會對人體和動植物產(chǎn)生毒害作用。有色冶煉廠和加工廠等企業(yè)廢水中常含有高濃度的鈷,水中鈷超過一定量時,會對水的色、嗅、味等性狀產(chǎn)生影響,并有中毒和致癌作用。鈷含量超過7.0~15.0mg/L的水會導致魚類死亡。對水體自凈的致害濃度為0.9mg/L。
目前,鈷的測定方法有原子吸收法、分光光度法等。
5-CL-PADAB分光光度法基本步驟1.校準曲線的繪制取含鈷為2.0mg/L的標準使用液于25ml容量瓶中,加入5.0mlHAc-NaAc緩沖溶液,加水稀釋至10ml混勻;置于沸水浴中加熱5min,取下。冷卻至室溫后加入(1+1)HCL溶液10ml,用水水稀釋至標線,混勻,用20mm比色皿于570nm波長處,以試劑空白溶液為參比,測量吸光度。
2.樣品分析吸取潔凈地表水水樣2~10ml(視水樣中鈷離子含量而定)于25ml容量瓶中,以下步驟同校準曲線的繪制;若水樣中含鐵量高,應適當多加焦磷酸鈉溶液,此時繪制校準曲線時焦磷酸鈉溶液的用量應與測定水樣相同。
對于含有機質(zhì)較高的地表水和工業(yè)廢水吸取水樣2~20ml(視水樣中鈷離子含量而定)于100ml燒杯中,加入2ml硝酸,蓋上表面皿,于加熱板上加熱煮沸1~5min,取下稍冷,加入1~2ml高氯酸,(視有機質(zhì)含量多少而定),繼續(xù)加熱至冒白煙,并持續(xù)至溶液無黑色殘渣透明為止。取下冷卻后轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,加入1~2滴對硝基酚指示劑,滴加20%NaOH至溶液呈現(xiàn)黃色,以下步驟同校準曲線的繪制。
3.對于鈷含量在0.02ml/L以下的地表水和工業(yè)廢水,按下列方法進行預處理。
(1)巰基棉法取水樣500ml(視水樣中鈷離子含量而定),加入10%酒石酸銨溶液2.5ml,調(diào)節(jié)PH至8.5~9.5,加入PH為10的氯化銨-氨水緩沖溶液10ml,以1~4ml/min的流速分兩次進行洗脫,洗脫液用25ml容量瓶承接,向洗脫液加入1~2滴對硝基酚,滴加20%NaOH至溶液呈現(xiàn)黃色,以下步驟同校準曲線的繪制。
(2)AmbreliteXAD-2型樹脂預富集取水樣500ml(視水樣中鈷離子含量而定),調(diào)PH至5~6,加入PH 5~6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10ml,5-CL-PADAB溶液1.5ml,于沸水浴中加熱5min,冷卻后用20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至10,以1~2ml/min的流速通過吸附裝置富集,用95%的乙醇溶液10ml分兩次洗脫,洗脫后放入水浴中,蒸發(fā)至5ml左右,冷卻;加入(1+1)HCL溶液10ml,用水稀釋至標線,搖勻,以下步驟同校準曲線的繪制。
若水樣中含有機質(zhì)或其他雜質(zhì)以及懸浮物等,應事先進行消解或過濾,再進行富集。
5-CL-PADAB分光光度法存在的問題(1)對水樣預處理和富集程序復雜,處理不當容易造成所測的鈷數(shù)據(jù)不準確。
(2)多種試劑的使用容易造成二次污染,且對操作準確度要求高,有些試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用。
(3)標準曲線的繪制,操作過程冗長,復雜,勞動強度大。
(4)需用儀器測定吸光度,并用公式計算濃度值。對操作人員素質(zhì)要求高,測試成本昂貴。
三.實用新型內(nèi)容本實用新型目的制出鈷測定液及其比色測定管,簡化鈷測試步驟,大大縮短測試時間,減輕工作人員勞動強度。
本實用新型所采用的技術(shù)方案一種鈷比色測定管,含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細管段,在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的鈷測定液,
測定液在玻璃管中的高度H1’和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2=1∶2~20。
所述的鈷比色測定管,在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2=1∶4~15。
所述的鈷比色測定管,其特征是鈷測定液中含0.01%的羥基蒽醌化合物1~30單位體積,PH緩沖液0~20單位體積,混合配制而成;測定液中組分濃度提高時,其體積相應減??;組分濃度減小時,其體積則相應增大。
所述的鈷比色測定管,其特征是亞硝基化合物為1-亞硝基-2-羥基萘-3,6-二磺酸鈉、2-亞硝基-4-二甲氨基苯酚、1-亞硝基-2-萘酚-6-磺酸,PH緩沖液為Na2HPO4-檸檬酸、KH2PO4-硼砂。
本實用新型的積極有益效果1.本實用新型將檢測技術(shù)產(chǎn)品化,商品化,將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中,可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細管段,使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應,顏色穩(wěn)定后同標準色階對比,便可得出比較準確鈷含量。無需在每次測試時配制標準溶液、試劑,可大大簡化檢測步驟,節(jié)省測試時間,減輕勞動強度。
2.本實用新型測定液配方合理,技術(shù)先進,性能穩(wěn)定,使用簡單??深A先采用標準樣液與之反應,顏色固定后形成永久色標標準,封裝形成對比色階?,F(xiàn)場檢測無需其他任何試劑,檢測結(jié)果準確可靠。標準色標可采用本實用新型色階管,也可采用電腦彩色圖譜、彩色印刷紙、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介質(zhì)材料制作,使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)5-CL-PADAB分光光度測定法相比,本實用新型無需使用大型儀器,減少了測量步驟,加快了測定速度。
4.本實用新型測定液與待測物(鈷)變色反應,是在特定PH值條件下的真空玻璃管中自動進行,可有效避免偶然誤差和人為誤差,檢測結(jié)果準確可靠,檢出限符合國家污水綜合排放標準,檢測結(jié)果符合水質(zhì)分析誤差精度要求。
5.本實用新型攜帶、使用方便,測定簡單,快速準確,保存時間長。現(xiàn)場檢測不需其他設(shè)備儀器,大大節(jié)省人力物力,降低綜合成本。本實用新型易于推廣實施,具有較好的社會和經(jīng)濟效益。
本實用新型測定管與5-CL-PADAB分光光度法數(shù)據(jù)比較表 四.
圖1鈷比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實施方式
實施例一;參見圖1,圖中1為等截面真空玻璃管,2為毛細管段,3為鈷測定液。H1為測定液高度,H2為等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑7.0mm,總高度為12cm,玻璃管內(nèi)測定液高度H1為1.5cm,留空高度H2為8.0cm,毛細管段長度為2.5cm。
測定液配方為含有0.005%的1-亞硝基-2-羥基萘-3,6-二磺酸鈉8L,Na2HPO4-檸檬酸13L,混合配制成21L的鈷測定液,按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的測定管。
制作檢測鈷含量的系列標準色標、形成色階的方法例如制出檢測水質(zhì)中低濃度鈷含量的標準色標10支色階管,鈷含量分別為0.0mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.4mg/L,0.6mg/L,0.8mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L的標準色標。首先取0.005%的1-亞硝基-2-羥基萘-3,6-二磺酸鈉8L,Na2HPO4-檸檬酸13L,混合配制成測定液;然后分別制出鈷含量為0.0mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.4mg/L,0.6mg/L,0.8mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L的10種標準濃度鈷水溶液,將測定液和各種標準濃度鈷水溶液按1∶10比例,分別灌入10支色標管中反應顯色,并固定顏色,然后密封色標管,形成不褪色的系列色階標準色標管。應當注意的是,按測定液和標準濃度鈷水溶液1∶10比例制出的色標,只有在測定與測定管中同配比的測定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比為1∶10時才有意義。
同樣方法可以制出高濃度鈷含量分別為0.0mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,4.0mg/L,5.0mg/L,6.0mg/L,8.0mg/L,10.0mg/L的9支標準色標管色標,具體不再詳述。當然測定液配方不同,相應制出的標準色標及形成的色階也不一樣,在此僅舉例說明標準色標的配制方法。
使用時將測定管的毛細管段浸入待測樣品液中,折斷毛細管,等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空段,取出反復倒置混合,使之充分進行顯色反應,約1~5min顏色穩(wěn)定后與標準色標對比,最接近標準色標所對應的鈷濃度數(shù)值即為測得的鈷含量;若測定管顏色介于兩個標準色標之間,則取其平均值。
實施例二本實施例與實施例一基本相同,不同之處在于本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm,總高度為10.0cm,玻璃管內(nèi)測定液高度H1為1.0cm,留空高度H2為7.0cm,毛細管段長度為2.0cm。
測定液配方為含有0.005%的1-亞硝基-2-羥基萘-3,6-二磺酸鈉17L,Na2HPO4-檸檬酸10L,混合配制成27L的鈷測定液,按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同,不重述。
實施例三本實施例與實施例一基本相同,不同之處在于本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm,總高度為14.0cm,玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm,留空高度H2為10.0cm,毛細管段長度為2.0cm。
測定液配方為含有0.005%的1-亞硝基-2-羥基萘-3,6-二磺酸鈉10L,Na2HPO4-檸檬酸為0L,配制成10L的鈷測定液,按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同,不重述。
實施例四本實施例與實施例一基本相同,不同之處在于本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑為6mm,總高度為20.0cm,玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.5cm,留空高度H2為15.0cm,毛細管段長度為2.5cm。
鈷測定液配方為含有0.005%的2-亞硝基-4-二甲氨基苯酚8L,KH2PO4-硼砂18L,混合配制成26L的鈷測定液,按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同,不重述。
實施例五本實施例與實施例一基本相同,不同之處在于本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm,總高度為11.0cm,玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm,留空高度H2為7.0cm,毛細管段長度為2.0cm。
鈷測定液配方為含有0.005%的2-亞硝基-4-二甲氨基苯酚28L,KH2PO4-硼砂10L,混合配制成38L的鈷測定液,按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同,不重述。
實施例六本實施例與實施例一基本相同,不同之處在于本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑為8mm,總高度為11.0cm,玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm,留空高度H2為7.0cm,毛細管段長度為2.0cm。
鈷測定液配方為含有0.005%的2-亞硝基-4-二甲氨基苯酚5L,KH2PO4-硼砂15L,混合配制成20L的鈷測定液,按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同,不重述。
實施例七本實施例與實施例一基本相同,不同之處在于本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑為7.5mm,總高度為13.0cm,玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm,留空高度H2為9.0cm,毛細管段長度為2.0cm。
鈷測定液配方為含有0.005%的1-亞硝基-2-萘酚-6-磺酸15L,Na2HPO4-檸檬酸16L,混合配制成31L的鈷測定液,按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同,不重述。
實施例八本實施例與實施例一基本相同,不同之處在于本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑為7.5mm,總高度為13.0cm,玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm,留空高度H2為9.0cm,毛細管段長度為2.0cm。
鈷測定液配方為含有0.005%的1-亞硝基-2-萘酚-6-磺酸24L,Na2HPO4-檸檬酸10L,混合配制成34L的鈷測定液,按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同,不重述。
實施例九本實施例與實施例一基本相同,不同之處在于本例中等截面真空玻璃管內(nèi)徑為7.5mm,總高度為12.0cm,玻璃管內(nèi)測定液高度H1為2.0cm,留空高度H2為8.0cm,毛細管段長度為2.0cm。
鈷測定液配方為含有0.005%的1-亞硝基-2-萘酚-6-磺酸6L,Na2HPO4-檸檬酸14L,混合配制成20L的鈷測定液,按需求灌裝真空密封制成一定數(shù)量的上述測定管。
測定液配制及測定管制作方法、色標制作方法同實施例一相同,不重述。
權(quán)利要求1.一種鈷比色測定管,含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管一端設(shè)有一段密封連通毛細管段,其特征是在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的鈷測定液,測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2=1∶2~20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷比色測定管,其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2=1∶4~15。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷比色測定管,其特征是鈷測定液中含0.01%的羥基蒽醌化合物1~30單位體積,PH緩沖液0~20單位體積,混合配制而成,測定液中組分濃度提高時,其體積相應減小,組分濃度減小時,其體積則相應增大。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷比色測定管,其特征是亞硝基化合物為1-亞硝基-2-羥基萘-3,6-二磺酸鈉、2-亞硝基-4-二甲氨基苯酚、1-亞硝基-2-萘酚-6-磺酸,PH緩沖液為Na2HPO4-檸檬酸、KH2PO4-硼砂。
專利摘要本實用新型涉及一種水質(zhì)中微量化學物質(zhì)的測定器具,特別是涉及一種水質(zhì)中鈷比色測定管。該測定管含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管一端設(shè)有密封連通毛細管段,在玻璃管中裝有鈷測定液。測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/78GK2840022SQ200520032579
公開日2006年11月22日 申請日期2005年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月9日
發(fā)明者陳蘊, 劉五一, 李樹華, 郭志平, 崔紀周, 齊光輝, 翟廣元, 白莉 申請人:白莉
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