專利名稱：乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
乳核散結(jié)片是一種用于治療乳腺囊性增生，乳痛癥，乳腺纖維腺瘤和男性乳房發(fā)育等的中藥，該產(chǎn)品收載于部標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十八冊，由當(dāng)歸，黃芪，淫羊藿等十味藥材制成，淫羊藿的處方量較大，原質(zhì)量控制方法中，無含量測定方法，不足以控制成品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種能對乳核散結(jié)片的有效成分的含量進(jìn)行測定，以提高質(zhì)量控制的準(zhǔn)確性和有效性，有利于提高乳核散結(jié)片成品的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明的主要技術(shù)方案是，該乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，包含如下步驟(1)取乳核散結(jié)片成品20片，除去糖衣后，研細(xì)，置錐形瓶中，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理20分鐘，過濾，濾渣備用。濾液置水浴上濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸對照藥材1g，加石油醚(60～90℃)15ml，超聲處理20分鐘，過濾，濾液置水浴上濃縮至約1ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取(1)項(xiàng)下備用濾渣，置水浴上揮盡殘留的石油醚，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，過濾，濾渣用少量甲醇洗滌，洗液與濾液合并，濃縮至干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，放冷，溶液置離心管中離心10分鐘(3500轉(zhuǎn)/分)，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，棄去氯仿液，水液再用水飽和的正丁醇提取3次(10，10，5ml)，合并正丁醇提取液，用氨試液提取3次(15，15，5ml)，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品和淫羊藿苷對照品，加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
本發(fā)明的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，照高效液相色譜法對乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行含量測定。
本發(fā)明的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，在乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行的含量測定中，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(30∶70)為流動相；檢測波長為270nm；理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得對照品溶液。取乳核散結(jié)片成品樣品10片，除去糖衣，素片干燥(置硅膠干燥器中放置夜)后，稱重，計(jì)算平均片重，研細(xì)，精密稱取相當(dāng)于2片樣品重的粉末，加70％乙醇回流提取3次，每次50ml，30分鐘，過濾，濾液蒸至近干，殘?jiān)盟s10ml溶解，加于已裝填好的聚酰胺柱(100～200目，1.5g，內(nèi)徑約2cm，濕法裝柱)上，用水100ml洗脫，棄去水洗脫液，再用30％乙醇100ml洗脫，收集30％乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0％乙醇溶解置10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得。按照乳核散結(jié)片成品干燥品計(jì)算，每片含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì)，不少于設(shè)定值為合格。
上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行，而且同時(shí)還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如性狀的觀察，該乳核散結(jié)片成品為糖衣片，除去糖衣后顯棕褐色，味酸，微辛澀。該成品還應(yīng)符合中國藥典2000年版一部附錄ID片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
符合以上條件的乳核散結(jié)片成品為合格。
本發(fā)明在改進(jìn)修訂原有鑒別方法的基礎(chǔ)上，增加建立乳核散結(jié)片成品中有效成分淫羊藿苷含量的測定方法，該測定方法能提高質(zhì)量控制的準(zhǔn)確性和有效性，有利于對提高乳核散結(jié)片成品的質(zhì)量進(jìn)行有效控制。
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例的一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，包含如下步驟
(1)取乳核散結(jié)片成品20片，除去糖衣后，研細(xì)，置錐形瓶中，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理20分鐘，過濾，濾渣備用。濾液置水浴上濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸對照藥材1g，加石油醚(60～90℃)15ml，超聲處理20分鐘，過濾，濾液置水浴上濃縮至約1ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取(1)項(xiàng)下備用濾渣，置水浴上揮盡殘留的石油醚，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，過濾，濾渣用少量甲醇洗滌，洗液與濾液合并，濃縮至干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，放冷，溶液置離心管中離心10分鐘(3500轉(zhuǎn)/分)，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，棄去氯仿液，水液再用水飽和的正丁醇提取3次(10，10，5ml)，合并正丁醇提取液，用氨試液提取3次(15，15，5ml)，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品和淫羊藿苷對照品，加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
本實(shí)施例的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)對乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行測定用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。乙腈-水(30∶70)為流動相，檢測波長為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得對照品溶液。取乳核散結(jié)片成品樣品10片，除去糖衣，素片干燥(置硅膠干燥器中放置夜)后，稱重，計(jì)算平均片重，研細(xì)，精密稱取相當(dāng)于2片樣品重的粉末，加70％乙醇回流提取3次，每次50ml，30分鐘，過濾，濾液蒸至近干，殘?jiān)盟s10ml溶解，加于已裝填好的聚酰胺柱(100～200目，1.5g，內(nèi)徑約2cm，濕法裝柱)上，用水100ml洗脫，棄去水洗脫液，再用30％乙醇100ml洗脫，收集30％乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0％乙醇溶解置10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得。按照乳核散結(jié)片成品干燥品計(jì)算，每片含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì)，不少于設(shè)定值為合格。本實(shí)施例中設(shè)定值為每片乳核散結(jié)片成品中含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì)，不少于0.03mg。
上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行，而且同時(shí)還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如性狀的觀察，該乳核散結(jié)片成品為糖衣片，除去糖衣后顯棕褐色，味酸，微辛澀。該成品還應(yīng)符合中國藥典2000年版一部附錄ID片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
符合以上條件的乳核散結(jié)片成品為合格。
權(quán)利要求
1.一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，其特征在于，包含如下步驟(1)取乳核散結(jié)片成品20片，除去糖衣后，研細(xì)，置錐形瓶中，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理20分鐘，過濾，濾渣備用；濾液置水浴上濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸對照藥材1g，加石油醚(60～90℃)15ml，超聲處理20分鐘，過濾，濾液置水浴上濃縮至約1ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(2)取(1)項(xiàng)下備用濾渣，置水浴上揮盡殘留的石油醚，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，過濾，濾渣用少量甲醇洗滌，洗液與濾液合并，濃縮至干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，放冷，溶液置離心管中離心10分鐘(3500轉(zhuǎn)/分)，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，棄去氯仿液，水液再用水飽和的正丁醇提取3次(10，10，5ml)，合并正丁醇提取液，用氨試液提取3次(15，15，5ml)，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品和淫羊藿苷對照品，加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
2.一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，其特征在于照高效液相色譜法對乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行含量測定。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，其特征在于在乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行的含量測定中，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(30∶70)為流動相；檢測波長為270nm；理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得對照品溶液；取乳核散結(jié)片成品樣品10片，除去糖衣，素片干燥(置硅膠干燥器中放置夜)后，稱重，計(jì)算平均片重，研細(xì)，精密稱取相當(dāng)于2片樣品重的粉末，加70％乙醇回流提取3次，每次50ml，30分鐘，過濾，濾液蒸至近干，殘?jiān)盟s10ml溶解，加于已裝填好的聚酰胺柱(100～200目，1.5g，內(nèi)徑約2cm，濕法裝柱)上，用水100ml洗脫，棄去水洗脫液，再用30％乙醇100ml洗脫，收集30％乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0％乙醇溶解置10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得；按照乳核散結(jié)片成品干燥品計(jì)算，每片含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì)，不少于設(shè)定值為合格。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，其特征在于按照乳核散結(jié)片成品干燥品計(jì)算，每片乳核散結(jié)片成品中含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì)，設(shè)定值為0.03mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法，改進(jìn)修訂了原有乳核散結(jié)片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增加了淫羊藿苷的含量測定，還增加了采用高效液相色譜法測定淫羊藿苷的含量。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法提高了質(zhì)量控制的準(zhǔn)確性和有效性，有利于實(shí)現(xiàn)對乳核散結(jié)片成品的質(zhì)量的有效控制。
文檔編號G01N30/00GK1588052SQ200410051238
公開日2005年3月2日 申請日期2004年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月27日
發(fā)明者王蔚, 蘇碧茹, 林巧玲, 楊柳, 王云, 田少鵬 申請人:廣州中一藥業(yè)有限公司