專利名稱：滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
滋腎育胎丸是一種用于防治習(xí)慣性流產(chǎn)，先兆性流產(chǎn)等的中藥，該產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)收載于部標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十八冊，由菟絲子，砂仁，熟地黃，首烏，白術(shù)，艾葉，續(xù)斷等15味中藥材加工制成，原滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法中鑒別步驟少，而且較簡陋，專屬性不強(qiáng)，不足以控制滋腎育胎丸成品的質(zhì)量控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種能對滋腎育胎丸成品的組份藥材進(jìn)行鑒別及成分含量進(jìn)行測定，以提高質(zhì)量控制的專屬性和重現(xiàn)性，有利于提高滋腎育胎丸成品質(zhì)量的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明的主要技術(shù)方案是該滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，包含如下步驟(1)取滋腎育胎丸成品，置顯微鏡下觀察內(nèi)種皮石細(xì)胞黃棕色或棕紅色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質(zhì)塊。無色或灰白色骨組織，具疏松狀下規(guī)則紋理。草酸鈣針晶束長約50μm。石細(xì)胞淡黃色，紡錘形或長卵圓形，有時(shí)一端漸尖，直徑約30μm，長約100μm，孔溝及胞腔明顯，層紋隱約可見；非腺毛透明無色，壁薄，頂端較尖，常扭曲撕裂狀。棕色或棕黃色半透明碎塊，形狀不規(guī)則，具棱或圓鈍。
(2)取滋腎育胎丸成品10g，研細(xì)，加氯仿80ml，加熱回流30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取白術(shù)對照藥材2g，加氯仿40ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各8μl，分別條帶狀點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(40∶10∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯示色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(3)取艾葉對照藥材4g，加入氯仿40ml，照(2)項(xiàng)下供試品溶液同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述對照藥材溶液及(2)項(xiàng)下供試品溶液各5μl，分別點(diǎn)樣于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(20∶10∶10∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同藍(lán)色的熒光斑點(diǎn)。
(4)取(2)項(xiàng)下氯仿回流提取后的藥渣，加甲醇80ml，加熱回流30分鐘，過濾，取濾液半量，加堿性氧化鋁5g拌勻，揮干溶媒后，置干燥器中放置過夜，于已裝置好的堿性氧化鋁柱(100～200目，10g，內(nèi)徑3cm)上，依次用無水乙醇，50％乙醇各150ml洗脫，收集50％乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀m量溶解，通過C18小柱，依次用水，30％甲醇，甲醇各10ml洗脫，收集甲醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取續(xù)斷對照藥材5g，加甲醇40ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶40∶22∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯示色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)。紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
本發(fā)明的滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，以正丁醇提取物進(jìn)行含量測定。
本發(fā)明的滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，在以正丁醇提取物進(jìn)行含量測定時(shí)，取滋腎育胎丸成品研細(xì)，取粉末約0.5g，精密稱定，加甲醇加熱回流兩次，每次80ml，30分鐘，放冷，過濾，合并濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取三次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌至水洗液對A-萘酚試液呈負(fù)反應(yīng)，棄去水洗液，正丁醇液置已恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，放置30分鐘，迅速精密稱定重量。按照滋腎育胎丸成品干燥品計(jì)算，每1g含浸出物不少于設(shè)定值。
上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行，而且同時(shí)還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如性狀的觀察，該滋腎育胎丸成品為黑色水蜜丸，破面呈深棕色，氣微香，味微苦。該滋腎育胎丸成品還應(yīng)符合中國藥典1995年版一部附錄I A丸劑項(xiàng)下的有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定。
符合以上條件的滋腎育胎丸成品為合格。
本發(fā)明在改進(jìn)修訂原有鑒別方法的基礎(chǔ)上，增加了白術(shù)，艾葉，續(xù)斷等組份藥材的薄層鑒別方法及以正丁醇浸出物測定含量。本發(fā)明的滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，陰性對照沒有干擾，具有較強(qiáng)的專屬性和良好的重現(xiàn)性，有利于實(shí)現(xiàn)對滋腎育胎丸成品質(zhì)量的有效控制。
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例的滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，包含如下步驟(1)取滋腎育胎丸成品，置顯微鏡下觀察內(nèi)種皮石細(xì)胞黃棕色或棕紅色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質(zhì)塊。無色或灰白色骨組織，具疏松狀下規(guī)則紋理。草酸鈣針晶束長約50μm。石細(xì)胞淡黃色，紡錘形或長卵圓形，有時(shí)一端漸尖，直徑約30μm，長約100μm，孔溝及胞腔明顯，層紋隱約可見；非腺毛透明無色，壁薄，頂端較尖，常扭曲撕裂狀。棕色或棕黃色半透明碎塊，形狀不規(guī)則，具棱或圓鈍。
(2)取滋腎育胎丸成品10g，研細(xì)，加氯仿80ml，加熱回流30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取白術(shù)對照藥材2g，加氯仿40ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各8μl，分別條帶狀點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(40∶10∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯示色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(3)取艾葉對照藥材4g，加入氯仿40ml，照(2)項(xiàng)下供試品溶液同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述對照藥材溶液及(2)項(xiàng)下供試品溶液各5μl，分別點(diǎn)樣于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(20∶10∶10∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同藍(lán)色的熒光斑點(diǎn)。
(4)取(2)項(xiàng)下氯仿回流提取后的藥渣，加甲醇80ml，加熱回流30分鐘，過濾，取濾液半量，加堿性氧化鋁5g拌勻，揮干溶媒后，置干燥器中放置過夜，于已裝置好的堿性氧化鋁柱(100～200目，10g，內(nèi)徑3cm)上，依次用無水乙醇，50％乙醇各150ml洗脫，收集50％乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀m量溶解，通過C18小柱，依次用水，30％甲醇，甲醇各10ml洗脫，收集甲醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取續(xù)斷對照藥材5g，加甲醇40ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶40∶22∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯示色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)。紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
本實(shí)施例的滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，以正丁醇提取物進(jìn)行含量測定在以正丁醇提取物進(jìn)行含量測定時(shí)，取滋腎育胎丸成品研細(xì)，取粉末約0.5g，精密稱定，加甲醇加熱回流兩次，每次80ml，30分鐘，放冷，過濾，合并濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取三次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌至水洗液對A-萘酚試液呈負(fù)反應(yīng)，棄去水洗液，正丁醇液置已恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，放置30分鐘，迅速精密稱定重量。按照滋腎育胎丸成品干燥品計(jì)算，每1g含正丁醇浸出物不少于設(shè)定值。
本實(shí)施例中，每1g滋腎育胎丸成品中正丁醇浸出物的設(shè)定值為28mg。
上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行，而且同時(shí)還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如性狀的觀察，該滋腎育胎丸成品為黑色水蜜丸，破面呈深棕色，氣微香，味微苦。該滋腎育胎丸成品還應(yīng)符合中國藥典1995年版一部附錄I A丸劑項(xiàng)下的有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定。
符合以上條件的滋腎育胎丸成品為合格。
權(quán)利要求
1.一種滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于，包含如下步驟(1)取滋腎育胎丸成品，置顯微鏡下觀察內(nèi)種皮石細(xì)胞黃棕色或棕紅色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質(zhì)塊；無色或灰白色骨組織，具疏松狀下規(guī)則紋理；草酸鈣針晶束長約50μm；石細(xì)胞淡黃色，紡錘形或長卵圓形，有時(shí)一端漸尖，直徑約30μm，長約100μm，孔溝及胞腔明顯，層紋隱約可見；非腺毛透明無色，壁薄，頂端較尖，常扭曲撕裂狀；棕色或棕黃色半透明碎塊，形狀不規(guī)則，具棱或圓鈍；(2)取滋腎育胎丸成品10g，研細(xì)，加氯仿80ml，加熱回流30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取白術(shù)對照藥材2g，加氯仿40ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各8μl，分別條帶狀點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(40∶10∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯示色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(3)取艾葉對照藥材4g，加入氯仿40ml，照(2)項(xiàng)下供試品溶液同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述對照藥材溶液及(2)項(xiàng)下供試品溶液各5μl，分別點(diǎn)樣于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(20∶10∶10∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同藍(lán)色的熒光斑點(diǎn)；(4)取(2)項(xiàng)下氯仿回流提取后的藥渣，加甲醇80ml，加熱回流30分鐘，過濾，取濾液半量，加堿性氧化鋁5g拌勻，揮干溶媒后，置干燥器中放置過夜，于已裝置好的堿性氧化鋁柱(100～200目，10g，內(nèi)徑3cm)上，依次用無水乙醇，50％乙醇各150ml洗脫，收集50％乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀m量溶解，通過C18小柱，依次用水，30％甲醇，甲醇各10ml洗脫，收集甲醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取續(xù)斷對照藥材5g，加甲醇40ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶40∶22∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯示色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.一種滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于以正丁醇提取物進(jìn)行含量測定。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于以正丁醇提取物進(jìn)行含量測定時(shí)，取滋腎育胎丸成品研細(xì)，取粉末約0.5g，精密稱定，加甲醇加熱回流兩次，每次80ml，30分鐘，放冷，過濾，合并濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取三次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌至水洗液對A-萘酚試液呈負(fù)反應(yīng)，棄去水洗液，正丁醇液置已恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，放置30分鐘，迅速精密稱定重量；按照滋腎育胎丸成品干燥品計(jì)算，每1g含浸出物不少于設(shè)定值。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于按照滋腎育胎丸成品干燥品計(jì)算，每1g滋腎育胎丸成品中正丁醇浸出物的設(shè)定值為28mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，修訂了原有滋腎育胎丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，增加了白術(shù)，艾葉，續(xù)斷薄層鑒別方法及以正丁醇浸出物測定含量。本發(fā)明的滋腎育胎丸的質(zhì)量控制方法，陰性對照沒有干擾，具有較強(qiáng)的專屬性和良好的重現(xiàn)性，有利于實(shí)現(xiàn)對滋腎育胎丸成品質(zhì)量的有效控制。
文檔編號G01N21/29GK1588079SQ20041005123
公開日2005年3月2日 申請日期2004年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月27日
發(fā)明者王蔚, 蘇碧茹, 顏玉貞, 鄭曉晴, 周文 申請人:廣州中一藥業(yè)有限公司