一種含Ca和S微弧氧化陶瓷膜層的鈦合金的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含Ca和S微弧氧化陶瓷膜層的鈦合金的制備工藝，屬于鈦合金性 能優(yōu)化技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈦和鈦合金密度小，強(qiáng)度高，耐蝕性能好，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療上的牙齒及骨頭植入 物，但是當(dāng)植入人體后也存在一些不足，如：金屬離子會(huì)擴(kuò)散到人體中，誘導(dǎo)骨頭向內(nèi)生長(zhǎng) 的作用弱，與人體組織的粘合強(qiáng)度低。因此近幾年學(xué)者們都把研究的焦點(diǎn)放在鈦及鈦合金 的表面改性上，以滿足人體對(duì)植入物的性能要求。在金屬表面可通過(guò)微弧氧化技術(shù)生成與 金屬基體結(jié)合牢固的由金屬氧化物組成的粗糙多孔的陶瓷膜層。陶瓷膜層的成分可通過(guò)調(diào) 整電解液的組成而改變。所以，如果把這項(xiàng)技術(shù)應(yīng)用到生物醫(yī)學(xué)上，使鈦合金在含Ca和S 的電解液中生成含Ca及S的陶瓷膜層，那么不僅可以改善鈦合金的生物相容性，而且人體 組織也能生長(zhǎng)成植入物多微孔的涂層表面，這樣就大大提高了植入物的可靠度。目前為止， 為了得到含Ca和S微弧氧化膜層所用的電解液都同時(shí)含有Ca鹽及硫酸鹽。當(dāng)Ca鹽和硫 酸鹽的濃度達(dá)到臨界值時(shí)，鈣離子與硫酸鹽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成沉積物，這種沉積物可以阻 礙Ca和S進(jìn)入膜層，且降低了電解液的循環(huán)使用率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題：提供一種含Ca和S微弧氧化陶瓷膜層的鈦合金的制備 工藝，將鈦合金依次在含S和含Ca的電解液中進(jìn)行微弧氧化，避免電解液中Ca鹽與S鹽之 間不必要的化學(xué)反應(yīng)，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案： 一種含Ca和S微弧氧化陶瓷膜層的鈦合金的制備工藝，鈦合金的微弧氧化過(guò)程分兩步 進(jìn)行，鈦合金先在含S的電解液中微弧氧化，后在含Ca的電解液中微弧氧化，電解液的溫度 用微弧氧化設(shè)備控制在20~60°C，所述含Ca的電解液由醋酸鈣、Na2W04和氨水組成，其中 Na2TO4作為添加劑，氨水調(diào)整SH值為10,所述含S的電解液由（NaS03) 6和NaA102組成，其 中NaA102作為添加劑，在微弧氧化過(guò)程中電流密度恒定。
[0005] 作為優(yōu)選，所述微弧氧化的工藝參數(shù)為：時(shí)間lOmin，頻率500Hz，占空比12%，電 壓200~500V，電流密度0? 4A/cm2。
[0006] 本發(fā)明的有益效果： 與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過(guò)本發(fā)明的工藝后，含Ca和S的膜層含有Ti、Ti02 (金紅石)、a-Ca(S03)2、CaTi03及AlTi3,膜層表面分布著許多小而均勻的氣孔，且大多數(shù)氣孔是彼此 相連的，膜層的顯微硬度高于Ti-6A1-4B合金，在人造唾液潤(rùn)滑劑下，膜層比Ti-6A1-4B合 金更耐磨，且不易從Ti-6A1-4B合金脫落。
[0007]【附圖說(shuō)明】： 圖1是試樣的SEM圖； 圖2是S+Ca試樣的SEM圖； 圖3是S試樣的EDS光譜圖； 圖4是S+Ca試樣的EDS光譜圖； 圖5是S試樣的XRD圖譜； 圖6是S+Ca試樣的XRD圖譜； 圖7是Ti-6A1-4B合金磨損表面形貌圖； 圖8是陶瓷膜層磨損表面形貌圖。
[0008] 【具體實(shí)施方式】： 實(shí)施例： 在Ti-6A1-4B合金表面上生成膜層是通過(guò)中國(guó)西安理工大學(xué)設(shè)計(jì)制造的微弧氧化設(shè) 備(型號(hào)：M-20)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。Ti-6A1-4B合金的化學(xué)成分見(jiàn)表I。Ti-6A1-4B基體大小為40 mmXlOmmX3mm。試樣表面分別用150、600和1000號(hào)砂紙依次打磨。試樣最終的表面粗 糙度大約為0.2ym。微弧氧化實(shí)驗(yàn)前用酒精清洗，去除試樣表面的油污及其他雜質(zhì)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含Ca和S微弧氧化陶瓷膜層的鈦合金的制備工藝，其特征在于：鈦合金的微弧 氧化過(guò)程分兩步進(jìn)行，鈦合金先在含S的電解液中微弧氧化，后在含Ca的電解液中微弧氧 化，電解液的溫度用微弧氧化設(shè)備控制在20~60°C，所述含Ca的電解液由醋酸鈣、Na 2WO4 和氨水組成，其中Na2WO4作為添加劑，氨水調(diào)整SH值為10，所述含S的電解液由（NaSO 3) 6和 NaAlO2組成，其中NaAlO2作為添加劑，在微弧氧化過(guò)程中電流密度恒定。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Ca和S微弧氧化陶瓷膜層的鈦合金的制備工藝，其 特征在于：所述微弧氧化的工藝參數(shù)為：時(shí)間lOmin，頻率500 Hz，占空比12%，電壓200~ 500V，電流密度 0. 4 A/cm2。
【專利摘要】為了將鈦合金依次在含S和含Ca的電解液中進(jìn)行微弧氧化，避免電解液中Ca鹽與S鹽之間不必要的化學(xué)反應(yīng)，本發(fā)明公開(kāi)了一種含Ca和S微弧氧化陶瓷膜層的鈦合金的制備工藝，鈦合金的微弧氧化過(guò)程分兩步進(jìn)行，鈦合金先在含S的電解液中微弧氧化，后在含Ca的電解液中微弧氧化，電解液的溫度用微弧氧化設(shè)備控制在20～60℃，所述含Ca的電解液由醋酸鈣、Na2WO4和氨水組成，其中Na2WO4作為添加劑，氨水調(diào)整SH值為10，所述含S的電解液由(NaSO3)6和NaAlO2組成，其中NaAlO2作為添加劑，在微弧氧化過(guò)程中電流密度恒定。
【IPC分類】C25D11-26
【公開(kāi)號(hào)】CN104651907
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410294840
【發(fā)明人】孟源
【申請(qǐng)人】孟源
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2014年10月8日