專利名稱：電鍍鋅用組合光亮劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種電鍍鋅光亮劑，特別適用于鋅酸鹽、氰化物與硫酸鹽鍍液的組合型光亮劑。
目前在電鍍技術(shù)中，添加劑與光亮劑是十分重要的，它是能否獲得良好鍍層的關(guān)鍵，尤其是對(duì)于鋅酸鹽鍍液，如果沒(méi)有添加劑和光亮劑，根本不會(huì)得到滿意的鍍層，添加劑的作用是使鍍層變得細(xì)致平滑，而光亮劑的作用是使鍍層具有光澤。目前市售的光亮劑一般采用香草醛，茴香醛等芳香醛類或其它類的合成光亮劑。這種光亮劑通常要與一些添加劑(如DE型，DPE-Ⅲ型)配合使用。使用時(shí)添加劑和光亮劑兩種成份要分別添加和補(bǔ)充，故稱二液性光亮劑，這樣的光亮劑在使用中，容易出現(xiàn)添加劑和光亮劑的比例不當(dāng)，而造成電鍍出現(xiàn)故障。并且這種光亮劑的使用電流密度范圍較窄，一般只在1～2A/dm2范圍內(nèi)。特別是采用DE添加劑時(shí)，當(dāng)電流密度稍大一些，經(jīng)常會(huì)發(fā)生鍍件邊角燒焦現(xiàn)象，采用DPE-Ⅲ添加劑電鍍的鍍件，在低鉻白鈍化處理時(shí)，常會(huì)出現(xiàn)發(fā)花，不均勻的現(xiàn)象。
本發(fā)明的目的地是提供一種電鍍性能好，成本低，便與使用與管理的組合型鋅酸鹽鍍鋅光亮劑。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，在吡啶、甲基吡啶、咪唑、二甲基咪唑、脈嗪、喹啉、烏洛托品、乙二胺、四乙烯五胺、三乙烯四胺、二甲胺、二甲氨基丙胺、等雜環(huán)含氮化合物、脂肪胺及氨水中，至少有兩種與下列醛類，如甲醛、香草醛，乙二醛中的至少一種與環(huán)氧氯丙烷共聚成為本發(fā)明在水及堿性溶液中易溶的組合光亮劑。當(dāng)上述雜環(huán)含氮化合物和脂肪胺在三種以上時(shí)，可以在不加以上醛類的情況下獲得光亮度好，電流密度范圍寬的組合型光亮劑。當(dāng)采用甲醛和乙二醛時(shí)，可以不使用雜環(huán)含氮化合物，但至少應(yīng)有一種以上的上述脂肪胺。上述的各種胺類，雜環(huán)含氮化合物，醛類和環(huán)氧氯丙烷的比例可以在較寬的范圍改變，其配方是雜環(huán)含氮化合物0.1～1mol脂肪胺0.5～5mol醛0～1mol環(huán)氧氯丙烷0.5～7mol該光亮劑的制做工藝方法為以四口燒瓶為例，首先在燒瓶中加入上述配方的雜環(huán)含氮化合物，胺及醛類以及適量的水(也可以不加水)，然后邊攪拌邊慢慢滴下環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)溫度控制在40℃到回流溫度都可以，滴下時(shí)間可以在0.5～4小時(shí)，滴完后在60℃到回流溫度范圍內(nèi)保溫1～8小時(shí)，使之反應(yīng)完全。溫度較高時(shí)，保溫時(shí)間可以略短些，80℃以上時(shí)，保溫2小時(shí)以下即可。在這種條件下得到的反應(yīng)生成物是顏色由淡黃色到紅棕色的水溶液。PH值7～9，根據(jù)水量及胺的種類和反應(yīng)條件不同，粘度差別很大。在鋅酸鹽鍍液中(ZnO10g/l，NaOH120g/l)添加該反應(yīng)生成物(本發(fā)明)0.5～5ml/l，在低氰鍍鋅液中(ZnO12g/l，NaOH100g/l，NaCN10g/l)添加0.2～2ml/l，在硫酸鋅鍍液中添加0.1～0.5ml/l，便可得到理想的鍍鋅層。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，它是一種在水及堿性溶液中易溶的聚合物，特別適用于鋅酸鹽、氰化物、硫酸鹽鍍鋅。它將以往的二液性光亮劑(如DE，DPE-Ⅲ型)變?yōu)橐灰盒越M合型光亮劑，從而給管理和使用上帶來(lái)很大方便。而且這種光亮劑鍍層物性好，電流密度范圍寬，如2A赫爾槽試片全面積光亮，該光亮劑除了適用于鋅酸鹽鍍鋅外，也能作為氰化物及硫酸鹽鍍鋅光亮劑。另外，還可以用來(lái)做為DE和DPE-Ⅲ為添加劑的鋅酸鹽電鍍鋅光亮劑，其性能好于現(xiàn)市售的同類產(chǎn)品。這些優(yōu)點(diǎn)在目前市售的鍍鋅光亮劑中是不具備的。使用本發(fā)明的光亮劑，可以直接從以DE、DPE-Ⅲ為添加劑的槽液中轉(zhuǎn)化。掛鍍與滾鍍均可使用，在采用本光亮劑的槽液而得到的鍍鋅層，可以直接采用低鉻彩色(CrO35g/l以下)和白色(CrO31g/l)的鈍化工藝，而且色澤鮮艷、均勻。該組合型鍍鋅光亮劑制做成本低，當(dāng)稀釋后添加量為6～8ml/l時(shí)，原料成本僅有3.50元/kg左右。
下面以實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施舉例No1.
在反應(yīng)器中，加入17.5g烏洛托品，13.4g33%的二甲胺和50ml水，將60ml37%的甲醛緩緩滴下，攪拌30分鐘后，再將環(huán)氧氯丙烷慢慢滴入，滴后加熱混合物至回流溫度，并保溫2小時(shí)，得到紅棕色的粘稠液體，即為鍍鋅光亮劑，取該反應(yīng)物(該光亮劑)6ml/l加入含有ZnO10g/l，NaOH120g/l的堿性鋅酸鹽鍍液的267ml赫爾槽中，在2A，5分鐘的條件下，赫爾槽試片全光亮。
No2.
在反應(yīng)器中，加入13.6g咪唑，10.3g三乙烯四胺，30ml37%的甲醛水溶液以及15ml水，加溫至40℃時(shí)，將27.6ml的環(huán)氧氯丙烷緩緩滴下，在滴入過(guò)程中控制溫度在80℃以下，然后升溫至140℃保溫1小時(shí)，即得到深桔紅色的反應(yīng)物，取3ml/l加于267ml赫爾槽中，在與No1成份相同的堿性鋅酸鹽鍍液中試驗(yàn)，2A赫爾槽試片在0.1～10A/dm2范圍內(nèi)是全光亮的。
No3.
在反應(yīng)器中，加入8.6g的脈嗪，6g乙二胺，5g香草醛和50ml水，將50ml37%的甲醛緩緩滴下，攪拌30分鐘后，在60℃時(shí)再滴入9.2g環(huán)氧氯丙烷，加熱至回流溫度，保溫二小時(shí)。
用與No1成份相同的鍍液，添加此反應(yīng)產(chǎn)物3ml/l進(jìn)行赫爾槽試驗(yàn)，2A的試片在0.1～12A/dm2之間是全光亮的。
No4.
在中氰(ZnO25g/l，NaCN45g/l，NaOH70g/l)和低氰(ZnO15g/lNaCN15g/l，NaOH75g/l)的鍍液中，分別用Nol2ml/l，No21ml/l，No31ml/l進(jìn)行赫爾槽試驗(yàn)，2A赫爾槽試片在略高于零至高電流密度區(qū)全范圍內(nèi)光亮。
No5.
將No1、No2、No3的反應(yīng)產(chǎn)物各取0.5ml/l加于硫酸鹽鍍液中(ZnSO47H2O 280g/l，KCl 20g/l，明礬20g/l，硫0.2g/l)，在攪拌的條件下做赫爾槽試驗(yàn)，結(jié)果試片在0.5～10A/dm2是光亮的。
No6.
在與No1成分相同的鍍液中，加入DE或DPE-ⅢAml/l，No1或No2的反應(yīng)產(chǎn)物1～2ml/l，電流密度在0.5～10A/dm2之間可獲得光亮鍍層。
比較例No7.
將4ml/l DE添加劑和0.3g/l香草醛加入具有與No1相同成分的鍍液中，在2A的條件下進(jìn)行10分鐘的赫爾槽試驗(yàn)，結(jié)果試片只在0.5～4A/dm2之間是光亮的。
No8.
在與No1相同成分的鍍液中，加入4ml/l DPE-Ⅲ和KW-9064ml/l，在與No7相同的條件下進(jìn)行赫爾槽試驗(yàn)，結(jié)果試片在0.2～8A/dm2之間是光亮的。
權(quán)利要求
1.一種電鍍鋅光亮劑，其特征在于它的成份組成為雜環(huán)含氮化合物 0.1～1mol脂肪胺 0.5～5mol醛 0～1mol環(huán)氧氯丙烷 0.5～7mol
2.按照權(quán)利要求1所述的光亮劑，其特征在于成份組成中的醛為甲醛、香草醛、乙二醛。
全文摘要
一種電鍍鋅光亮劑，特別適用于鋅酸鹽、氰化物、硫酸鹽鍍鋅，它將以往的二液性光亮劑變?yōu)橐灰盒越M合型光亮劑。給管理和使用上帶來(lái)極大方便，該光亮劑鍍層物性好，電流密度范圍寬，2A赫爾槽試片全面積光亮，可以做為DE和DPE-III為添加劑的鋅酸鹽電鍍鋅光亮劑，掛鍍與滾鍍均可使用，制做成本低，當(dāng)稀釋后添加量為6～8ml/l時(shí)，原料成本僅為3.50元/kg左右。
文檔編號(hào)C25D3/22GK1037178SQ8810243
公開(kāi)日1989年11月15日 申請(qǐng)日期1988年4月25日 優(yōu)先權(quán)日1988年4月25日
發(fā)明者周衛(wèi), 汪紅 申請(qǐng)人:東北工學(xué)院