專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鍍覆厚金膜的鈦板及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料鍍覆技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鍍覆厚金膜(厚度為5 10 m)的鈦板，同時(shí)本發(fā)明還涉及上述鍍金鈦板的制備方法。
背景技術(shù)：
在武器材料、部件的生產(chǎn)中，常常要使用電化學(xué)表面加工處理工藝，如電解和電鍍 等，使部件表面形成特殊的功能涂層，以滿足其使用性能和工作環(huán)境要求。目前國(guó)內(nèi)外使用 得較多的是貴金屬涂層(金、銀、鉬和銠等)。在使用電化學(xué)處理工藝制備表面涂層的過(guò)程 中，一般要使用惰性電極，如石墨、不銹鋼、鉛合金、鎳合金、鈦合金和鈦合金/涂層電極等， 由于電解/電鍍一般是在酸性或堿性溶液環(huán)境中使用，使用環(huán)境苛刻，不僅要求電極本身 具有優(yōu)良的電化學(xué)催化反應(yīng)活性和導(dǎo)電性能，而且要求電極具有優(yōu)良的耐腐蝕性和電化學(xué) 穩(wěn)定性，盡可能降低電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的能耗。 金在水溶液中具有很高的電極電位，具有很強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性和耐腐蝕性，在許多
種酸、堿和氧化性介質(zhì)中都不發(fā)生溶解。 Au — Au++e (p。=+l .73V Au — Au3++3e (p0=+l .58V /為標(biāo)準(zhǔn)電極電位。 鈦的致鈍電位較負(fù)，表面極易形成一層薄而致密的氧化物膜，在許多介質(zhì)中具有 很強(qiáng)的鈍化傾向和鈍態(tài)穩(wěn)定性。鈦在許多介質(zhì)(如酸性、中性、弱還原性和氧化性介質(zhì)等) 中具有優(yōu)良的耐腐蝕性，特別是具有優(yōu)良的抗局部腐蝕(點(diǎn)蝕、縫隙腐蝕、晶間腐蝕、磨蝕、 疲勞腐蝕和應(yīng)力腐蝕等)性能。 鈦表面涂覆金的電極既能夠保持優(yōu)良的電化學(xué)催化反應(yīng)活性和導(dǎo)電性，又具有很 強(qiáng)的耐腐蝕性和電化學(xué)穩(wěn)定性。這種電極即使使用在含氯化物的溶液中，仍然具有良好的 耐蝕性。如果使鈦與鍍金層結(jié)合牢固，鍍金層致密且具有一定厚度，這樣制得的電極在電化 學(xué)工作環(huán)境(電解/電鍍)中具有良好的電化學(xué)活性、穩(wěn)定性和優(yōu)良的導(dǎo)電性，能夠滿足長(zhǎng) 時(shí)間大電流電解/電鍍工作的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鍍覆厚金膜的鈦板，其特征在于，以鈦板為基體，鈦板厚 度為1 3mm，鍍金層厚度為5 10 ii m。 本發(fā)明的另一目的是提供一種上述鍍金鈦板的制備方法，其特征在于，具體步驟 如下 (1)選取厚度為1 3mm的鈦板為基板； (2)鈦板表面處理噴砂處理8 20分鐘，去除機(jī)加工痕跡，增加粗糙度，獲得較 新鮮的表面，有利于提高鍍層的結(jié)合力；超聲清洗8 20分鐘，用濃度為40 %的NaOH熱堿液清洗，去除基板表面因存放或機(jī)加工而吸附的油污；采用熱20% HF-20% HC1或20% HF-20% HN03混合酸浸蝕基板8 20分鐘，去除基板表面的氧化膜；
(3)化學(xué)鍍鎳 采用弱堿性化學(xué)鍍鎳液，在基板上鍍覆鎳底層，采用的鍍鎳液的成分為25 40g/L的NiS04 7H20， 10 25g/L的NaH2P02 H20，40 60g/L的NH4C1，70 90g/L的 Na3C6H507 2H20 ;其pH值為8 9. 5 ;工藝溫度為75 90°C，工藝時(shí)間為8 20分鐘；鍍 鎳后放入清水中清洗干凈，鍍鎳層厚度為1 2ym ; 采用化學(xué)鍍鎳底層的目的， 一是防止鈦合金基體新鮮表面在電鍍前形成氧化物鈍 化膜；二是保證電鍍出結(jié)合力和致密度合格的金鍍層；
(4)電鍍金 采用雙脈沖電鍍工藝鍍金，采用電鍍液的成分為8 15g/L的KAuCN， pH值為 3. 8 5. 2，溫度為30 35°C ;鈦板作陰極，陰極轉(zhuǎn)速為5 15m/min，鉑鈦網(wǎng)作陽(yáng)極；脈沖參 數(shù)為平均電流密度為O. 7 1.2A/di^，峰值電流密度為4. 5 5. 5A/di^，占空比為l : 3 1 : 5，頻率為750 850Hz ;電鍍時(shí)間為36 60小時(shí)，鍍金后放入清水中清洗干凈，鍍層 厚度5 10um ; 金電鍍時(shí)采用周期換向雙脈沖電流，大幅度短時(shí)間的反向脈沖所引起的高度不均 勻陽(yáng)極電流分布，使鍍層凸處被強(qiáng)烈溶解而整平。雙脈沖電鍍金的顯著優(yōu)點(diǎn)是(l)鍍層結(jié) 晶細(xì)致、光亮，孔隙率低；(2)鍍層厚度均勻，整平性好；(3)消除氫脆，減少鍍層內(nèi)應(yīng)力；(4) 提高鍍層結(jié)合力；(5)鍍層沉積速度加快。采用雙脈沖電鍍金可使鍍層的耐溫、耐磨、焊接、 韌性、防腐、導(dǎo)電率、光潔度等性能指標(biāo)成倍提高，并可大幅度節(jié)約金(節(jié)約20 50% )，節(jié) 約添加劑(如光亮劑節(jié)約50 80% );
(5)熱處理 熱處理在有氬氣保護(hù)的真空熱處理爐中進(jìn)行，熱處理溫度為400°C，時(shí)間為2小 時(shí)，熱處理可使鈦板與鍍金層之間的結(jié)合力得到可靠保證。 熱處理結(jié)束后，用測(cè)厚儀測(cè)量鍍金層的厚度，用拉伸法測(cè)量鍍層結(jié)合力，用掃描電 鏡觀察鍍金層表面狀態(tài)。 本發(fā)明的有益效果為鈦板與鍍金層之間的結(jié)合力為20 25MPa，用掃描電鏡觀 察表面狀態(tài)，放大2000倍以上觀察無(wú)針孔；鈦表面涂覆金后，鍍金層致密且具有一定厚度， 鈦與鍍金層結(jié)合牢固，這樣的鍍金鈦板既能夠保持優(yōu)良的電化學(xué)催化反應(yīng)活性和導(dǎo)電性， 又具有很強(qiáng)的耐腐蝕性和電化學(xué)穩(wěn)定性，可作為電極用作電解槽的陰極，能夠滿足長(zhǎng)時(shí)間 大電流電解/電鍍工作的需要，適用于核工業(yè)中的電化學(xué)處理過(guò)程。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供了一種鍍覆厚金膜的鈦板及其制備方法，下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本
發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1 1、按長(zhǎng)100mm，寬100mm裁剪lmm厚的鈦板為基板； 2、鈦板表面處理噴砂處理10分鐘；超聲清洗10分鐘；用濃度為40%的NaOH熱 堿液清洗10分鐘，去除基板表面因存放或機(jī)加工而吸附的油污；用熱的20% HF-20% HC1混合酸浸蝕基板10分鐘，去除基板表面的氧化膜； 3、對(duì)表面處理過(guò)的鈦板規(guī)范鍍鎳10分鐘，鍍鎳工藝采用的鍍鎳液的成分為33g/
L的N iS04 7H20， 17g/L的NaH2P02 H20， 50g/L的NH4C1， 84g/L的Na3C6H507 2H20， pH值為
9. 5，工藝溫度為85t:，鍍鎳后放入清水中清洗干凈，鍍鎳層厚度為1. 5ym ; 4、采用雙脈沖電鍍工藝鍍金48小時(shí)，電鍍液為濃度為12g/L的KAuCN溶液，pH值
為4. 9，溫度32士3t:，鈦板作陰極，陰極轉(zhuǎn)速為7m/min，鉑鈦網(wǎng)作陽(yáng)極；脈沖參數(shù)為平均電
流密度lA/dm、峰值電流密度5A/dm、占空比l : 5，頻率800Hz ;鍍金后放入清水中清洗干
凈； 5、熱處理在有氬氣保護(hù)的真空熱處理爐中進(jìn)行，熱處理溫度為400°C，時(shí)間為2 小時(shí)。 熱處理結(jié)束后，用測(cè)厚儀測(cè)量鍍金層的厚度為8ym，用拉伸法測(cè)量鍍層結(jié)合力為 21. 6MPa，用掃描電鏡觀察鍍金層表面狀態(tài)，放大2500倍觀察，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)針孔。
實(shí)施例2 1、按長(zhǎng)150mm，寬150mm裁剪2mm厚的鈦板為基板； 2、鈦板表面處理噴砂處理12分鐘；超聲清洗12分鐘；用濃度為40%的NaOH熱 堿液清洗12分鐘，去除基板表面因存放或機(jī)加工而吸附的油污；用熱的20% HF-20% HC1 混合酸浸蝕基板12分鐘，去除基板表面的氧化膜； 3、對(duì)表面處理過(guò)的鈦板規(guī)范鍍鎳12分鐘，鍍鎳工藝采用的鍍鎳液的成分為30g/ L的NiS04 7H20， 20g/L的NaH2P02 H20， 55g/L的NH4C1， 80g/L的Na3C6H507 2H20， pH值為
9. 8，工藝溫度為85t:，鍍鎳后放入清水中清洗干凈，鍍鎳層厚度為1. 7ym ; 4、采用雙脈沖電鍍工藝鍍金48小時(shí)，電鍍液為濃度為10g/L的KAuCN溶液，pH值 為5. 1，溫度32士3t:，鈦板作陰極，陰極轉(zhuǎn)速為7m/min，鉑鈦網(wǎng)作陽(yáng)極；脈沖參數(shù)為平均電 流密度1. 2A/dm2，峰值電流密度4. 5A/dm2，占空比1 : 4，頻率800Hz ;鍍金后放入清水中清 洗干凈； 5、熱處理在有氬氣保護(hù)的真空熱處理爐中進(jìn)行，熱處理溫度為400°C，時(shí)間為2 小時(shí)。 熱處理結(jié)束后，用測(cè)厚儀測(cè)量鍍金層的厚度為8.6ym，用拉伸法測(cè)量鍍層結(jié)合力 為23MPa，用掃描電鏡觀察鍍金層表面狀態(tài)，放大3000倍觀察，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)針孔。
實(shí)施例3 1、按長(zhǎng)200mm，寬200mm裁剪2. 5mm厚的鈦板為基板； 2、鈦板表面處理噴砂處理15分鐘；超聲清洗15分鐘；用濃度為40%的NaOH熱 堿液清洗10分鐘，去除基板表面因存放或機(jī)加工而吸附的油污；用熱的20% HF-20% HN03 混合酸浸蝕基板15分鐘，去除基板表面的氧化膜； 3、對(duì)表面處理過(guò)的鈦板規(guī)范鍍鎳20分鐘，鍍鎳工藝采用的鍍鎳液的成分為37g/ L的NiS04 7H20， 24g/L的NaH2P02 H20， 55g/L的NH4C1， 90g/L的Na3C6H507 2H20， pH值為
10. 2，工藝溫度為85t:，鍍鎳后放入清水中清洗干凈，鍍鎳層厚度為1. 9ym ; 4、采用雙脈沖電鍍工藝鍍金48小時(shí)，電鍍液為濃度為15g/L的KAuCN溶液，pH值 為4. 6，溫度32士3t:，鈦板作陰極，陰極轉(zhuǎn)速為7m/min，鉑鈦網(wǎng)作陽(yáng)極；脈沖參數(shù)為平均電 流密度0. 8A/dm2，峰值電流密度5. 5A/dm2，占空比1 : 5，頻率850Hz ;鍍金后放入清水中清洗干凈； 5、熱處理在有氬氣保護(hù)的真空熱處理爐中進(jìn)行，熱處理溫度為400°C，時(shí)間為2 小時(shí)。 熱處理結(jié)束后，用測(cè)厚儀測(cè)量鍍金層的厚度為9. 5ym，用拉伸法測(cè)量鍍層結(jié)合力
為24. 7MPa，用掃描電鏡觀察鍍金層表面狀態(tài)，放大3000倍觀察，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)針孔。 以上具體實(shí)施方式
只是本發(fā)明較典型的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可在權(quán)利要求的
范圍內(nèi)相應(yīng)改動(dòng)。
權(quán)利要求
一種鍍覆厚金膜的鈦板，其特征在于，鈦板為基體，鈦板的厚度為1～3mm，鍍金層厚度為5～10μm。
2. —種鍍覆厚金膜鈦板的制備方法，其特征在于，具體工藝步驟如下(1) 選取厚度為1 3mm的鈦板為基板；(2) 鈦板表面處理噴砂處理8 20分鐘；超聲清洗8 20分鐘，用濃度40%的NaOH 熱堿液清洗8 20分鐘，去除基板表面的油污；采用熱的濃度為20% HF-20% HC1或20% HF-20% HN03的混合酸溶液浸蝕基板8 20分鐘，去除基板表面的氧化膜；(3) 化學(xué)鍍鎳在基板上鍍覆厚度為1 2ym的鎳底層，鍍鎳后將基板放入清水中清 洗干凈；(4) 電鍍金采用雙脈沖電鍍工藝鍍金，鍍金層厚度為5 10 ii m，鍍金后將基板放入清 水中清洗干凈；(5) 熱處理在360 48(TC下，氬氣保護(hù)下真空熱處理1. 5 2. 5小時(shí)，得到所述鍍覆厚金膜鈦板。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鍍覆厚金膜鈦板的制備方法，其特征在于所述步驟 (3)的化學(xué)鍍鎳工藝采用的鍍鎳液的成分為25 40g/L的NiS04 7H20， 10 25g/L的 NaH2P02 H20， 40 60g/L的NH4C1， 70 90g/L的Na3C6H507 2H20 ;其pH值為8 9. 5 ;工 藝溫度為75 90。C，工藝時(shí)間為8 20分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鍍覆厚金膜鈦板的制備方法，其特征在于所述步驟(4)的 雙脈沖電鍍工藝采用電鍍液的成分為8 15g/L的KAuCN， pH值為3. 8 5. 2，溫度為30 35°C ;鈦板作陰極，陰極轉(zhuǎn)速為5 15m/min，鉑鈦網(wǎng)作陽(yáng)極；脈沖參數(shù)為平均電流密度為 0. 7 1. 2A/dm2，峰值電流密度為4. 5 5. 5A/dm2，占空比為1 : 3 1 : 5，頻率為750 850Hz ;電鍍時(shí)間為36 60小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了屬于金屬材料鍍覆技術(shù)領(lǐng)域的一種鍍覆厚金膜的鈦板及其制備方法。其制備步驟包括選取厚度為1～3mm的鈦板，對(duì)其表面處理后進(jìn)行化學(xué)鍍鎳、電鍍金和熱處理過(guò)程，得到鍍金層厚度為5～10μm，鍍層結(jié)合力為20～25MPa，鍍金層表面用掃描電鏡放大2000倍觀察無(wú)針孔。鈦表面涂覆金后，鍍金層致密且具有一定厚度，鈦與鍍金層結(jié)合牢固，這樣的鍍金鈦板既能夠保持優(yōu)良的電化學(xué)催化反應(yīng)活性和導(dǎo)電性，又具有很強(qiáng)的耐腐蝕性和電化學(xué)穩(wěn)定性，可作為電極用作電解槽的陰極，能夠滿足長(zhǎng)時(shí)間大電流電解/電鍍工作的需要，特別適用于核工業(yè)中的電化學(xué)處理過(guò)程。
文檔編號(hào)C25D5/00GK101748427SQ200810227769
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2008年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月2日
發(fā)明者尹延西, 張力, 江洪林, 王力軍, 羅遠(yuǎn)輝, 陳松 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院