專利名稱：一種以鈦復(fù)合礦為原料制備TiC·mTiO固溶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有色冶金領(lǐng)域，特別涉及一種從多種氧化鈦復(fù)合礦制取 TiOmTiO固溶體的方法。
背景技術(shù)：
鈦及其合金具有密度小、耐腐蝕、耐高溫等優(yōu)異性能。世界鈦工業(yè)正經(jīng)歷著 以航空航天為主要市場的單一模式，向冶金、能源、交通、化工、生物醫(yī)藥等民 用領(lǐng)域?yàn)橹攸c(diǎn)發(fā)展的多元模式過渡。目前世界上能進(jìn)行鈦工業(yè)化生產(chǎn)的國家只有 美國、日本、俄羅斯、中國等少數(shù)國家，鈦的世界年總產(chǎn)量僅有十幾萬噸。但是 由于鈦的重大戰(zhàn)略價(jià)值和在國民經(jīng)濟(jì)中的地位，鈦將成為繼鐵、鋁之后崛起的"第 三金屬"，21世紀(jì)將是鈦的世紀(jì)。
隨著世界鈦工業(yè)的增長，我國鈦工業(yè)也呈現(xiàn)快速發(fā)展的勢頭。但是，在這種 高增長的勢頭下，海綿鈦卻成為制約鈦加工的瓶頸。
當(dāng)前工業(yè)化生產(chǎn)海綿鈦的方法為鎂熱還原法(Kroll法)和鈉熱還原法(Hunter 法)。因?yàn)镠unter法比Kroll法生產(chǎn)成本高，所以目前在工業(yè)中廣泛應(yīng)用的方法 只有Kroll法。
世界鈦工業(yè)經(jīng)過幾十年的發(fā)展，盡管對Kroll法和Hunter法進(jìn)行了一系列的 改進(jìn)，但它們均是間歇操作，小的改進(jìn)并不能大幅度降低鈦的價(jià)格。因此應(yīng)開發(fā) 新的、低成本的連續(xù)化工藝才能從根本上解決高生產(chǎn)成本這一問題。為此，研究 人員進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)和研究。
2004年，北京科技大學(xué)的朱鴻民等人提出了以一種具有金屬導(dǎo)電性的固溶 體陽極TiO，mTiC直接電解制備純鈦的的方法(USTB鈦冶金工藝)。它的主要特 點(diǎn)為以碳和二氧化鈦或碳化鈦和二氧化鈦為原料，按化學(xué)反應(yīng)計(jì)量混合為粉末， 然后壓制成型，在600 1600'C的溫度范圍內(nèi)，真空反應(yīng)制成具有金屬導(dǎo)電性能 的TiOmTiC(0《mSl)陽極。然后以堿金屬或堿土金屬的鹵化物熔鹽為電解液， 在400 1000'C溫度下電解電解過程中陽極所含的碳和氧形成碳氧化合物氣體 CO， C02氣體或氧氣放出，同時(shí)鈦以低價(jià)離子形式進(jìn)入熔鹽并在陰極沉積得到
純鈦。USTB工藝為低成本、無污染、連續(xù)化生產(chǎn)金屬鈦奠定了基礎(chǔ)。然而著眼 于低成本、大規(guī)模生產(chǎn)金屬鈦需要利用低品位的二氧化鈦資源，并建立從礦物到 產(chǎn)品的合理工藝路線。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是基于一種具有金屬導(dǎo)電性的固溶體陽極TiOmTiC (0《mSl)直接電解制備純鈦的方法(USTB釹冶金工藝)，目的是以低品位氧 化鈦礦為原料，經(jīng)過高溫冶煉，濕法浸出處理，制備TiOmTiO固溶體，從而為 低成本、大規(guī)模生產(chǎn)金屬鈦提供了可行之路，使得USTB鈦冶金工藝具有更廣闊 的工業(yè)應(yīng)用前景。
一種以鈦復(fù)合礦制備TiOmTiO固溶體的方法，其特征在于鈦復(fù)合礦中鈦 氧化物含量范圍為12~98%,全鐵含量為0.2%至55%，其余為MgO、 CaO、 Si02、 A!203等，其中MgO含量為0~8%, CaO含量為0~10%, &02含量為0~10%, 八1203含量為0~5%，其總和不超過20%，不同的原料配以不同含量的碳質(zhì)物料。 其中采用金紅石精礦鈦氧化物為92~98%，全鐵含量為0.2%至6%,其余為MgO、 CaO、 Si02、 Al203等雜質(zhì)，碳質(zhì)物料含碳量配比為金紅石精礦重量的28~44%。 高鈦渣鈦氧化物含量范圍為60~98%，全鐵含量范圍為1%至30%，其余為MgO、 CaO、 Si02、 Ab03等雜質(zhì)，碳質(zhì)物料含碳量配比為高鈦渣重量的15~60%。鈦精 礦、鈦鐵礦巖礦或鈦鐵礦砂礦鈦氧化物含量范圍為40~70%，全鐵含量范圍為 35~50%，其余為MgO、 CaO、 Si02、八1203等雜質(zhì)，碳質(zhì)物料含碳量配比為鈦精 礦、鈦鐵礦巖礦或砂礦重量的15~45%。富鈦鐵精礦鈦氧化物含量范圍為12±3%， 全鐵含量范圍為45 55%，其余為MgO、 CaO、 Si02、八1203等雜質(zhì)，碳質(zhì)物料 含碳量配比為富鈦鐵精礦重量的15~38%。按照上述配比將各種富鈦物料與碳質(zhì) 物料均勻混合，在真空或惰性氣體保護(hù)的條件下，于1000-2000'C的溫度范圍內(nèi) 加熱，當(dāng)溫度恒定后，保溫0.5 8小時(shí)，還原鈦復(fù)合礦，得到富含TiOmTiO的 混合體或混合體與鐵珠或鐵塊。
將鐵珠或鐵塊與富含TiC，mTiO的混合體篩分或分層分離后，得到富含 TiOmTiO的混合體產(chǎn)物或還原后直接得到的富含TiC，mTiO的混合體破碎篩分 至44 150微米，44~150微米的含量要占混合體產(chǎn)物40~90%以上，然后將破碎 篩分后的混合體產(chǎn)物用濃度為1~40%的鹽酸、磷酸、氫氟酸中的一種或幾種混合酸洗滌1~5次，每次洗滌時(shí)間1 120分鐘，液固比2~30,攪拌速率10-2000 轉(zhuǎn)/秒，浸出溫度為15~100°C;過濾并干燥所得濾渣，即得到TiOmTiO含量大 于95%的粉末。
本發(fā)明方法的原理是含有二氧化鈦的復(fù)合礦以一定化學(xué)計(jì)量比例與碳質(zhì)物 料反應(yīng)過程中，鐵氧化物與碳反應(yīng)生成金屬鐵，二氧化鈦與碳反應(yīng)生成TiOmTiO 固溶體，上述反應(yīng)優(yōu)先于其它硅、鎂、鈣、鋁等的氧化物與碳的反應(yīng)，因而其它 氧化物生成冶金爐渣。根據(jù)鐵、爐渣與TiOmTiO固溶體物理化學(xué)性質(zhì)的差別， 鐵形成鐵珠或鐵塊而通過篩分或分層分離，TiOmTiO固溶體不溶于鹽酸、磷酸 和氫氟酸等無機(jī)酸及NaOH等堿，而爐渣溶于酸或堿，因此可以通過濕法溶出 的方法將它們分離，從而得到高純度的TiOmTiO固溶體。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是原料適應(yīng)性強(qiáng)，工藝流程短，設(shè)備簡單，投資小，見效快， 能耗低，可連續(xù)化生產(chǎn)等，具有非常廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明實(shí)例1用某種金紅石精礦制備得到的TiOTiO固溶體的SEM 電鏡形貌圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)例3用某種高鈦渣制備得到的TiOTiO固溶體的X-射線衍射圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)例4用某種鈦精礦制備得到的TiO2Ti0固溶體的X-射線衍 射圖。
圖4為本發(fā)明實(shí)例5用某種鈦鐵礦巖礦制備得到的2TiOTiO固溶體的X-射 線衍射圖。
圖5為本發(fā)明實(shí)例6用某種鈦鐵礦砂礦制備得到的TiC的X-射線衍射圖。 圖6為本發(fā)明實(shí)例8用某種高鈦渣制備得到的TiO的X-射線衍射圖。 圖7為本發(fā)明實(shí)例10用某種鈦鐵礦巖礦制備得到的TiOTiO固溶體的SEM 電鏡形貌圖。
圖8鈦復(fù)合礦制備TiOmTiO固溶體的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
稱取金紅石精礦200克，其成分為95.96%Ti02， l%Fe203，其余為微量，按
照如下化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉58.68克 Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO Ti02 + 4C = TiOTiO + 3CO
混合均勻，置于石墨坩堝中，在真空下于1400'C下反應(yīng)5小時(shí)，得到富含 TiOTiO的混合體。將混合體破碎、磨細(xì)至44 150微米占90%。用稀鹽酸浸漬 產(chǎn)物，浸漬溫度80'C,浸漬時(shí)間100分鐘，液固比16: 1，鹽酸濃度20%,攪拌 速度80轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以同樣條件洗滌l遍，得到TiOTiO固溶體 (元素分析碳氧原子比為1:1.02)含量為97.92%的粉末。
實(shí)施例2
稱取金紅石精礦200克，其成分為97.13%Ti02, 0.9%Fe2O3，其余為微量， 按照如下化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉87.82克 Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO Ti02 + 3C = TiC + 2CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在氬氣保護(hù)下于1500'C下反應(yīng)8小時(shí)，得 到富含TiC的混合體。將混合體破碎、磨細(xì)至44~150微米占90%。用稀鹽酸浸 漬產(chǎn)物，浸漬溫度60'C，浸漬時(shí)間60分鐘，液固比12: 1，鹽酸濃度15%，攪 拌速度100轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以同樣條件洗滌l遍，得到TiC(元素分 析碳氧原子比為l:0.02)含量為98.15%的粉末。
實(shí)施例3
稱取高鈦渣200克，其成分為77.26%Ti02, 10.28%FeO， 5.68%MgO， 3.21%Si02， 1.69。/。CaO,1.26。/。Al203,按照如下化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉49.78 克
FeO + C = Fe + CO
2Ti02 + 4C = TiOTiO + 3CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在氬氣保護(hù)下于150(TC下反應(yīng)4小時(shí)，得 到富含TiOTiO的混合體。將此混合體破碎、磨細(xì)至44~150微米占90%。用稀 鹽酸浸漬產(chǎn)物，浸漬溫度9(TC，浸漬時(shí)間60分鐘，液固比20: 1，鹽酸濃度15%， 攪拌速度100轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物,再以同樣條件洗滌2遍，最終得到TiOTiO 固溶體(元素分析表明碳氧原子比為1:1.03)含量為95.38%， FeO、 MgO、 Si02、
CaO、八1203含量分別為0.33%、 0.51%、 0.65%、 0.07%、 1.31%的粉末。 實(shí)施例4
稱取鈦精礦200克，其成分為47.60%TiO2， 31.00%全Fe, 29.23%FeO， 11.02%Fe2O3， 5.81%MgO， 3.32%Si02， 1.48%CaO，L52°/。Al203，按照如下化學(xué)反 應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉38.50克
FeO + C = Fe + CO
Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO
3Ti02 + 5C = TiC'2TiO + 4CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在真空下于1700'C下反應(yīng)4小時(shí)，得到富 含TiO2Ti0的混合體和鐵塊。將鐵塊與混合體分離后，將混合體破碎、磨細(xì)至 44~150微米占90%。用稀氫氟酸浸漬產(chǎn)物，浸漬溫度60'C，浸漬時(shí)間90分鐘， 液固比15: 1，氫氟酸濃度12%,攪拌速度80轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以同 樣條件洗滌1遍，再用30%NaOH洗滌1遍(其它條件不變)，得到TiO2Ti0固 溶體(元素分析表明碳氧原子比為1:2.09)含量為96.78% ， FeO、 MgO、 Si02、 CaO、八1203含量分別為0.36%、 0.63%、 0.62%、 0.06%、 1.60%的粉末。(其中酸 堿洗先后順序可以調(diào)換)
實(shí)施例5
稱取鈦鐵礦巖礦200克，其成分為46.87%Ti02， 30.83。/。全Fe， 31.63%FeO， 9.02%Fe2O3， 5.60%MgO， 3.22%Si02， 1.61%CaO，1.86%Al203，按照如下化學(xué)反 應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉47.41克
FeO + C = Fe + CO
Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO
3Ti02 + 7C = 2TiOTiO + 5CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在氬氣保護(hù)下于140(TC下反應(yīng)8小時(shí)，得 到富含2TiOTiO的混合體和鐵珠。將鐵珠與混合體分離后，將混合體破碎、磨 細(xì)至44 150微米。用稀鹽酸與氫氟酸的混合酸浸漬產(chǎn)物，浸漬溫度6(TC，浸漬 時(shí)間80分鐘，液固比8: 1，鹽酸濃度20%，氫氟酸濃度15%，體積比為3: 1， 攪拌速度8轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以同樣條件洗滌l遍，再用20。/cKOH洗 滌1遍(其它條件不變)，得到2TiOTiO固溶體(元素分析表明碳氧原子比為
2:1.08)含量為96.74%, FeO、 MgO、 Si02、 CaO、 A1203含量分別為0.36%、 0.74%、 0.68%、 0.07%、 1.91%的粉末。(其中酸堿洗先后順序可以調(diào)換) 實(shí)施例6
稱取鈦鐵礦砂礦200克，其成分為61.65%Ti02， 24.97e/。全Fe， 5.78%FeO, 29.30%Fe2O3， 0.12%MgO， 0.77%SiO2， 0.10%。&0,1,15%八1203,按照如下化學(xué)反 應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉70.60克
FeO + C = Fe + CO
Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO
Ti02 + 3C = TiC + 2CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在氬氣保護(hù)下于150(TC下反應(yīng)8小時(shí)，得 到富含TiC的混合體和鐵珠。將鐵珠與混合體分離后，將混合體破碎、磨細(xì)至 44~150微米。用稀氫氟酸浸漬產(chǎn)物，浸漬溫度40'C,浸漬時(shí)間100分鐘，液固 比12: 1，氫氟酸濃度30%，攪拌速度2轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以同樣條 件洗滌1遍，得到TiC(元素分析表明碳氧原子比為l:0.03)含量為97.55%， FeO、 MgO、 Si02、 CaO、八1203含量分別為0.31%、 0.47%、 0.42%、 0.04%、 1.21%的 粉末。
實(shí)施例7
稱取富鈦鐵精礦200克，其成分為12.46%Ti02， 51.16。/。全Fe， 30.78%FeO， 39.04%Fe2O3， 5.78%MgO， 4.26%Si02, 3.69%CaO,3.02%Al2O3,按照如下化學(xué)反 應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉35.30克
FeO + C = Fe + CO
Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO
2Ti02 + 4C = TiOTiO + 3CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在氬氣保護(hù)下于150(TC下反應(yīng)6小時(shí)，得 到富含TiC，TiO的混合體和鐵珠。將鐵珠與混合體分離后，將混合體破碎、磨細(xì) 至44 150微米。用稀鹽酸浸漬產(chǎn)物，浸漬溫度40'C，浸漬時(shí)間120分鐘，液固 比25: 1,鹽酸濃度10%，攪拌速度6轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以同樣條件 洗滌1遍，再用40。/。Na2C03洗滌1遍(其它條件不變)，得到TiOTiO(元素分析 碳氧原子比為1:1.26)固溶體含量為95.04%， FeO、 MgO、 Si02、 CaO、八1203含
量分別為0.30%、 1.12%、 0.41%、 0.05%、 3.08%的粉末。(其中酸堿洗先后順序 可以調(diào)換) 實(shí)施例8
稱取高鈦渣200克，其成分為76.86%Ti02， 11.64%FeO， 5.18%MgO， 3.22%Si02, 1.71%CaO，1.39%Al203,按照如下化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉26.94 克
FeO + C = Fe + CO Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO Ti02 + C = TiO + CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在真空下于1800'C下反應(yīng)4小時(shí)，得到富 含TiO的混合體。將此混合體破碎、磨細(xì)至44~150微米占80%。用稀磷酸浸漬 產(chǎn)物，浸漬溫度60'C，浸漬時(shí)間100分鐘，液固比10: 1，磷酸濃度18%，攪拌 速度30轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以同樣條件洗滌l遍，得到TiO(元素分析碳 氧原子比為0.03:1)含量為97.13%， FeO、 MgO、 Si02、 CaO、八1203含量分別為 0.34%、 0.57%、 0.45%、 0.06%、 1.45%的粉末。
實(shí)施例9
稱取鈦精礦200克，其成分為48.46%Ti02， 30.75%全Fe， 30.26%FeO, 10.42%Fe2O3， 5.38%MgO， 3.79%Si02， 1.96%CaO，1.83%Al203，按照如下化學(xué)反 應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉26.94克-
FeO + C = Fe + CO
Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO
3Ti02 + 7C = 2TiOTiO + 5CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在氬氣保護(hù)下于1600'C下反應(yīng)3小時(shí)，得 到富含2TiOTiO的混合體和鐵塊。將鐵塊與混合體分離后，將混合體破碎、磨 細(xì)至44~150微米占85%。用稀磷酸浸漬產(chǎn)物，浸漬溫度50°C，浸漬時(shí)間40分 鐘，液固比20: 1，磷酸濃度25%，攪拌速度60轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以 同樣條件洗滌l遍，再用25MNaOH洗滌l遍(其它條件不變)，得到2TiOTiO 固溶體(元素分析碳氧原子比為2:1.07)含量為96.39%, FeO、 MgO、 Si02、 CaO、 八1203含量分別為0.36%、 0.75%、 0.51%、 0.07%、 1.92%的粉末。(其中酸堿洗先后順序可以調(diào)換) 實(shí)施例10
稱取鈦鐵礦巖礦200克，其成分為47.83%Ti02, 32.16。/。全Fe， 33.16%FeO， 9.23%Fe203， 4.58%MgO， 2.76%Si02， 1.08%CaO,1.96%Al2O3，按照如下化學(xué)反 應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉43.90克
FeO + C = Fe + CO
Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO
2Ti02 + 4C = TiOTiO + 3CO
將其混合均勾，置于石墨坩堝中，在真空下于1600'C下反應(yīng)4小時(shí)，得到富 含TiOTiO的混合體和鐵珠。將鐵珠與混合體分離后，將混合體破碎、磨細(xì)至 44-150微米占90%。用稀磷酸浸漬產(chǎn)物，浸漬溫度5(TC，浸漬時(shí)間60分鐘， 液固比18: 1，磷酸濃度22%，攪拌速度70轉(zhuǎn)/秒。濾并烘干產(chǎn)物，再以同樣條 件洗滌1遍，再用35% Na2C03洗滌1遍(其它條件不變)，得到TiOTiO固溶 體(元素分析碳氧原子比為1:1.12)含量為96.21%， FeO、 MgO、 Si02、 CaO、 A1203 含量分別為0.34%、 0.81%、 0.52°/。、 0.06%、 2.06%的粉末。(其中酸堿洗先后順 序可以調(diào)換)
實(shí)施例11
稱取鈦鐵礦砂礦200克，60.06%TiO2， 25.07%全Fe， 6.17%FeO， 29.01%Fe2O3, 1.16%MgO, 1.06%SiO2， 0.32%CaO,1.26%Al2O3,按照如下化學(xué)反應(yīng)計(jì)量比稱量 石墨粉51.15克
FeO + C = Fe + CO
Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO
2Ti02 + 4C = TiOTiO + 3CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在真空下于1550'C下反應(yīng)5小時(shí)，得到富 含TiOTiO的混合體和鐵珠。將鐵珠與混合體分離后，將混合體破碎、磨細(xì)至 44-150微米占85%。用稀鹽酸浸漬產(chǎn)物，浸漬溫度7(TC，浸漬時(shí)間120分鐘， 液固比12: 1，鹽酸濃度10%，攪拌速度40轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以同樣 條件洗滌1遍，再用15。/。NaOH洗滌1遍(其它條件不變)，得到TiOTiO固溶 體(元素分析碳氧原子比為1:1.08)含量為97.22%, FeO、 MgO、 Si02、 CaO、 A1203
含量分別為0.31%、 0.52%、 0.57%、 0.06%、 1.32%的粉末。(其中酸堿洗先后順 序可以調(diào)換) 實(shí)施例12
稱取富鈦鐵精礦200克，其成分為13.12%Ti02, 52.66。/。全Fe, 32.27%FeO, 39.53%Fe203， 5.16%MgO, 4.86%Si02， 3.91%CaO,2.86%Al203，按照如下化學(xué)反 應(yīng)計(jì)量比稱量石墨粉40.35克
FeO + C = Fe + CO
Fe203 + 3C = 2Fe + 3CO
Ti02 + 3C = TiC + 2CO
將其混合均勻，置于石墨坩堝中，在真空下于1450'C下反應(yīng)8小時(shí)，得到 富含TiC的混合體和鐵珠。將鐵珠與混合體分離后，將混合體破碎、磨細(xì)至44-150 微米占90%。用稀鹽酸浸漬產(chǎn)物，浸漬溫度80'C，浸漬時(shí)間100分鐘，液固比 16- 1，鹽酸濃度20%，攪拌速度80轉(zhuǎn)/秒。過濾并烘干產(chǎn)物，再以同樣條件洗 滌1遍，得到TiC(元素分析碳氧原子比為1:0.21)含量為95.02%， FeO、 MgO、 Si02、 CaO、八1203含量分別為0.32%、 1.14%、 0.53%、 0.07%、 2.92%的粉末。
權(quán)利要求
1.一種以鈦復(fù)合礦制備TiC·mTiO固溶體的方法，其特征在于原料要求鈦復(fù)合礦中鈦氧化物含量范圍為12～98％，全鐵含量為0 2％至55％，MgO含量為0～8％，CaO含量為0～10％，SiO2含量為0～10％，Al2O3含量為0～5％，MgO、CaO、SiO2、Al2O3總和不超過20％；對于不同的原料配以不同含量的碳質(zhì)物料，采用金紅石精礦鈦為原料，要求氧化物為92～98％，全鐵含量為0.2％至6％，其余為MgO、CaO、SiO2、Al2O3及雜質(zhì)，碳質(zhì)物料含碳量配比為金紅石精礦重量的28～44％；采用高鈦渣為原料，要求鈦氧化物含量范圍為60～98％，全鐵含量范圍為1％至30％，其余為MgO、CaO、SiO2、Al2O3及雜質(zhì)，碳質(zhì)物料含碳量配比為高鈦渣重量的15～60％；采用鈦精礦、鈦鐵礦巖礦或鈦鐵礦砂礦為原料要求鈦氧化物含量范圍為40～70％，全鐵含量范圍為35～50％，其余為MgO、CaO、SiO2、Al2O3及雜質(zhì)，碳質(zhì)物料含碳量配比為鈦精礦、鈦鐵礦巖礦或砂礦重量的15～45％；采用富鈦鐵精礦為原料，要求鈦氧化物含量范圍為12±3％，全鐵含量范圍為45～55％，其余為MgO、CaO、SiO2、Al2O3及雜質(zhì)，碳質(zhì)物料含碳量配比為富鈦鐵精礦重量的15～38％。
2. 如權(quán)利要求1所述一種以鈦復(fù)合礦制備TiOmTiO固溶體的方法，其特征 在于加工方法是按照權(quán)利要求1所述原料配比,將各種富鈦物料與碳質(zhì)物料均 勻混合，在真空或惰性氣體保護(hù)的條件下，于1000 2000'C的溫度范圍內(nèi)加熱， 當(dāng)溫度恒定后，保溫0.5 8小時(shí)，還原鈦復(fù)合礦，得到富含TiOmTiO的混合體 或混合體與鐵珠或鐵塊；將鐵珠或鐵塊與富含TiOmTiO的混合體篩分或分層分離后得到的富含 TiOmTiO混合體產(chǎn)物或還原后直接得到的富含TiOmTiO的混合體破碎篩分至 44~150微米，44~150微米的含量要占混合體產(chǎn)物40~90%以上，然后將破碎篩 分后的混合體產(chǎn)物用濃度為1~40%的鹽酸、磷酸、氫氟酸中的一種或幾種混合 酸洗滌1 5次，每次洗滌時(shí)間1~120分鐘，液固比2~30，攪拌速率10 2000轉(zhuǎn)/ 秒，浸出溫度為15~100°C;過濾并干燥所得濾渣，即得到TiOmTiO含量大于 95%的粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用多種常見鈦復(fù)合礦物為原料，如金紅石、高鈦渣、鈦精礦、鈦鐵礦巖礦、鈦鐵礦砂礦、富鈦鐵精礦等制取TiC·mTiO固溶體的方法。其特征在于將鈦復(fù)合礦物與一定比例的石墨、焦炭、煤等碳質(zhì)物料均勻混合，在高溫真空或惰性氣氛設(shè)備中進(jìn)行反應(yīng)，再將產(chǎn)物經(jīng)濕法處理后分離除雜，最終獲得高純度TiC·mTiO(0≤m＜∞)固溶體。其工藝步驟為在1000～2000℃的溫度范圍內(nèi)，在真空或惰性氣體保護(hù)的條件下，采用碳質(zhì)物料還原鈦復(fù)合礦。為了保證獲得產(chǎn)物的純度和利用率，鈦復(fù)合礦和碳質(zhì)物料以一定比例均勻混合，得到富含TiC·mTiO的混合體，再經(jīng)過酸洗或堿洗處理后得到TiC·mTiO含量大于95％的產(chǎn)物。本方法具有原料適應(yīng)性強(qiáng)，工藝流程短，設(shè)備簡單，投資小，見效快，能耗低，可連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C25C3/00GK101187042SQ20071012168
公開日2008年5月28日 申請日期2007年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月12日
發(fā)明者朱鴻民, 高承君 申請人:北京科技大學(xué)