專利名稱：一種鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的制備工藝，該工藝制備的電鍍光亮劑可同時(shí)用作鋼鐵零件表面電鍍鋅及鋅鐵合金的添加劑，屬金屬材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
腐蝕與防腐關(guān)系到經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生命安全，表面工程技術(shù)是解決機(jī)械零部件及材料腐蝕與防護(hù)最經(jīng)濟(jì)有效的手段和方法。
鍍鋅作為鋼鐵的防護(hù)性鍍層，得到了廣泛應(yīng)用。為了滿足對零部件或材料性能更高要求，國內(nèi)外都加大了對Zn-Fe、Zn-Ni、Sn-Zn、Zn-Co、Zn-Mn、Zn-Cr、Zn-Ti、Zn-Co-Cr、Zn-Co-Fe、Zn-Ni-P、Zn-Fe-P等鋅基合金鍍的研究與應(yīng)用，其中鋅鐵合金因具有最好的性價(jià)比，已在汽車、建筑、電力等眾多行業(yè)普遍應(yīng)用。
國內(nèi)外目前只有單一用于鋅或鋅鐵合金電鍍的光亮劑，尚沒有能夠同時(shí)用于鋅和鋅鐵合金電鍍的光亮劑及其制備工藝，使鋅或鋅鐵合金電鍍光亮劑及其電鍍工藝的應(yīng)用受到了較大限制，也給使用者帶來極大不便。如成都高新電鍍環(huán)保工程研究所開發(fā)的ZF系列添加劑，對于電鍍鋅鐵合金來說是非常好的光亮劑，但是卻不能用于鍍鋅工藝，因此在推廣及應(yīng)用方面受到了較大限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有鋅或鋅鐵合金電鍍光亮劑的不足，提供一種能夠得到可同時(shí)用于鋅和鋅鐵合金電鍍、工藝簡單穩(wěn)定、綜合成本低的光亮劑的制備工藝。
本發(fā)明鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑制備工藝的技術(shù)方案是先量取芐叉丙酮與無水乙醇，制備芐叉丙酮的無水乙醇溶液；再量取高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷，并加入縮合劑進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物，將得到的縮合物與一定量的表面活性劑及適量水混合，對其進(jìn)行加熱，使縮合物與表面活性劑溶解，然后自然冷卻；再將冷卻后的溶液與芐叉丙酮的無水乙醇溶液混合均勻，最后用用蒸餾水或去離子水定容至100％體積，得到鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑。
本發(fā)明制備芐叉丙酮的無水乙醇溶液時(shí)，按10～30g/L先稱量芐叉丙酮，然后倒入10～20倍質(zhì)量的分析純或化學(xué)純無水乙醇中，攪拌至完全溶解后混合均勻。進(jìn)行高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物制備時(shí)，先按80～120g/L的總量、1∶10～1∶25的質(zhì)量比，稱量高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷，再將它們混合，以無水氯化鋁、無水氯化鋅或硫酸為縮合劑，在室溫下進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物。
本發(fā)明的高級脂肪醇可以是十八天然脂肪醇、十六天然脂肪醇中的任一種。在進(jìn)行高級脂肪醇和環(huán)氧乙烷的縮合物與表面活性劑及適量水混合時(shí)，按70～130g/L的量稱量表面活性劑，然后與制備好的高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物一起，倒入2～4倍質(zhì)量的蒸餾水或去離子水中，加熱至80～90℃，攪拌至完全溶解后自然冷卻。
本發(fā)明的表面活性劑是非離子型表面活性劑與離子型表面活性劑的混合物，它們的質(zhì)量比為3∶1～10∶1。非離子型表面活性劑可以是壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、OP乳化劑中的任一種，離子型表面活性劑可以是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的任一種。
本發(fā)明制備的鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑中，芐叉丙酮的濃度為10～30g/L，表面活性劑的總濃度為70～130g/L，高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物的濃度為80～120g/L，其余為乙醇和水，芐叉丙酮與乙醇的質(zhì)量比為1∶10～1∶20。
本發(fā)明中加入鍍液中的鋅及鋅鐵合金光亮劑的量，鋅及鋅鐵合金光亮劑中芐叉丙酮、表面活性劑、高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物的濃度，以及芐叉丙酮與乙醇的質(zhì)量比、非離子型表面活性劑與離子型表面活性劑的質(zhì)量比、高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比，都可根據(jù)實(shí)際需要，在給定范圍內(nèi)選定。
本光亮劑可在各種鋅及鋅鐵合金電鍍工藝流程中應(yīng)用。如；鍍鋅工藝的鍍液組成及操作條件可為ZnCl260～120g/L、KCl 160～250g/L、本發(fā)明電鍍光亮劑15～30mL/L、pH值4.5～6.0、陰極電流密度1～2A/dm2、溫度15～35℃。鋅鐵合金電鍍工藝的鍍液組成及操作條件可為ZnCl260～120g/L、KCl 160～250g/L、FeSO4·7H2O 4～12g/L、抗壞血酸0.5～1.5g/L、本發(fā)明電鍍光亮劑15～30mL/L、pH值3.5～5.5、陰極電流密度1～2A/dm2、溫度15～35℃。該工藝可得到純鋅鍍層和鐵含量為0.2～0.8％(質(zhì)量百分比)的鋅鐵合金鍍層，電流效率為97～100％，沉積速率為20～30μm/h。
本發(fā)明制備的光亮劑選擇可同時(shí)適應(yīng)鋅與鋅合金的物質(zhì)作為其組成物，通過芐叉丙酮使鍍層快速出光與整平，通過非離子型表面活性劑和離子型表面活性劑提高鍍液的分散能力與擴(kuò)大光亮范圍(尤其是在低電流區(qū)起光亮作用)，通過高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物和乙醇對芐叉丙酮進(jìn)行乳化和增溶的作用，因此，不僅能夠同時(shí)用于鋅和鋅鐵合金電鍍工藝，而且鍍層性能與鍍液性能不低于同類產(chǎn)品，此外還具有工藝簡單、穩(wěn)定、易操作、環(huán)境友好、安全、綜合成本低等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)質(zhì)作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1該鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的具體配制過程如下先按10g/L先稱量芐叉丙酮，然后倒入100mL/L的分析純無水乙醇中，攪拌至完全溶解。然后按總量為100g/L、高級脂肪醇十六天然脂肪醇與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1∶20稱量藥品，以無水氯化鋁為縮合劑進(jìn)行縮合反應(yīng)。再按總量100g/L、非離子型表面活性劑聚乙二醇與離子型表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為3∶1稱量藥品，與已經(jīng)制備好的高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物一起倒入3倍質(zhì)量的蒸餾水中，加熱至80℃，攪拌至完全溶解后自然冷卻，然后與準(zhǔn)備好的芐叉丙酮與乙醇的溶液混合，再用蒸餾水定容至100％體積并混合均勻，從而完成鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的配制。
該電鍍光亮劑中，芐叉丙酮的濃度為10g/L，無水乙醇的含量為150mL/L、表面活性劑的總濃度為100g/L，高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物的濃度為100g/L，其余為水。
該光亮劑用于對鋼板進(jìn)行局部鍍鋅中，將鋼板在進(jìn)行電鍍之前進(jìn)行除銹、除油、活化等前處理后，放入ZnCl280g/L、KCl200g/L、本發(fā)明電鍍光亮劑20mL/L、pH值為在5.5的電鍍液中進(jìn)行電鍍，控制電流密度為1.2A/dm2、室溫下電鍍25分鐘后取出，得到外觀均勻光亮的鋅鍍層，然后進(jìn)行常規(guī)硅酸鹽藍(lán)白鈍化處理，經(jīng)中性鹽霧試驗(yàn)出白銹時(shí)間超過100小時(shí)。
實(shí)施例2該鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的具體配制過程如下
先按30g/L先稱量芐叉丙酮，然后倒入600mL/L的分析純無水乙醇中，攪拌至完全溶解。然后按總量為120g/L、高級脂肪醇十八天然脂肪醇與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1∶25稱量藥品，以無水氯化鋅為縮合劑進(jìn)行縮合反應(yīng)。然后按總量130g/L、非離子型表面活性劑聚乙二醇與離子型表面活性劑十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量比為10∶1稱量藥品，與已經(jīng)制備好的高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物一起倒入2倍質(zhì)量的蒸餾水中，加熱至85℃，攪拌至完全溶解后自然冷卻，然后與準(zhǔn)備好的芐叉丙酮與乙醇的溶液混合，再用蒸餾水定容至100％體積并混合均勻，從而完成鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的配制。
該電鍍光亮劑中，芐叉丙酮的濃度為30g/L，無水乙醇的含量為600mL/L、表面活性劑的總濃度為130g/L，高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物的濃度為120g/L，其余為水。
該光亮劑用于對對空壓機(jī)上某鋼管零部件進(jìn)行整體電鍍Zn-Fe合金工藝中。將鋼管在進(jìn)行電鍍之前進(jìn)行除銹、除油、活化等前處理后，放入ZnCl2100g/L、KCl 230g/L、FeSO4·7H2O 10g/L、抗壞血酸1.2g/L、本發(fā)明電鍍光亮劑15mL/L、pH值為4的電鍍液中進(jìn)行電鍍，控制電流密度為1.8A/dm2、室溫下電鍍40分鐘后取出，得到外觀均勻光亮的Zn-Fe合金鍍層，鍍層中鐵含量為0.5％，鍍層進(jìn)行常規(guī)硅酸鹽藍(lán)白鈍化處理后，經(jīng)中性鹽霧試驗(yàn)出白銹時(shí)間超過40小時(shí)，超過了空壓機(jī)生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量要求(30小時(shí)即可達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn))。
實(shí)施例3該鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的配制過程如下先按20g/L先稱量芐叉丙酮，然后倒入300mL/L的分析純無水乙醇中，攪拌至完全溶解。然后按總量為80g/L、高級脂肪醇十六天然脂肪醇與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1∶10稱量藥品，以硫酸為縮合劑進(jìn)行縮合反應(yīng)。然后按總量70g/L、非離子型表面活性劑OP乳化劑與離子型表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為5∶1稱量藥品，與已經(jīng)制備好的高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物一起倒入4倍質(zhì)量的去離子水中，加熱至90℃，攪拌至完全溶解后自然冷卻，然后與準(zhǔn)備好的芐叉丙酮與乙醇的溶液混合，再用去離子水定容至100％體積并混合均勻，從而完成鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的配制。
該電鍍光亮劑中，芐叉丙酮的濃度為20g/L，無水乙醇的含量為300mL/L、表面活性劑的總濃度為70g/L，高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物的濃度為80g/L，其余為水。
該光亮劑用于對鋼機(jī)殼進(jìn)行整體鍍鋅中。將鋼機(jī)殼在進(jìn)行電鍍之前進(jìn)行除銹、除油、活化等前處理后，放入ZnCl290g/L、KCl 220g/L、本發(fā)明電鍍光亮劑30mL/L、pH值為5的電鍍液中進(jìn)行電鍍，控制電流密度為1.5A/dm2、室溫下電鍍30分鐘后取出，得到外觀均勻光亮的鋅鍍層，然后進(jìn)行常規(guī)硅酸鹽藍(lán)白鈍化處理，經(jīng)中性鹽霧試驗(yàn)出白銹時(shí)間超過60小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的制備工藝，其特征是先量取芐叉丙酮與無水乙醇，制備芐叉丙酮的無水乙醇溶液；再量取高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷，并加入縮合劑進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物，將得到的縮合物與一定量的表面活性劑及適量水混合，對其進(jìn)行加熱，使縮合物與表面活性劑溶解，然后自然冷卻；再將冷卻后的溶液與芐叉丙酮的無水乙醇溶液混合均勻，最后用用蒸餾水或去離子水定容至100％體積，得到鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芐叉丙酮的制備工藝，其特征是制備芐叉丙酮的無水乙醇溶液時(shí)，按10～30g/L先稱量芐叉丙酮，然后倒入10～20倍質(zhì)量的分析純或化學(xué)純無水乙醇中，攪拌至完全溶解后混合均勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑，其特征是進(jìn)行高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物制備時(shí)，先按80～120g/L的總量、1∶10～1∶25的質(zhì)量比，稱量高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷，再將它們混合，以無水氯化鋁、無水氯化鋅或硫酸為縮合劑，在室溫下進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑，其特征是高級脂肪醇可以是十八天然脂肪醇、十六天然脂肪醇中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的制備工藝，其特征是高級脂肪醇和環(huán)氧乙烷的縮合物與表面活性劑及適量水混合時(shí)，按70～130g/L的量稱量表面活性劑，然后與制備好的高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物一起，倒入2～4倍質(zhì)量的蒸餾水或去離子水中，加熱至80～90℃，攪拌至完全溶解后自然冷卻。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的制備工藝，其特征是表面活性劑是非離子型表面活性劑與離子型表面活性劑的混合物，它們的質(zhì)量比為3∶1～10∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的制備工藝，其特征是非離子型表面活性劑可以是壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、OP乳化劑中的任一種，離子型表面活性劑可以是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的制備工藝，其特征是配制的鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑中，芐叉丙酮的濃度為10～30g/L，表面活性劑的總濃度為70～130g/L，高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物的濃度為80～120g/L，其余為乙醇和水，芐叉丙酮與乙醇的質(zhì)量比為1∶10～1∶20。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑的制備工藝，主要用于制備鋼鐵零件表面電鍍鋅及鋅鐵合金的添加劑，屬金屬材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域。先制備芐叉丙酮的無水乙醇溶液；再量取高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷，并加入縮合劑進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到高級脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物，將得到的縮合物與一定量的表面活性劑及適量水混合，對其進(jìn)行加熱，使縮合物與表面活性劑溶解后自然冷卻，再與芐叉丙酮的無水乙醇溶液混合均勻，最后用水定容，得到鋅及鋅鐵合金電鍍光亮劑。本發(fā)明制備的光亮劑能夠同時(shí)用于鋅和鋅鐵合金電鍍工藝，而且鍍層性能與鍍液性能不低于同類產(chǎn)品，具有工藝簡單、穩(wěn)定、易操作、環(huán)境友好、安全、綜合成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C25D5/52GK101063219SQ20071006589
公開日2007年10月31日 申請日期2007年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月22日
發(fā)明者張英杰, 范云鷹, 胡進(jìn)光 申請人:昆明理工大學(xué)